孫曉磊
哈藥集團制藥總廠 150000
鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的含量
孫曉磊
哈藥集團制藥總廠 150000
鈣鐵鋅是人體機能正常運行的重要微量元素,一些人因為缺乏鈣鐵鋅等微量元素,就會產生各種疾病,影響人體健康。尤其是對于青少年來講,更不能缺少了這些微量元素。若缺少,就需要相應的補充鈣鐵鋅等微量元素。而鈣鐵鋅口服液作為一種常見的補充藥物,掌握其中各自成分的含量非常重要?,F(xiàn)本文就主要探討了鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的含量。
鈣鐵鋅口服液;鐵;鋅;含量;測定
一般來講,在鈣鐵鋅口服液中的主要有效成分是葡萄糖酸鈣、乳酸鈣、葡萄糖酸鋅以及亞鐵等。服用鈣鐵鋅口服液可以幫助人體補充相應的微量元素,提高機體免疫力,增強體質。在我國,生產鈣鐵鋅口服液的廠家有很多,為了確??诜旱馁|量,必須要對其中的含量進行檢驗。現(xiàn)在一般采用原子吸收法進行檢驗,現(xiàn)將檢驗過程報道如下:
奧豪斯 Explorer 專業(yè)型分析天平;SCQ-1020 超聲波清洗器;原子吸收分光光度計;XSYF-D實驗室廢水處理設備;Kertone實驗室超純水機;SGK-2LB空氣發(fā)生器。鐵和鋅對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。硝酸、高氯酸、鹽酸,分析純。
通過查閱相關文獻資料以及相關研究人員的研究分析,鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅含量測定參數(shù)如下:
鐵,元素燈鐵,波長 248.3nm,燈電流 8mA,狹縫 0.2nm,燃燒器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預噴霧時間3s,積分時間8s。鋅,元素燈鋅,波長213.8nm,燈電流 4mA,狹縫 0.5nm,燃燒器高度 8nm,乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預噴霧時間3s,積分時間 8s。
在供試品溶液設備的選取上,通過精準的測量后,取適量鈣鐵鋅口服液放置于標準規(guī)格的三角燒瓶中,加入適量的硝酸和高氯酸,并進行加熱處理,直至試品的顏色出現(xiàn)變化后停止加熱,放置于常溫環(huán)境下的室內,加入適量水后進行繼續(xù)加熱,直至硝酸完全揮發(fā)后,選取適宜規(guī)格的容量瓶,將試品溶液轉放于容量瓶內部,相關人員通過標準的鹽酸溶液進行定容。取4毫升水制備空白,操作方法與上述方法存在一致性,在此制備過程中應當確保溶液選取量的標準,確保制備的標準化和規(guī)范化。
在對對照品溶液進行制備時,應當對鐵和鋅對照品的量進行精準的選取,放置于標準規(guī)格的容量瓶中,采用標準配比的驗算溶液進行濕度溶解和稀釋,并進行適度搖晃確保溶液均勻,以保證其滿足對照品溶液制備的實際標準。在對照品溶液的制備中,本文試驗采用鐵對照品0.2mg,鋅對照品0.04mg,分別置于100ml容量瓶中,通過 6%的鹽酸溶液進行溶解和稀釋,并進行適度搖勻,從而完成對照品溶液的制備。
標準曲線的標準化制備,應當在不同濃度的鐵對照品溶液和鋅對照品溶液的制備基礎上進行,分別按照鐵和鋅的實際測定參數(shù)進行測定。對橫縱坐標進行合理的明確,保證繪制的曲線滿足試驗的實際要求。在本實驗中,標準曲線以吸光度為橫坐標,以濃度為縱坐標,繪制曲線,并進行回歸方程的標準化計算。該試驗表明,鐵在 1-8μg?mL-1范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系;鋅在0.2-2.8μ ?mL-1范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系。
通過對照品溶液的制備和標準曲線的制備,對鈣鐵鋅溶液中鐵和鋅對照品溶液進行重復測定6次,對吸光度的RSD進行了明確的測定,對對實際百分比進行了合理的掌握。該試驗結果顯示精密度良好。
在重現(xiàn)性試驗過程中,需要在同一批次的鈣鐵鋅口服液中稱取樣品溶液6份,并進行標準的供試品溶液制備和對照品溶液制備,對鐵和鋅的含量進行測定,確保各項操作滿足試驗的操作標準,鐵和鋅含量的測定應當滿足試驗的相關質量標準,在此基礎上對鈣鐵鋅口服液的樣品 RSD值進行明確。通過一系列標準的試驗操作,我們得知,該試驗對于鐵和鋅含量測定的方法具有良好的重現(xiàn)性。
鐵和鋅含量的穩(wěn)定性測驗,需要對供試品溶液進行標準的制備,根據(jù)試驗的實際要求和標準,在不同時間段內對供試品溶液進行測定,根據(jù)試驗要求,我們在 0、2、4、8、10小時內分別進行標準化的鐵和鋅的含量測定。從試驗結果來看,供試品溶液鐵和鋅吸收度的RSD值分別為0.55%和0.64%,試驗結果表明鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量在10小時之內具有良好的穩(wěn)定性。
在進行回收率試驗時,應當選取同一批次鐵和鋅含量已知的鈣鐵鋅口服液試品進行試驗,按照實際精密度進行鐵和鋅對照品的添加,按照相關制備標準進行供試品溶液的制備操作,以保證制備操作的標準化和規(guī)范化。在此基礎上對供試品溶液鐵和鋅的含量進行測定,進行對回收率進行精準的計算。多次測定的結果顯示,平均回收率為99.5%左右,RSD值為0.72%。
依照試驗中含量測定的相關方法,對鈣鐵鋅口服液三批樣品中鐵和鋅的含量進行標準的測定,結果三批樣品的鐵和鋅的含量分別為標示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.7%、100.5%、99.2%。
可以說,原子吸收光譜是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法。一般來講,原子吸收法具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強堯精密度高等特點。
本實驗對燈電流、狹縫、乙炔流量進行了考查,測定鐵時:分別采用燈電流為 4mA、6mA、8mA、10mA,實驗結果表明燈電流為8mA時效果最好;分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm,實驗結果表明狹縫為 0.2nm時效果最好;分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,實驗結果表明乙炔流量為 2.0ml/min時效果最好。測定鋅時:分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA,實驗結果表明燈電流為4mA時效果最好;分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm,實驗結果表明狹縫為 0.5nm 時效果最好;分別采用乙炔流量為1.6ml/Min,1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min。實驗結果表明乙炔流量為 2.0ml/min時效果最好。
本方法簡單、快捷、準確,實驗表明此方法可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測定,鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量為標示量的95%-105%。
值得一提的是,如果采用原子吸收法對鈣鐵鋅口服液的含量進行測定,在進行試驗過程中,應當盡可能提高測量的準確度和靈敏度,從而有效的保證儀器的穩(wěn)定性。只有保證儀器處于最佳的工作狀態(tài),才能更好的掌握試驗時間,保證測量的精密度。
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R473.5
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1672-5018(2017)03-284-01