宋生攀 (中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院,四川 成都 610005）

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

宋生攀 (中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院,四川 成都 610005）

化學(xué)分析是各種樣品測(cè)量的關(guān)鍵手段之一。通過(guò)化學(xué)成分分析，能夠準(zhǔn)確的測(cè)定各種樣品的化學(xué)成分，為各種檢測(cè)和測(cè)量提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，隨著科研生產(chǎn)對(duì)化學(xué)分析精度要求越來(lái)越高，為了提高分析結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性，需要持續(xù)加強(qiáng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。本文從不同方面給出加強(qiáng)化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段，探討化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制途徑，并分析了提高分析結(jié)果可靠性的措施，旨在為化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制提供一定工作指導(dǎo)。

化學(xué)分析；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制

化學(xué)分析具有較強(qiáng)的專(zhuān)業(yè)技術(shù)性，已經(jīng)成為實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)的關(guān)鍵手段之一。借助化學(xué)成分分析，能夠?qū)悠分谢瘜W(xué)組成或某一項(xiàng)具體成分進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量，得到關(guān)注的信息?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)業(yè)精確地分析離不開(kāi)參與人員的專(zhuān)業(yè)性、設(shè)備儀器的專(zhuān)業(yè)性、參與分析試劑的高質(zhì)量以及化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。要不斷采取措施降低誤差，才能控制不同環(huán)節(jié)順利銜接，從而產(chǎn)生更加準(zhǔn)確的結(jié)果?？偟膩?lái)說(shuō)，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要從幾方面來(lái)強(qiáng)化手段：

1 專(zhuān)業(yè)人員建設(shè)

加強(qiáng)對(duì)參與分析工作的人員進(jìn)行培訓(xùn)，要求從業(yè)者應(yīng)具備較高學(xué)歷學(xué)識(shí)，杜絕色盲色弱。人員要對(duì)不同化檢理論、分析計(jì)量?jī)x器等加強(qiáng)培訓(xùn)，經(jīng)過(guò)培訓(xùn)后要能夠獨(dú)立完成正確地分析操作，考核獲得國(guó)家專(zhuān)業(yè)資格證，并得到主管單位的授權(quán)，持證上崗。在獨(dú)立開(kāi)展化學(xué)分析時(shí)，檢定及校驗(yàn)儀表技術(shù)人員應(yīng)該具備相應(yīng)資格證書(shū)，對(duì)于沒(méi)有按規(guī)定上崗者，應(yīng)堅(jiān)持要求培訓(xùn)獲證后重新上崗?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展化學(xué)分析工作具有一定的復(fù)雜性，要求技術(shù)人員最好能夠勝任不同崗位需求，因此在崗位配置上一般都要求有三人以上工作人員，從而確保崗位的不離人作業(yè)。

2 專(zhuān)業(yè)儀器管理

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室必不可少的部門(mén)就是功能各異的專(zhuān)業(yè)儀器。對(duì)儀器的日常管理首先健全安全采購(gòu)制度，要嚴(yán)格選用具備資質(zhì)的企業(yè)產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室的儀器應(yīng)該統(tǒng)一標(biāo)號(hào)，記錄必要信息后進(jìn)行存放管理。重視對(duì)儀器設(shè)備的全過(guò)程監(jiān)控，將儀器安裝、調(diào)試、應(yīng)用、保養(yǎng)、維修、升級(jí)等環(huán)節(jié)全部納入管理范疇，對(duì)于不同故障要建立原因檔案，加強(qiáng)儀器的使用周期系統(tǒng)化管理，確保專(zhuān)業(yè)儀器始終保持最佳的工作狀態(tài)，能夠在第一時(shí)間完成化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，精準(zhǔn)留存數(shù)據(jù)。儀器的日常保養(yǎng)維護(hù)要求要細(xì)致精準(zhǔn)，應(yīng)該有針對(duì)性的對(duì)潛在隱患進(jìn)行排查，從而提升維護(hù)效果。分析儀器的校驗(yàn)與檢定都需要專(zhuān)業(yè)質(zhì)量部門(mén)的合格認(rèn)證，應(yīng)該由專(zhuān)業(yè)人員根據(jù)相關(guān)校驗(yàn)規(guī)程來(lái)進(jìn)行校驗(yàn)。

3 化學(xué)試劑與材料管理

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的試劑質(zhì)量將直接左右化學(xué)分析結(jié)果精度與準(zhǔn)度。實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)試劑要有嚴(yán)格的流程規(guī)范，對(duì)于購(gòu)、取、存、領(lǐng)、用、收不同程序都要嚴(yán)格按規(guī)程執(zhí)行。應(yīng)對(duì)化學(xué)試劑建立動(dòng)態(tài)化監(jiān)控，強(qiáng)調(diào)分散性隔離化保存，控制對(duì)劇毒、放射等試劑的存放、使用。注意加強(qiáng)對(duì)室內(nèi)物質(zhì)材料的管理。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用于分析工作質(zhì)量控制的物質(zhì)一般都可稱(chēng)之為是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有相對(duì)穩(wěn)定的量化特性，從而提升了分析測(cè)量的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要具備國(guó)家批文，在正確地存儲(chǔ)環(huán)境與時(shí)限內(nèi)，才能有助于完成化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制。

4 實(shí)驗(yàn)室制度建設(shè)

實(shí)驗(yàn)室的制度建設(shè)是確保實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虺掷m(xù)進(jìn)行的基礎(chǔ)保障。應(yīng)該加強(qiáng)日常實(shí)驗(yàn)室管理制度建設(shè)，如明確崗位責(zé)任制，加強(qiáng)人員定崗分工；明確物品流轉(zhuǎn)程序制度，對(duì)不同實(shí)驗(yàn)室物品的流轉(zhuǎn)進(jìn)行登記；明確數(shù)據(jù)保存與復(fù)核制度，嚴(yán)肅控制實(shí)驗(yàn)過(guò)程的真實(shí)、準(zhǔn)確性；明確待分析結(jié)果的不確定評(píng)價(jià)制度，重視用戶(hù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的評(píng)價(jià)，控制好分析結(jié)果的臨界限制，并盡可能消除不確定度的影響，完善分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠度。

5 實(shí)驗(yàn)室分析方法

實(shí)驗(yàn)室強(qiáng)化分析質(zhì)量控制的方法選擇應(yīng)重視幾點(diǎn)：①認(rèn)清標(biāo)準(zhǔn)，掌握國(guó)家、行業(yè)和公司標(biāo)準(zhǔn)；②及時(shí)跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的修訂過(guò)程；③注重強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)的方法強(qiáng)制性；④理解推薦性標(biāo)準(zhǔn)的方法引用；⑤委托實(shí)驗(yàn)的客戶(hù)提供較高規(guī)格的方法標(biāo)準(zhǔn)后，應(yīng)嚴(yán)格按客戶(hù)指定方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。一旦沒(méi)有適宜的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行參考，就需要自行研究分析方法。所有的分析方法都應(yīng)在充分調(diào)研、實(shí)驗(yàn)和專(zhuān)家評(píng)審后得以確認(rèn)，相對(duì)重要的分析方法還應(yīng)該經(jīng)過(guò)三家以上的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室操作驗(yàn)證。

6 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境構(gòu)建

標(biāo)準(zhǔn)化的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該具備優(yōu)質(zhì)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，能夠影響到實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果可信度，在塑造實(shí)驗(yàn)室形象的同時(shí)增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的身心健康?；瘜W(xué)分析間的實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求通風(fēng)，保持清潔，儀器分析間注重打造防塵防潮、防腐蝕的環(huán)境條件，環(huán)境溫度保持在14-26攝氏度之間，相對(duì)濕度小于60%，因而需要專(zhuān)業(yè)驅(qū)濕設(shè)備或空調(diào)來(lái)調(diào)節(jié)。人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿戴工作服，降低外界雜質(zhì)對(duì)化學(xué)微量元素等分析實(shí)驗(yàn)的影響。

7 實(shí)驗(yàn)測(cè)量的質(zhì)量控制

7.1 無(wú)試樣分析

分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)開(kāi)展無(wú)試樣的空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟與樣品分析實(shí)驗(yàn)完全一致。應(yīng)保持日均兩次實(shí)驗(yàn)，堅(jiān)持測(cè)一周時(shí)間，整理測(cè)定結(jié)果，總結(jié)標(biāo)準(zhǔn)偏差與檢出限。若結(jié)果高出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值，則需要在分析原因的基礎(chǔ)上重新測(cè)定。

7.2 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)可分為工作曲線(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)兩類(lèi)。前者所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析與樣品分析步驟一致，后者所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析步驟與樣品分析步驟相比有所簡(jiǎn)化。校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制需要采集約4-6個(gè)濃度點(diǎn)的信息，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與響應(yīng)值后完成曲線(xiàn)繪制并確定線(xiàn)性回歸方程式，確保校準(zhǔn)曲線(xiàn)的合格。

[1]鄭衛(wèi)東，鄭詩(shī)超，胡丹,等.淺析我國(guó)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制現(xiàn)狀[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2012,48(10):1228-1230.

[2]戴劍鋒.淺談化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制[J].工業(yè)b, 2015(18):69-69.

宋生攀（1983-），男，甘肅慶陽(yáng)人，職稱(chēng)：助理研究員，學(xué)歷：本科，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)、安全管理。