陳慧玲，林向陽，朱銀月，朱 豐，劉明華，沈 英，阮榕生

( 1.福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350116；2.南昌大學(xué)生物質(zhì)轉(zhuǎn)化教育部工程研究中心，江西 南昌 330047；3.明尼蘇達(dá)大學(xué)生物系統(tǒng)與農(nóng)業(yè)工程系，明尼阿波利斯 圣保羅 55108)

微波裂解溫度對菌糠生物炭特性的影響

陳慧玲1，林向陽1，朱銀月1，朱 豐1，劉明華1，沈 英1，阮榕生2,3

( 1.福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350116；2.南昌大學(xué)生物質(zhì)轉(zhuǎn)化教育部工程研究中心，江西 南昌 330047；3.明尼蘇達(dá)大學(xué)生物系統(tǒng)與農(nóng)業(yè)工程系，明尼阿波利斯 圣保羅 55108)

為了探討菌糠微波裂解產(chǎn)生的生物質(zhì)炭作為土壤改良劑的可行性，試驗(yàn)分析不同裂解溫度下生物質(zhì)炭的理化特性，以期探究菌糠生物質(zhì)炭的理化特征，以及微波裂解溫度對它的影響變化規(guī)律.結(jié)果表明，微波裂解溫度對菌糠裂解產(chǎn)物生物質(zhì)炭的性質(zhì)具有顯著影響，較低裂解生物炭元素組成含量較高，但裂解不完全；而隨著裂解溫度升高，生物質(zhì)炭表現(xiàn)出較高的pH值10.43、持水量7.886 mL·g-1和比表面積189.38 m2·g-1.研究對于菌糠生物質(zhì)炭在土壤改良、固碳減排等方面的應(yīng)用具有一定的借鑒意義.

菌糠；生物質(zhì)炭；理化特性；土壤改良劑；微波裂解

0 引言

生物質(zhì)炭 (biochar)也稱做生物炭、生物質(zhì)焦，是黑炭的一種類型，屬于可再生的碳源[1-2].通過高溫?zé)崃呀獾姆椒?，植物生物質(zhì)在幾乎無氧的條件下形成的一類固體物質(zhì)，具芳香難熔性[3].生物質(zhì)炭包括碳、氫、氧、氮等主要元素，其次是磷、鉀、鈉、鎂等灰分.目前生活中常見的有秸稈炭、木炭、竹炭、稻殼炭等生物炭[4].

生物質(zhì)炭的物理化學(xué)性質(zhì)受生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)，如裂解溫度、時間、功率等的影響[5-6]，其中影響最為顯著的是裂解溫度.提高熱裂解溫度，不僅能夠促進(jìn)生物質(zhì)炭的產(chǎn)率，而且還能增大生物炭的比表面積，提高生物炭吸附能力，增強(qiáng)其表面的疏水作用等[7-9].生物質(zhì)炭本身就是天然有機(jī)肥料，以炭為原料制成的生物質(zhì)炭基肥，在能促進(jìn)農(nóng)作物的生長、大幅度增加產(chǎn)量的同時，還能改良調(diào)控土壤性質(zhì)的作用.同時，木炭、椰殼炭、棕櫚殼炭等也是用來制備活性炭的必須原料，其中木炭是傳統(tǒng)的燒烤用炭[10].

我國食用菌產(chǎn)量居世界前列，丟棄或者燃燒不利于資源的循環(huán)利用，且污染生存環(huán)境.在當(dāng)今國際能源嚴(yán)重短缺、能源供應(yīng)不穩(wěn)定，對環(huán)境影響日益突出的大背景下，尋找非傳統(tǒng)可替代能源變得刻不容緩.菌糠加工利用價值很高，目前國內(nèi)菌糠利用途徑主要有：加工肥料、飼料、栽培基質(zhì)、燃料和生物制劑等[11].而本文探討的菌糠經(jīng)過微波裂解制得的生物炭，相關(guān)文獻(xiàn)研究較少，對于菌糠綜合利用及資源的可持續(xù)發(fā)展具有深層次意義[12].

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

生物質(zhì)炭制備：稱取一定量自然烘干的菌糠(源于福建福州周圍農(nóng)村，屬于金針菇培養(yǎng)基)，其中含水率低于30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下均同)，其全C量為32.22%，全N量為1.53%.微波裂解爐參數(shù)設(shè)置為：功率1.8 kW、時間5 min，溫度范圍200～700 ℃，自然冷卻至室溫 25 ℃后，收集生物質(zhì)炭.其中:BC200 微波裂解溫度200 ℃；BC300 微波裂解溫度300 ℃；BC400 微波裂解溫度400 ℃；BC500 微波裂解溫度500 ℃；BC600 微波裂解溫度600 ℃；BC700 微波裂解溫度700 ℃.

1.2 試驗(yàn)方法

1)pH值.稱取1.00 g生物質(zhì)炭(過0.25 mm篩)，于100 mL燒杯中，加入50.00 mL蒸餾水(1∶50,w∶V)，充分?jǐn)噭? min，靜置30 min后用pH計測定其pH值.

2)持水量.稱取1.00 g 生物質(zhì)炭(過0.25 mm篩)，置于玻璃纖維漏斗，加入50.00 mL去離子水，維持30 min，打開橡皮管夾，承接濾液于燒杯中，30 min后測定流出水量，從而計算生物質(zhì)炭的持水量[13].

3)干密度、相對密度.干密度是指固體顆粒的質(zhì)量與總體積之比值.稱取1.50 g 生物質(zhì)炭(過0.25 mm篩)，置于量筒中，用漩渦震蕩儀(QL-861)，震蕩15 min，讀取體積值，重復(fù)3次，求平均值.

相對密度也稱比重，先用50 mL比重瓶注滿液體，用帶有毛細(xì)管的磨石玻璃篩子緩慢將瓶口塞住，測得瓶內(nèi)液體的體積即比重瓶的容積，此時比重瓶盛滿乙醇的質(zhì)量為m液.將質(zhì)量為m物的生物炭投入盛滿乙醇的比重瓶中，溢出水的體積就等于生物炭的體積，這時比重瓶及瓶內(nèi)剩余乙醇和待測物總質(zhì)量為m總.樣品的比重計算公式如下：

ρ物=m物/(m液+m物-m總)×ρ液

式中：ρ液為已知液體的密度(g)；m物為樣品質(zhì)量(g)；m液為已知液體密度的液體質(zhì)量(g)；m總為比重瓶及瓶內(nèi)剩余乙醇和待測物總質(zhì)量(g).

4)灰分含量測定.參照《造紙?jiān)匣曳值臏y定(GB/T 2677.3-1993)》[14]測定生物質(zhì)炭灰分.用分析天平稱量2～3 g生物炭粉并放進(jìn)絕干的瓷坩堝中，預(yù)先炭化后轉(zhuǎn)移至高溫爐內(nèi)，設(shè)置為(575±25)℃條件下煅燒足夠長時間，移出瓷坩堝放置于空氣中冷卻5～10 min后置入干燥器中，冷卻0.5 h后稱質(zhì)量，再次將瓷坩鍋放入高溫電阻爐中，不斷重復(fù)至質(zhì)量不再變化.樣品的灰分計算公式如下：

式中：m1為灼燒后空坩堝質(zhì)量(g)；m2為灼燒后裝有灰渣的坩堝質(zhì)量(g)；m為絕干試樣質(zhì)量(g).

以兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為原料的灰分含量，精確到0.01，兩次測定值之間的誤差不超過0.2%.

5)粒徑分布.采用篩分法，取各品質(zhì)下的樣品，稱定質(zhì)量，置規(guī)定號的篩子(篩下配有密合的接受容器)內(nèi)，篩上加蓋，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3 min，并不時在垂直方向輕叩篩.取篩下的顆粒及粉末，稱定質(zhì)量，計算其百分率[15].

6)全炭和全氮.按照儀器分析要求，稱取100 mg生物質(zhì)炭樣品(過0.25 mm篩)，采用Vario EL III元素分析儀測定生物質(zhì)炭中C、H、N、S、O含量，儀器測定誤差小于絕對含量的2%.

7)痕量金屬分析.稱取100 mg生物質(zhì)炭樣品(過0.25 mm篩)，對生物炭粉末進(jìn)行壓片,用X射線光電子能譜儀(Thermo Scientific，US)對固體樣品的表面組成、化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行分析.

8)比表面積測定.取1 g樣品(粉碎后過0.25 mm篩，置于60 ℃烘箱，烘24 h)，采用JW-033型全自動表面物理化學(xué)吸附儀測定BET比表面積，以高純氮?dú)庾鳛闃悠返奈綒怏w，由吸附數(shù)據(jù)求得BET比表面積.

9)掃描電鏡能譜分析.取1 g樣品(粉碎后過0.25 mm篩，置于105 ℃烘箱，烘2 h)，用導(dǎo)電膠固定，置于液氮中冷卻、抽真空，用環(huán)境掃描電鏡(荷蘭Philips-FEIXL30 ESEM-TMP)觀察其表面形貌.

10)傅里葉變換紅外光譜.取少量樣品(粉碎后過0.154 mm篩，置于105 ℃烘箱，烘24 h)以1∶1 000的質(zhì)量比與KBr混合，研磨均勻后于壓片機(jī)制成薄片，再用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR，Shimadzu，Japan)測定，測量范圍為500～4 000 cm-1，分辨率3 cm-1.

11)數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析.所有的數(shù)值均為 3 次重復(fù)的平均值，采用方差分析(ANOVA)進(jìn)行顯著性差異比較.

2 結(jié)果與分析

2.1 元素組成及含量

生物質(zhì)炭基本性質(zhì)列于表1.由表1可知，生物質(zhì)炭產(chǎn)率、元素組成及其含量受微波裂解溫度的影響.隨著裂解溫度的升高，生物炭產(chǎn)率逐漸減少，含碳量有所增加，氫和氧的含量不明顯降低，氮元素含量減少，灰分穩(wěn)步增加，H/C，O/C和(O+N)/C的比值減少，pH值從8.81升高到10.43，呈堿性，持水量從5.649 mL·g-1提高到7.886 mL·g-1.

據(jù)Williams等[15]研究，當(dāng)反應(yīng)溫度低時，熱解氣體發(fā)生了二次裂解，二次結(jié)炭與重聚反應(yīng)，這是生物質(zhì)炭產(chǎn)量得以增加的原因；此外，當(dāng)溫度升高時，發(fā)生了生物質(zhì)炭中的C-H，C-O鍵的斷裂，生物質(zhì)炭中氫、氧分離出來，其中氫、氧的損失相對大于碳，而碳元素相對來說較富集[16].此外，通過單因素方差分析，表1中各個因素與生物炭溫度兩兩比較均達(dá)到顯著水平(P<0.05).

表1 生物質(zhì)炭基本性質(zhì)Tab.1 Basic properties of biochar

2.2 光電子能譜分析

表面元素含量與分布的結(jié)果列于表2.

表2 表面元素含量分布Tab.2 Surface element content distribution

注：*代表處理間差異達(dá)到顯著水平(P<0.05)

生物炭的表面碳元素含量(見表2)高于相應(yīng)裂解溫度下總的碳含量(見表1)，說明BC的組成具有空間異質(zhì)性.Sun等[17]發(fā)現(xiàn)生物炭的表面極性隨著灰分含量升高而升高，存在正相關(guān)性.本研究中，溫度升高灰分含量升高(見表1)，其較高的灰分含量更有利于極性官能團(tuán)的暴露.此外，當(dāng)生物炭裂解溫度從300 ℃升高到500 ℃時，O/C的比值變化不是很明顯，而當(dāng)溫度從500 ℃升高到700 ℃時，O/C的比值卻有著較為明顯的降低.說明了不同的微波裂解溫度，對裂解后生物炭的整體極性有一定的影響.其中表面礦物質(zhì)元素K、Mg、Ca等相對富集，對pH值升高起一定的作用.通過方差分析，表面元素含量顯著相關(guān)(P<0.05).

2.3 粒徑分布

生物炭物理性質(zhì)的測試結(jié)果列于表3.從表3可以看出,除了BC200，其他經(jīng)過微波裂解的生物質(zhì)炭的粒徑小于2 mm的全都占到了55%以上，而且隨著溫度升高所占的比例越高，尤其BC700占到了70%以上，由此可以看出經(jīng)微波裂解制造的生物質(zhì)炭主要以小粒徑存在.而且小于0.075 mm的細(xì)微粒百分比有著較明顯的區(qū)別，隨著溫度升高，百分比增高.此外，平均粒徑d50和有效粒徑d10隨著溫度升高相對應(yīng)有所減小，也表明該顆粒群顆粒逐漸減小.

2.4 干密度和相對密度

如表3所示，經(jīng)過微波裂解的生物炭干密度全部小于1 g·cm-3，相對密度范圍集中在1.1～1.6 g·cm-3之間.干密度和相對密度都隨著微波裂解溫度升高緩慢升高，但變化不明顯.其中干密度反映微粒內(nèi)部孔隙率，干密度大則孔隙率高；由相對密度大小可知H/C比例大小，而且H/C可以作為炭化程度的指標(biāo)，這可能是由于裂解程度加劇了重生物成分的生成，比如灰分等[17].

表3 生物炭物理性質(zhì)測試結(jié)果Tab.3 Physical properties test results of biochars

注：*代表處理間差異達(dá)到顯著水平(P<0.05).

2.5 比表面積

圖1 溫度對生物炭比表面積的影響Fig.1 Effect of temperature on surface areas of biochar

測得菌糠通過微波裂解制得的生物炭吸附曲線和脫附曲線，再利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程計算得到熱解焦炭的比表面積，結(jié)果如圖1所示.

從表3中可以看出，比表面積隨著在粒徑分布為<0.075 mm中所占的比例越大而增大.此外，隨著溫度升高，比表面積增大，差異較明顯.從圖1中可以看出，隨著微波裂解溫度的提高，其比表面積在 450 ℃之前基本上呈現(xiàn)線性增大，而當(dāng)裂解溫度在500 ℃以上時，其增大比例相對較為平緩.在200 ℃之前，主要是析出揮發(fā)物質(zhì)，生物質(zhì)炭表面形成一定的孔隙結(jié)構(gòu).當(dāng)裂解溫度達(dá)到450 ℃時，半纖維、纖維素大量分解，伴隨著生物油的析出，使得比表面積增大明顯.當(dāng)溫度繼續(xù)升高時，生物炭顆粒會發(fā)生軟化變形作用，導(dǎo)致原有一些小孔閉合，重新發(fā)生組合細(xì)分，這樣比表面積將會有所增大，但變化不甚明顯[18-20].

2.6 掃描電鏡-能譜分析

環(huán)境掃描電鏡分析菌糠原材料和經(jīng)不同溫度微波裂解的生物炭，觀察其中的形貌變化，如圖2所示.由圖2可以看出，沒有經(jīng)過微波處理的菌糠原材料孔隙結(jié)構(gòu)不發(fā)達(dá)，微波裂解溫度較低時，生物質(zhì)炭基本保持了菌糠的組織結(jié)構(gòu)；而當(dāng)溫度較高時生物質(zhì)炭則發(fā)生了一些變化，但均為多孔結(jié)構(gòu).隨著裂解溫度的提高，其表面變粗糙不平整，形成了許多類似蜂窩狀的孔隙，其中孔隙結(jié)構(gòu)變大，因此吸附性增強(qiáng).這可能是因?yàn)樵诔跏茧A段，脫水和裂解過程中，生物質(zhì)器官組織的水分和揮發(fā)分從表面及內(nèi)部逸出，許多氣泡與氣孔形成，成為較大孔隙[21-22].

圖2 菌糠和菌糠生物炭大孔的SEM表征(放大2 500倍)Fig.2 SEM images of macroporous of mushrooms bran and biochar (×2 500)

2.7 傅里葉變換紅外光譜分析

生物炭的微孔結(jié)構(gòu)和表面的化學(xué)性質(zhì)(比如表面化學(xué)官能團(tuán)、表面雜原子和化合物)共同決定了生物炭的吸附特性，其中表面化學(xué)官能團(tuán)作為活性中心，起到支配表面化學(xué)性質(zhì)的作用.測定菌糠原材料和經(jīng)過高溫裂解后菌糠生物炭的紅外光譜，結(jié)果如圖3、4所示.

圖3 菌糠原材料的紅外光譜圖Fig.3 Infrared spectrum of mushrooms bran

圖4 菌糠生物炭(BC700)的紅外光譜圖Fig.4 Infrared spectrum of mushrooms bran biochar(BC700)

由圖3可知，未經(jīng)任何處理的菌糠原材料的表面化學(xué)官能團(tuán)的種類較多.在波數(shù)為3 427.92 cm-1處有個較強(qiáng)的吸收峰，且在1 045.63 cm-1處也有個較強(qiáng)和較寬的吸收峰，說明菌糠原材料有大量的酚羥基存在；在2 925.31 cm-1處有一個較弱的吸收峰，可能有少量的烷烴C—H伸縮振動存在；在1 241.77 cm-1處有吸收峰，說明有飽和脂肪酸的C=O伸縮振動存在；在1 636.14 cm-1處有個較強(qiáng)的吸收峰，且在1 440～1 325 cm-1和975～780 cm-1附近有吸收峰，說明有β-羥基-α，β-不飽和醛結(jié)構(gòu)存在[23].

由圖4可知，經(jīng)過700 ℃高溫微波裂解所得菌糠生物炭和菌糠原材料相比，其表面化學(xué)官能團(tuán)的數(shù)量減少，雜原子減少，β-羥基-α，β-不飽和醛的結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度有所下降，而且少了飽和脂肪酸的結(jié)構(gòu)[24].這可能是因?yàn)榻?jīng)過高溫活化后，纖維素、蛋白等大分子物質(zhì)被裂解成小分子揮發(fā)出去，但熱解仍會產(chǎn)生或殘留一些活性官能團(tuán)和無機(jī)離子[25].

3 結(jié)語

微波裂解是一個較復(fù)雜的熱化學(xué)反應(yīng)過程，包含有脫水、裂解和炭化3個反應(yīng)階段.研究結(jié)果顯示，溫度是裂解反應(yīng)的一個非常重要因素，不僅僅決定生物質(zhì)炭產(chǎn)率大小，而且還與生物質(zhì)炭物理化學(xué)特性聯(lián)系密切.表現(xiàn)在物理結(jié)構(gòu)、表面化學(xué)特性、元素組成含量等方面.其中，隨著裂解溫度從200 ℃提高到700 ℃，含C量、比表面積、持水量、pH值等生物質(zhì)炭性質(zhì)相應(yīng)提高.

通過微波裂解的方式把生物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)檩^穩(wěn)定的生物質(zhì)炭，可以減少因?yàn)榉贌蛘咧苯友诼裨斐傻耐寥牢廴竞蜏厥覛怏w的排放.此外，微生物對生物質(zhì)炭仍有一定的降解作用[26].而且生物質(zhì)炭本身富含總炭、交換性Ca、Mg和K這些養(yǎng)分，直接加入有助于提高土壤中的養(yǎng)分含量；孔隙分布情況對于研究生物炭在改良土壤中，孔隙的結(jié)構(gòu)特征、持水和保水性也具有一定作用.因此，微波裂解工藝制取的生物質(zhì)炭用作土壤調(diào)理劑，在調(diào)節(jié)土壤酸堿性、增加土壤疏松度、提高土壤持水性等方面具有重要潛力.

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(責(zé)任編輯：洪江星)

Effect of microwave pyrolysis temperature on biochar properties of mushroom bran

CHEN Huiling1，LIN Xiangyang1，ZHU Yinyue1，ZHU Feng1,LIU Minghua1，SHEN Ying1,RUAN Roger2,3

(1.College of Biological Science and Engineering,Fuzhou University，F(xiàn)uzhou,Fujian 350116，China；2.Biomass Transformation of the Ministry of Education Engineering Research Center，Nanchang University，Nanchang,Jiangxi 330047，China；3.Department of Bioproducts and Biosystem Engineering，University of Minnesota，St Paul，MN 55108，USA )

In order to explore the feasibility of the biochar produced by mushroom bran through microwave pyrolysis as soil improvement，the experiment analyses the properties of biochar，investigates the characteristics of the biochar and explores the rule of the temperature evariation． The research show the physical and chemical properties of the biochar are significantly affected by the pyrolysis temperature．In conclusion，the component contents gradually reduce with the rise of temperature.To contrast，the pH value is 10.43，the water holding capacity is 7.886 mL·g-1，the specific surface areas 189.38 m2·g-1and the abundant pore structure increase with the change of the relevant temperature．The research can provide basic data for the application of the mushroom bran biochar in soil improvement，carbon sequestration and so on．

mushroom bran; biomass char；physical chemical characterization；soil improvement；microwave pyrolysis

10.7631/issn.1000-2243.2017.02.0285

1000-2243(2017)02-0285-06

2015-11-13

林向陽( 1969- )，博士，教授，主要從事生物質(zhì)能源、食物資源綜合利用技術(shù)等方面的研究，xylin@fzu.edu.cn

國家 “863”計劃資助項(xiàng)目(2012AA101809)；國家科技部國際合作項(xiàng)目( 2009DFA61680 )

S156.2

A