秦平，吳志鵬，關(guān)雎

(廣州能源檢測(cè)研究院，廣州 511447)

毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定液化石油氣中二甲醚含量

秦平，吳志鵬，關(guān)雎

(廣州能源檢測(cè)研究院，廣州 511447)

建立毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定液化石油氣中二甲醚含量的分析方法。采用靜止進(jìn)樣法直接進(jìn)樣，用PLOT–Q毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，以FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。液化石油氣中二甲醚的含量(體積分?jǐn)?shù))在0%～20.0%范圍內(nèi)與其色譜峰面積呈良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 9，方法檢出限為0.05%(體積分?jǐn)?shù))，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%(n=6)，回收率在98.2%～102.9%之間。該方法與校正面積歸一法測(cè)定結(jié)果相一致。該方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便，適用于液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)。

液化石油氣；二甲醚；氣相色譜法；外標(biāo)法

二甲醚［1］(dimethyl ether，DEM)又稱甲醚，分子式為C2H6O，結(jié)構(gòu)式為CH3–O–CH3，是一種在常溫常壓下無(wú)色無(wú)臭的氣體。由于具有無(wú)毒、安全以及對(duì)環(huán)境友好和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，二甲醚可部分替代液化石油氣或與液化石油氣混合使用［2–3］。但另一方面，由于二甲醚密度大，熱量小，與液化石油氣混合后會(huì)降低液化石油氣的熱值，且隨著二甲醚含量的增大，瓶閥橡膠密封圈的外形尺寸會(huì)逐漸收縮致使密封性能降低，易造成漏氣等安全隱患［4–5］。我國(guó)目前尚未制定液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)方法和國(guó)家質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)［6］；化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［7］雖然規(guī)定了二甲醚的檢測(cè)方法，但只適用于工業(yè)合成的高純度二甲醚。為了滿足行業(yè)發(fā)展和監(jiān)管需要，對(duì)液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)方法進(jìn)行研究具有重要意義。

目前氣體組分多采用氣體直接進(jìn)樣或閥進(jìn)樣的方式結(jié)合校正面積歸一法進(jìn)行分析，如GB 11174–2011［6］中規(guī)定的液化石油氣中C2～C4及C5多種烴類組成的試驗(yàn)方法SH／T 0230–1992［8］(填充柱校正歸一法)。關(guān)于二甲醚的檢測(cè)方法有GB 25035–2010［9］(填充柱校正歸一法)、GB／T 26605–2011［10］(毛細(xì)管柱校正歸一法)、HG／T 3934–2007(2014)［7］(毛細(xì)管柱校正歸一法和填充柱校正歸一法)、NY／T 1637–2008［11］(填充柱校正歸一法)。但是對(duì)于液化石油氣中二甲醚的檢測(cè)，以上方法都有一定的局限性。采用毛細(xì)管柱法，二甲醚出峰時(shí)間與液化石油氣中其它組分的出峰時(shí)間相差較大，比較容易分離，但是與丁烷部分的出峰時(shí)間比較接近，易造成峰重疊，影響校正歸一法的計(jì)算；采用填充柱法，二甲醚出峰時(shí)間與反丁烯出峰時(shí)間相近，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。當(dāng)二甲醚含量較大，其它組分?jǐn)?shù)量較少且含量較低時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較小。但檢測(cè)液化石油氣中的二甲醚含量時(shí)，因其它組分?jǐn)?shù)量較多且含量較高，會(huì)對(duì)二甲醚含量的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

近年來(lái)關(guān)于用氣相色譜法檢測(cè)液化石油氣中二甲醚的報(bào)道，大多采用特制的取樣和進(jìn)樣技術(shù)，以保證樣品不失真，而且毛細(xì)管柱比填充柱的分離效果好［12–15］。鑒于采用毛細(xì)管法，二甲醚色譜峰分離效果較好且與其它組分出峰時(shí)間間隔較大，筆者采用毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)液化石油氣中的二甲醚進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。該方法不需要所有組分都被洗脫、檢出、定量，且其它組分的分離情況不影響二甲醚測(cè)定，也不需要計(jì)算各組分的相對(duì)校正因子，在二甲醚色譜峰出完后便可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。該方法快速、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，適用于液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：7890A型，配FID檢測(cè)器，美國(guó)安捷倫科技有限公司；

采樣器：雙閥型液化石油氣采樣器，不銹鋼材質(zhì)，工作壓力大于3.1 MPa；

二甲醚液化石油氣標(biāo)準(zhǔn)氣體：體積分?jǐn)?shù)分別為2.00%，5.00%，10.00%，20.00%，基體為液化石油氣烴類組分，佛山市科的氣體化工有限公司；

氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.8%。

1.2 色譜條件

色譜柱：PLOT–Q毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.53 mm，40 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)，固定相為聚苯乙烯–二乙烯基苯；汽化室溫度：250℃；載氣：氫氣，流量為3 mL／min；柱箱升溫程序：初始溫度為50℃，保持2 min，以10℃／min升溫至150℃，保持3 min；檢測(cè)器溫度：250℃；分流比：5∶1；進(jìn)樣體積：0.1 mL；進(jìn)樣方式：氣體直接進(jìn)樣。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照1.2設(shè)定氣相色譜儀工作條件，穩(wěn)定后打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)合適流量，連續(xù)吹掃自動(dòng)六通閥并排空，再取標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行分析。通過(guò)測(cè)定體積分?jǐn)?shù)分別為2.00%，5.00%，10.00%，20.00%的4組二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體，繪制二甲醚體積分?jǐn)?shù)–色譜峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

將采樣瓶倒置，控制氣化溫度為40～60℃，打開(kāi)閥門，使液體樣品流出并控制氣化速度，置換管路中的空氣(排出的沖洗管路氣體應(yīng)引出室外)。沖洗、置換完成后，轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥至進(jìn)樣位置，進(jìn)樣時(shí)壓力需要與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同，將采集的氣體試樣引入色譜柱進(jìn)行分析。

二甲醚含量按式(1)計(jì)算。

式中：X——樣品中二甲醚的體積分?jǐn)?shù)，%；

XS——標(biāo)準(zhǔn)氣體中二甲醚的體積分?jǐn)?shù)，%；

Y——樣品中二甲醚的色譜峰面積；

YS——標(biāo)準(zhǔn)氣體中二甲醚的色譜峰面積。

由于外標(biāo)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線要求嚴(yán)格，必須定期校正，建議每個(gè)月用標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證一次。

1.5 色譜圖

在1.2色譜條件下，對(duì)二甲醚液化石油氣標(biāo)準(zhǔn)氣和液化石油氣樣品進(jìn)行測(cè)定，色譜分別見(jiàn)圖1、圖2。從圖1、圖2中可以看出，二甲醚與其它組分可以得到很好的分離。

圖1 二甲醚液化石油氣標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜圖

圖2 液化石油氣樣品色譜圖

2 結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)樣方式的選擇

由于液化石油氣的主要成分是丙烷，丙烷在20℃時(shí)的飽和蒸氣壓為817 kPa，二甲醚在20℃時(shí)的飽和蒸氣壓為495 kPa，因此二者都易氣化，不適合采用液態(tài)進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法對(duì)液化石油氣中的二甲醚進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需保證進(jìn)樣量相同。因此采用靜止進(jìn)樣法，即進(jìn)樣時(shí)關(guān)掉氣閥，在有定量環(huán)的情況下便可達(dá)到進(jìn)樣量相同的效果。

2.2 色譜柱的選擇

液化石油氣主要由C2～C5的烷烴和烯烴組成，這些組分通常采用涂有5A分子篩或Al2O3的大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。而二甲醚極性弱，結(jié)構(gòu)對(duì)稱，以上柱子不能將二甲醚分離出來(lái)。采用PLOT–Q毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.53 mm，40 μm)，固定相為聚苯乙烯–二乙烯基苯，該色譜柱是依據(jù)非極性分子間的色散力進(jìn)行分離，可以實(shí)現(xiàn)二甲醚與液化石油氣各組分的分離。因此實(shí)驗(yàn)選擇PLOT–Q毛細(xì)管色譜柱為分離柱。

2.3 線性方程、線性范圍及方法檢出限

在1.2色譜條件下，對(duì)體積分?jǐn)?shù)為2.00%，5.00%，10.00%，20.00%的系列二甲醚液化石油氣標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)定，以二甲醚的體積分?jǐn)?shù)(X)為橫坐標(biāo)，色譜積分面積(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程為Y=121.0X+9.95，線性范圍為0～20.0%，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。按S／N=3計(jì)算方法檢出限為0.05%(體積分?jǐn)?shù))。

2.4 進(jìn)樣口汽化溫度

在相同的條件下，不斷提高色譜儀進(jìn)樣口溫度進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示，當(dāng)進(jìn)樣口汽化溫度達(dá)到250℃時(shí)，二甲醚的峰面積最大，因此選擇進(jìn)樣口汽化溫度為250℃。

2.5 精密度試驗(yàn)

分別選取5組液化石油氣進(jìn)行二甲醚含量分析，每組樣品測(cè)定6次，計(jì)算其平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可看出，5組樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，說(shuō)明本方法具有良好的精密度。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6) %

2.6 比對(duì)試驗(yàn)

對(duì)5組樣品采用外標(biāo)法和校正面積歸一法進(jìn)行分析，每組樣品測(cè)定6次，取平均值，兩種方法的比對(duì)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 外標(biāo)法和校正面積歸一法比對(duì)結(jié)果 %

從表2可以看出，液化石油氣樣品中二甲醚體積分?jǐn)?shù)在0%～20%范圍時(shí)，外標(biāo)法與校正面積歸一法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。因此毛細(xì)管柱外標(biāo)法可用于液化石油氣中二甲醚含量的測(cè)定。

2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用所建立的毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果及回收率結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 %

由表3可知，方法回收率在98.2%～102.9%之間，說(shuō)明本方法測(cè)定液化石油氣中二甲醚含量的準(zhǔn)確度高，適用于液化石油氣中二甲醚的檢測(cè)。

2.8 方法的驗(yàn)證

由本實(shí)驗(yàn)室、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院（簡(jiǎn)稱質(zhì)監(jiān)院）、中國(guó)廣州分析測(cè)試中心（簡(jiǎn)稱分析中心）對(duì)本方法的分析原理、檢出限、線性關(guān)系、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)價(jià)和驗(yàn)證，3家機(jī)構(gòu)的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。經(jīng)比對(duì)評(píng)價(jià)可知，該方法準(zhǔn)確、可靠，易于操作，且各項(xiàng)指標(biāo)滿足實(shí)際應(yīng)用需要。

表4 不同機(jī)構(gòu)比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果 %

3 結(jié)語(yǔ)

針對(duì)液化石油氣中摻入二甲醚的行為，建立了液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)方法。該方法采用PLOT–Q毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，將二甲醚與液化石油氣中其它烴類組分分離，再以FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和驗(yàn)證結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、快速，線性范圍寬、檢出限低，適用于液化石油氣中二甲醚含量的檢測(cè)分析，可用于液化石油氣中二甲醚的質(zhì)量控制。

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一種同時(shí)測(cè)定沉香中沉香四醇和芐基丙酮的方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106198791A申請(qǐng)公布日：2016.12.07

申請(qǐng)人：中山出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心

摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)測(cè)定沉香中沉香四醇和芐基丙酮的方法。用甲醇超聲處理待測(cè)樣品并同時(shí)做空白溶液，用甲醇配制具有濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中沉香四醇的濃度范圍為20～200 μg/mL，芐基丙酮的濃度范圍為0.5～5 μg/mL，利用氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白溶液和樣品溶液進(jìn)行分析檢測(cè)，得到相關(guān)色譜圖，以樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性分析，以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，最后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算結(jié)果。本發(fā)明操作快速，簡(jiǎn)單易行，目標(biāo)物可同時(shí)測(cè)定，適用于沉香中沉香四醇和芐基丙酮的測(cè)定。本發(fā)明方法靈敏度高，重復(fù)性好，回收率高。

一種復(fù)方南板藍(lán)根顆粒中靛玉紅的定性檢測(cè)方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106226450A申請(qǐng)公布日：2016.12.14

申請(qǐng)人：廣州白云山奇星藥業(yè)有限公司

摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)方南板藍(lán)根顆粒中靛玉紅的定性檢測(cè)方法，采用薄層色譜法對(duì)靛玉紅進(jìn)行定性測(cè)定，包括如下步驟：(1)供試品溶液的制備；(2)對(duì)照藥材溶液的制備；(3)對(duì)照品溶液的制備；(4)定性檢測(cè)。本發(fā)明的檢測(cè)方法，具有操作方便、專屬性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，能夠較很好地控制復(fù)方南板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量，確保人體用藥的有效性。

基于流動(dòng)滲析離子色譜法檢測(cè)腈綸溶劑中陰離子的裝置及檢測(cè)方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106198800A申請(qǐng)公布日：2016.12.07

申請(qǐng)人：中國(guó)石油化工股份有限公司

摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種基于流動(dòng)滲析離子色譜法檢測(cè)腈綸溶劑中陰離子的裝置及其檢測(cè)方法。該裝置包括樣品液蠕動(dòng)泵管、吸收液蠕動(dòng)泵管、吸收液儲(chǔ)瓶、蠕動(dòng)泵、滲析池和離子色譜儀系統(tǒng)，離子色譜儀系統(tǒng)包括六通閥、大定量環(huán)、保護(hù)柱、分析柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)儀和顯示器，滲析池被設(shè)置于其中的親水膜分割成樣品側(cè)和吸收側(cè)，樣品溶液蠕動(dòng)泵管內(nèi)徑大于吸收溶液蠕動(dòng)泵管內(nèi)徑，輸送蠕動(dòng)泵和離子色譜儀系統(tǒng)均與電腦終端連接。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：樣品溶液堿性條件下，通過(guò)非化學(xué)計(jì)量滲析與大定量環(huán)結(jié)合，與文獻(xiàn)報(bào)道的“停流”滲析處理樣品溶液方法相比，不需計(jì)算六通閥切換時(shí)間，受蠕動(dòng)泵穩(wěn)定性影響較小，不使用有機(jī)試劑，樣品預(yù)處理與檢測(cè)方便自動(dòng)化。

一種LC–MS/MS檢測(cè)卷煙側(cè)流煙氣中茄尼醇的方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106198807A申請(qǐng)公布日：2016.12.07

申請(qǐng)人：中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院

摘要一種LC–MS/MS檢測(cè)卷煙側(cè)流煙氣中茄尼醇的方法，其特征在于：該方法利用魚尾罩和劍橋?yàn)V片捕集卷煙側(cè)流煙氣的粒相物，轉(zhuǎn)移劍橋?yàn)V片至錐形瓶?jī)?nèi)，并采用甲醇反復(fù)淋洗魚尾罩，將淋洗液加入上述錐形瓶中，對(duì)劍橋?yàn)V片進(jìn)行超聲萃取，采用LC–MS/MS對(duì)萃取液中的茄尼醇進(jìn)行檢測(cè)，采用LC–MS/MS對(duì)茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)外標(biāo)法計(jì)算卷煙側(cè)流煙氣中茄尼醇的含量。本發(fā)明利用液相色譜進(jìn)行卷煙側(cè)流煙氣樣品中茄尼醇的分離，由串級(jí)質(zhì)譜完成定性和定量分析，相比于HPLC方法，LC–MS/MS方法具有較強(qiáng)的定性和定量能力，具有較高的檢測(cè)靈敏度，能有效地消除基質(zhì)的干擾，有利于卷煙側(cè)流煙氣中茄尼醇的準(zhǔn)確檢測(cè)。

磁性金納米顆粒修飾的毛細(xì)管色譜柱制備方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106178597A申請(qǐng)公布日：2016.12.07

申請(qǐng)人：蘇州環(huán)球色譜有限責(zé)任公司

摘要本發(fā)明提供了一種磁性金納米顆粒修飾的毛細(xì)管色譜柱制備方法。首先在毛細(xì)管外周圍固定永磁鐵，為毛細(xì)管周圍提供一外加磁場(chǎng)，然后將磁性金納米顆粒分散液從毛細(xì)管一端充入毛細(xì)管內(nèi)，保持磁性金納米顆粒分散液在毛細(xì)管內(nèi)一段時(shí)間，之后將磁性金納米顆粒分散液流出毛細(xì)管，即得到磁性金納米顆粒修飾的毛細(xì)管色譜柱。本發(fā)明采用磁性固定的方法，將磁性金納米顆粒，尤其是Au-FexOy納米顆粒在外加磁場(chǎng)輔助下固定到毛細(xì)管內(nèi)壁，避免了化學(xué)鍵合方法的繁瑣和動(dòng)態(tài)涂敷的方法，改善毛細(xì)管色譜柱壽命短等不足。該方法所使用的原料易得，操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定，所制得的毛細(xì)管色譜柱的使用壽命較長(zhǎng)。

Determination of Dimethyl Ether Content in Liquefed Petroleum Gas by Capillary Column Gas Chromatography

Qin Ping， Wu Zhipeng， Guan Ju
(Guangzhou Institute of Energy Testing， Guangzhou 511447， China)

A method for the determination of dimethyl ether content in liquefed petroleum gas by capillary column gas chromatography was established. The sample was injected directly by static sampling method and separated by PLOT–Q capillary column and detected with FID detector, the result was quantitative analyzed by external standard method. The content of dimethyl ether in liquefed petroleum gas had good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0%–20.0%(volume fraction), the linear correlation coeffcient was 0.999 9. The detection limit of this method was 0.05%(volume fraction) with the relative standard deviation less than 5%(n=6) and the recovery was 98.2%–102.9%. The detection results of external standard method and area normalization method were consistent. This method is accurate, rapid, simple and suitable for the determination of dimethyl ether content in liquefed petroleum gas.

liquefed petroleum gas; dimethyl ether; gas chromatography; external standard method

O657.7

：A

：1008–6145(2017)01–0092–04

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.01.024

聯(lián)系人：吳志鵬；E-mail: 806822144@qq.com

2016–11–10