劉俊英(廣東省地質局第五地質大隊,廣東 肇慶 526040)

ICP-OES法測定礦石中的錫

劉俊英(廣東省地質局第五地質大隊,廣東 肇慶 526040)

本文對ICP-OES法測定礦石中的錫這一方法進行了探討，分析了儀器分析測試條件、方法的準確度、檢出限以及精確度等，結果表明，采取ICP-OES法對礦石中錫進行測定更加具有準確性、可靠度更高，而且操作更為便捷。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜；礦石；錫

錫在地殼內部元素中分布較為廣泛，重量比為0.008%左右，我國錫礦資源十分豐富，在世界錫工作發(fā)揮著重要作用，涉及的領域十分廣泛[1]。錫礦石工業(yè)價值較高，品位變化較大，而且其共生以及伴生元素較多，如何對其內部所含錫進行快速、準確的測定的應用價值較高[2]。對礦石中錫進行測定的方法主要有碘量法(次亞磷酸鈉還原)、鹽酸-四苯砷氯鹽酸鹽極譜法、孔雀綠-硫氰酸鹽法等。然而這些方法實驗流程十分繁瑣，測定所需時間較長，效率低，而且容易造成環(huán)境污染。ICP-OES測定速度較快，可以十分快速的測定多種元素，穩(wěn)定性、靈敏度較高。本文研究了礦石中錫的分析測定，采取堿熔樣法，對礦石中錫測定使用的方法是ICP-OES法，其測定結果較為準確、穩(wěn)定。

1 試驗部分

（1）儀器與工作參數，ICP-OES Optima 7000DV（美國Perki?nElmer公司）RF功率1350w霧化器壓力2.4×105Pa輔助氣流速0.50L/min霧化器流速0.80 L/min等離子器流速15 L/min蠕動泵速130r/min。

（2）主要試劑，分析純鹽酸、二次去離子水以及過氧化鈉；標準物質是國家一級標樣GBW07284、GBW07240以及GB?WO7282；標準溶液是1000mg/L的錫標準溶液。

（3）實驗方法，ICP-OES法可以對多種元素進行同時測定，也能夠選擇不同特征譜線對單個元素同時測定。根據這一特性，本次研究中選擇了3條系元素譜線來測定，對每條譜線測出的譜圖、強度和干擾情況等進行了綜合分析，最終選擇的分析譜線干擾較少，背景低且信噪比較高。

稱取樣品0.5000g，并將其放在剛玉坩堝中，然后加入5.0g Na2O2，并將其攪拌均勻，然后再覆蓋一層2.0gNa2O2，再把坩堝放在馬弗爐（700℃）中進行熔融，到溫5min后，取出搖勻再放進去到溫5min，將其取出放入250ml燒杯中，加入40ml水，并將其放置在電熱板上加熱使固體脫落，冷卻后加入20ml濃鹽酸酸化洗出坩堝，冷卻后定容至在100ML容量瓶，再稀釋10倍上機待測。取10ml錫標準溶液放入100ml容量瓶內，然后加入4mlH?Cl，用水定容，工作曲線高標溶液的濃度是100mg/L。

2 結果

在儀器工作條件一定的情況下，以樣品分析分析步驟為依據作試劑空白，對試劑空白測量11次，由此得出，檢出限是0.001%。在儀器工作條件一定的條件下，對分析方法準確度以及精密度的試驗嚴格按照國土資源部的規(guī)定[3]。本文對每個國家一級標準物質樣品都測定了5次，得出本方法可以用于錫的測定。具體見表1。

表1 精密度、準確度試驗

2.1 加標回收試驗

在儀器工作條件一定的情況下，對GBW07284和GBW07240進行加標回收試驗，得出回收率介于95%和105%之間，結果不錯。具體見表2。