杭瑜瑜,艾忠恒,秦紫瓊

(海南熱帶海洋學(xué)院 食品學(xué)院,海南三亞 572022)

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菠蘿皮渣果膠的酸提工藝及理化性質(zhì)研究

杭瑜瑜,艾忠恒,秦紫瓊

(海南熱帶海洋學(xué)院 食品學(xué)院,海南三亞 572022)

以干菠蘿皮渣為原料,運(yùn)用酸法提取菠蘿皮渣中的果膠,通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn),確定最優(yōu)的提取工藝為：浸提時(shí)間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1:20,提取率為3.5 8%.理化分析可知：所提果膠的總半乳糖醛酸含量為69.3 6%,灰分含量為為3.6 8%,酸不溶灰分含量為0.79%,符合GB 25533-2010的規(guī)定.酯化度為46.3 %,屬于低酯果膠.

菠蘿皮渣；果膠；酸法；理化性質(zhì)

果膠是從植物組織中提取的一類酸性多糖物質(zhì),存在于高等植物的根、莖、葉的細(xì)胞壁中[1].相關(guān)研究表明果膠具有抑制腫瘤[2]、降血糖[3]、降血脂[4]、吸附重金屬[5]、抑制微生物生長(zhǎng)[6]、抑制炎癥[7]等生物活性.果膠因具有較好的增稠、乳化等作用[8],可作為天然的食品添加劑,被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中.

目前國(guó)內(nèi)外研究較多的果膠種類包括柑橘果膠、橙皮果膠、蘋果果膠、向日葵果膠、甜菜果膠、馬鈴薯果膠、大豆果膠等[9].關(guān)于果膠提取研究的報(bào)道有酸提取法、草酸銨提取法、酶提取法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法、微生物提取法等[8].酸法提取是果膠提取最常用的方法之一,影響酸提法果膠提取率的因素主要有提取時(shí)間、提取溫度、提取液PH值、料液比等.酸提法中的提取劑除了鹽酸等無(wú)機(jī)酸外,還可采用檸檬酸、酒石酸等有機(jī)酸[10].

我國(guó)的菠蘿種植范圍廣,年產(chǎn)量大,菠蘿加工行業(yè)產(chǎn)生大量的果皮渣,既污染環(huán)境又浪費(fèi)資源[11-12].菠蘿皮渣中含有豐富的果膠物質(zhì),并且為低酯果膠.而低酯果膠即使不加糖、酸,只要存在高價(jià)態(tài)金屬離子( 如 Ca2+、Al3+等) 也可生成凝膠,廣泛用于低糖產(chǎn)品,生產(chǎn)低熱低糖的功能性保健食品[13].本文就以菠蘿廢棄物為對(duì)象采用酸法提取果膠,并進(jìn)行理化性質(zhì)的研究,為菠蘿皮渣果膠的商業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù).

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

菠蘿皮渣：從市場(chǎng)收集新鮮的菠蘿皮渣,備用.

鹽酸、氨水、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、酚酞、半乳糖醛酸均為分析純.

DHG-9245A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(金壇盛藍(lán)儀器公司)；QE-200高速萬(wàn)能粉粹機(jī)(浙江屹立工貿(mào)有限公司)；TDI-80-2B離心機(jī)(金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司)；HN-12P酸度計(jì)(上海越磁電子有限公司)；HWS-26恒溫水浴鍋(金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司)等.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 菠蘿皮渣果膠的提取工藝流程

菠蘿皮渣→清洗→滅酶→烘干(60℃)→粉碎→過(guò)篩(100目)→菠蘿皮渣粉末→酸解→過(guò)濾→濃縮→乙醇沉淀→離心分離→沉淀洗滌→干燥→果膠粗品.

1.2.2 提取工藝要點(diǎn)說(shuō)明

秤取干燥菠蘿皮粉3.0 g,加入一定量的蒸餾水作為溶劑,用1 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH,在一定溫度下加熱處理.趁熱抽濾,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/4,待濃縮液冷卻到室溫后,向燒杯中加入一定體積的無(wú)水乙醇,邊加邊用玻璃棒輕輕攪拌,并用氨水調(diào)節(jié)混合液的pH為3.0-4.0,直至有絮狀沉淀析出,靜置一段時(shí)間,在轉(zhuǎn)速為4000 r/min下離心15 min,沉淀用95%的乙醇溶液洗滌,洗滌后經(jīng)60℃的真空干燥即得果膠粗品.

1.2.3 酸法提取菠蘿皮渣果膠的單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.3.1 浸提時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提液pH值為2.0,浸提溫度為90℃；

1.2.3.2 浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提液pH值為2.0,浸提時(shí)間為90 min；

1.2.3.3 浸提液pH值對(duì)果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提時(shí)間為90 min, 浸提溫度為90℃；

1.2.3.4 料液比對(duì)果膠提取率的影響

浸提時(shí)間為90 min,浸提液pH值為2.0,浸提溫度為90℃.

1.2.4 酸法提取菠蘿皮渣果膠的正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,按照正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表設(shè)計(jì)4因素3水平實(shí)驗(yàn),如表1所示.確定最佳提取工藝,并做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn).

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.5 菠蘿皮渣果膠理化性質(zhì)測(cè)定

1.2.5.1 果膠酯化度的測(cè)定

參考馮靜[9]的方法,采用滴定法測(cè)定.

1.2.5.2 果膠總半乳糖醛酸含量、灰分、酸不溶灰分的測(cè)定

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 25533-2010測(cè)定.

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 浸提時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

浸提時(shí)間對(duì)菠蘿皮渣果膠提取率的影響如圖1所示.

由圖1可知,在30-90 min時(shí),果膠的提取率呈上升趨勢(shì),當(dāng)浸提時(shí)間為90 min時(shí),果膠的提取率達(dá)到最大值,但90 min以后,隨著時(shí)間的不斷增加,果膠的提取率逐漸趨于平穩(wěn)而且有下降的趨勢(shì).浸提時(shí)間短,果膠提取分離不完全；浸提時(shí)間長(zhǎng),體系長(zhǎng)時(shí)間處于高溫度下,分離出的果膠又被高溫分解,導(dǎo)致果膠的提取率下降[14].因此,適宜的浸提時(shí)間為90 min.

2.1.2 浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響

浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響見(jiàn)圖2.

圖1 浸提時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響 圖2 浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響

由圖2可知,果膠提取率隨著溫度升高而提高.提取溫度低于80℃時(shí),果膠提取率增加顯著,在溫度80-90℃時(shí),果膠的提取率趨于平緩.提取溫度過(guò)低,果膠水解不完全,溫度過(guò)高,會(huì)使果膠解聚,降低其凝膠程度,影響成品的質(zhì)量,使提取率降低[12].因此,適宜的提取溫度是80℃.

2.1.3 浸提液pH值對(duì)果膠提取率的影響

浸提液pH值對(duì)果膠提取率的影響見(jiàn)圖3.

由圖3可知,pH過(guò)高和過(guò)低,果膠提取率都不高.pH過(guò)低,會(huì)很快引起果膠的分解而造成果膠的提取率降低,水解過(guò)于強(qiáng)烈,會(huì)降低果膠的凝膠度；pH過(guò)高,水解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),果膠不穩(wěn)定,易水解成果膠酸[15].同時(shí),pH過(guò)高果膠的色澤會(huì)加深,影響果膠品質(zhì),綜合考慮,果膠的最佳浸提液pH值為2.0.

2.1.4 料液比對(duì)果膠提取率的影響

料液比對(duì)果膠提取率的影響見(jiàn)圖4.

圖3 浸提液pH值對(duì)果膠提取率的影響 圖4 料液比對(duì)果膠提取率的影響

由圖4可知,隨著浸提液料液比的增大,果膠的提取率呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢(shì).當(dāng)料液比為1∶20時(shí),果膠的提取率最高.料液比低,體系中加水量少,物料粘度大,提取的果膠擴(kuò)散速度慢，且難以保證物料中的果膠質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到提取液中,提取不完全,提取液的量少,給抽濾造成困難.料液比大,溶劑量多,提取液多,會(huì)給濃縮和醇沉造成困難,醇沉?xí)r會(huì)用掉多的乙醇,造成浪費(fèi).因此,料液比1∶20較為合適.

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

按照表1安排正交實(shí)驗(yàn),其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2.

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)表2的方差分析可知,對(duì)菠蘿皮渣中果膠提取率影響較大的四個(gè)因素中,浸提溫度影響最大,其次是浸提液pH,再次是浸提時(shí)間,最后是料液比.最佳的提取工藝為A2B2C1D2,即浸提時(shí)間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1∶20.在此條件下,菠蘿皮渣果膠提取率可高達(dá)3.5 8%.

2.3 菠蘿皮渣果膠理化性質(zhì)測(cè)定結(jié)果

菠蘿皮渣果膠的各項(xiàng)理化指標(biāo)見(jiàn)表3.

表3 菠蘿皮渣果膠理化指標(biāo)

由表3可以看出,所制備的菠蘿皮渣果膠的各項(xiàng)理化指標(biāo)均符合GB 25533-2010的規(guī)定,從酯化度可知產(chǎn)品為低酯果膠.

3 結(jié) 論

通過(guò)正交優(yōu)化了酸法提取菠蘿皮渣中果膠的工藝,浸提時(shí)間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1∶20,提取率為3.5 8%.通過(guò)理化分析可知所提取的菠蘿皮渣果膠總半乳糖醛酸含量為69.3 6%,酯化度為46.3 %,屬于低酯果膠.本研究結(jié)果表明菠蘿皮渣果膠的各項(xiàng)理化指標(biāo)符合GB 25533-2010的規(guī)定,可作為一種低酯果膠用于商業(yè)生產(chǎn)中,在充分提高菠蘿附加值的同時(shí)也增加了低酯果膠的來(lái)源途徑.

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(編校：李由明)

Extraction of Pectin from Pineapple Peels by Acid Method and its Physicochemical Properties

HANG Yu-yu, AI Zhong-heng, QIN Zi-qiong

(School of Food Technology, Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan, 572022,China)

Extraction of pectin from dry powder of pineapple peels was conducted by using acid method. The extraction conditions were optimized by using single factor experiment and orthogonal array design. The optimal extraction conditions are as follows:Extraction time is 90 min; extraction temperature, 80 ℃; PH, 1.5 ; and the liquid-solid ratio, 1∶20. Consequently the yield of pineapple peels pectin is 3.5 8%; GalA content of pineapple rind pectin, 69.3 6%; ash content, 3.6 8%; acid insoluble ash, 0.79%; the esterification degree of the extraction, 46.3 %.

pineapple peels; pectin; acid method; physicochemical property

2016-03-01

海南省高等學(xué)?？茖W(xué)研究項(xiàng)目(Hnky2015-44)；海南熱帶海洋學(xué)院校級(jí)青年科學(xué)基金(QYQN201513)；海南省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(20150104)

杭瑜瑜(1984-),女,河南靈寶人,海南熱帶海洋學(xué)院食品學(xué)院,實(shí)驗(yàn)師,碩士,研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物的提取與研究.

TS255

A

1008-6722(2016) 02-0040-05

10.1 3307/j.issn.1 008-6722.2 016.02.1 0