□ 劉　濤　華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司

水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方式分析

□ 劉濤華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司

水果蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留問(wèn)題已成為我國(guó)質(zhì)量檢測(cè)行業(yè)目前關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，嚴(yán)重影響食品的安全，農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法被廣泛應(yīng)用到水果蔬菜中的殘留農(nóng)藥的檢測(cè)工作中?；诖?，對(duì)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法及其產(chǎn)品的現(xiàn)狀進(jìn)行研究，討論有機(jī)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果，總結(jié)出經(jīng)濟(jì)快速的檢驗(yàn)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法，有效控制水果蔬菜中的農(nóng)藥殘留量，保證食品的安全。

水果蔬菜；有機(jī)磷；農(nóng)藥殘留；快速檢測(cè)

有機(jī)磷農(nóng)藥可有效抑制水果蔬菜中的病蟲(chóng)害，促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)。但由于有機(jī)磷農(nóng)藥是對(duì)人和牲畜都有害的化學(xué)物，對(duì)環(huán)境也有一定的污染，水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)成為人們首要解決的問(wèn)題[1]。目前，有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含量，水果蔬菜的安全已嚴(yán)重威脅人們的食品安全。因此，研究農(nóng)作物中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法對(duì)人們的食品安全和生態(tài)環(huán)境的保護(hù)具有重要意義。目前，酶抑制法、酶片顯色法、化學(xué)測(cè)速法、色譜法、熒光法、儀器分析法和速卡法等方法都可用來(lái)快速檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，但有的檢測(cè)方法的操作繁瑣，成本較高。

國(guó)家對(duì)農(nóng)作物的安全高度重視，致力于研究有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法與技術(shù)。有機(jī)磷農(nóng)藥溶于水，溶于強(qiáng)堿并生成醇類(lèi)和磷酸，醇類(lèi)物質(zhì)極易氧化和高錳酸鉀反應(yīng)可使溶液的顏色發(fā)生變化，顏色變化與有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度有關(guān)[2]。因此，利用不同濃度的有機(jī)磷敵百蟲(chóng)與高錳酸鉀反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后顯現(xiàn)的不同溶液顏色制成標(biāo)準(zhǔn)的比色卡。將不同濃度的有機(jī)磷農(nóng)藥與高錳酸鉀反應(yīng)后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，快速檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器與材料

儀器：燒杯，量筒，容量瓶，比色管，移液管，洗耳球，相機(jī)。

試劑與材料：100 m g/m L有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液用于稀釋的敵百蟲(chóng)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，氫氧化鈉，氯化鈉，高錳酸鉀，水溶液，某超市的水果蔬菜。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

敵百蟲(chóng)農(nóng)藥主要是脂類(lèi)化合物，可溶于水，易溶于強(qiáng)堿生成磷酸和醇類(lèi)或酚類(lèi)物質(zhì)。反應(yīng)式如下：

敵百蟲(chóng)有機(jī)磷與強(qiáng)堿反應(yīng)，反應(yīng)物可使KM nO4溶液的顏色發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度不同，反應(yīng)后溶液的顏色也有所不同，用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥與KM nO4反應(yīng)，形成不同顏色的標(biāo)準(zhǔn)比色卡[3]。同樣條件下，使農(nóng)藥與KM nO4反應(yīng)溶液與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，檢驗(yàn)水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量是否超標(biāo)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法與步驟

取1 m ol/L的N aCl溶液20 m L用于試液提取，取10 m L于比色管中，分別向比色管中加入標(biāo)準(zhǔn)濃度的KM nO4溶液和N aO H，加水稀釋?zhuān)磻?yīng)后顯色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比對(duì)，檢驗(yàn)試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。

標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)農(nóng)藥溶液與N aO H反應(yīng)產(chǎn)物與KM nO4顯色反應(yīng)后，溶液顏色會(huì)根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度而變化。分別取不同濃度的敵百蟲(chóng)有機(jī)磷農(nóng)藥試液10 m L，放入4支比色管中，其中1支做空白試驗(yàn)，再分別向3支比色管中加入1.5 m L的0.7 m ol/m L KM nO4溶液，再加入0.1 m ol/L N aO H溶液2.5 m L，觀察不同濃度的敵百蟲(chóng)有機(jī)磷農(nóng)藥與KM nO4反應(yīng)后的溶液顏色變化，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可看出，不同濃度的有機(jī)磷農(nóng)藥與N aO H反應(yīng)后，生成的磷酸和醇類(lèi)或酚類(lèi)與KM nO4反應(yīng)溶液的顏色發(fā)生變化，不同農(nóng)藥濃度與KM nO4反應(yīng)后的顏色也不同。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1KMnO4溶液濃度

分別將比色管中加入0.25 m g/kg的有機(jī)農(nóng)藥，再加入2.5 m L 0.1 m ol/L N aO H溶液，反應(yīng)物與不同溶度的KM nO4反應(yīng)，結(jié)果不同濃度的KM nO4反應(yīng)后溶液的顏色也各不相同，KM nO4溶液濃度過(guò)低或過(guò)高均對(duì)反應(yīng)溶液的顏色變化影響較小，顏色變化最明顯時(shí)的KM nO 4濃度在0.5～0.7 m ol/m L。

2.2NaOH溶液濃度

在比色管中分別加入0.25 m g/kg的有機(jī)農(nóng)藥，再加入0.7 m ol/m L的KM nO4溶液1.5 m L，分別加入不同濃度的N aO H溶液2.5 m L，N aO H溶液的溶度分別設(shè)置為0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 m ol/L和2.00 m ol/L。觀察溶液顏色的變化，結(jié)果表明，N aO H溶液的濃度過(guò)低或過(guò)高均對(duì)溶液顏色的變化影響較小，只有N aO H的溶度在0.10～0.50 m ol/L時(shí)，對(duì)溶液顏色變化較明顯[4]。

2.3顯色反應(yīng)時(shí)間

將比色管中的有機(jī)磷農(nóng)藥溶液濃度設(shè)定在0.25 m g/kg，與0.7 m ol/m L的KM nO 4溶液1.5 m L，0.1 m ol/L的N aO H溶液2.5 m L反應(yīng)，觀察不同顯色反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，溶液顏色變化情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，顯色反應(yīng)的最佳時(shí)間在3～5 m in，時(shí)間較短或較長(zhǎng)顯色反應(yīng)均不明顯。

表1　有機(jī)磷農(nóng)藥反應(yīng)物與KMnO4的顯色反應(yīng)

表2　水果蔬菜樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

2.4敵百蟲(chóng)標(biāo)準(zhǔn)比色卡

在確定反應(yīng)的條件均為最佳條件時(shí)，將比色管中加入不同濃度的敵百蟲(chóng)標(biāo)準(zhǔn)試液后，再加入適量的最佳濃度的N aO H溶液和KM nO4溶液，正常反應(yīng)后顯色3 m in，將反應(yīng)后溶液顏色的變化拍照，制成標(biāo)準(zhǔn)比色卡如圖1所示，作為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的顏色的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比。

圖1　標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留比對(duì)卡（mg/kg）

2.5干擾實(shí)驗(yàn)

對(duì)水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，結(jié)果表明，還原性的陰離子和還原性的有機(jī)物對(duì)實(shí)驗(yàn)的顯色反應(yīng)有一定的干擾效果，陽(yáng)離子不會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。溶液的浸提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，水果或蔬菜中的葉綠素會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的顯色有一定的干擾，因此，實(shí)驗(yàn)溶液的浸提時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。

2.6樣品檢測(cè)

取某超市新鮮的菜葉約5 g左右，搗碎與小燒杯中，加入氯化鈉溶液，重復(fù)洗脫菜葉1 m i后將溶液移取10 m L于比色管中，作為實(shí)驗(yàn)的比色卡試液。對(duì)于水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留主要?dú)埩粼谒谋砻妫灾恍枞スみM(jìn)行樣品試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方法同蔬菜的處理方法。按照上述的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

3　結(jié)語(yǔ)

為控制農(nóng)藥的殘留量，提高食品的安全性，農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法不斷地被應(yīng)用于水果蔬菜的農(nóng)藥檢測(cè)中。但在實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中，仍存在一定的問(wèn)題，因此，要不斷研究探索有機(jī)磷農(nóng)藥快速檢測(cè)的新方法，加強(qiáng)快速檢測(cè)技術(shù)的研究，逐漸完善有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法，提高有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的技術(shù)水平，從而確保農(nóng)產(chǎn)品的安全。

[1]劉建慧,孫鑫,劉希光,等.果蔬中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2014(15):119-122.

[2]卜川南,邊闊,唐文濤,等.酶抑制快速檢測(cè)對(duì)無(wú)公害蔬菜有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留情況調(diào)查和分析[J].天津化工,2012(3):42-44.

[3]湯婕,湯鋒,岳永德,等.氣相色譜法(GC-FPD)快速測(cè)定蔬菜、水果中18種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2013(6):1054-1058.

[4]郭霜毅.蔬菜水果中農(nóng)藥殘留快速篩查檢測(cè)技術(shù)分析[J].南方農(nóng)業(yè),2015(24):253-254.

劉濤（1983-），男，工程師，碩士。研究方向：食品、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)的研究和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理。