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      土壤有效鉬的測(cè)定及數(shù)據(jù)分析

      2017-08-12 12:44:13許昌市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣站苗小紅牛銀霞盧晉
      河南農(nóng)業(yè) 2017年8期
      關(guān)鍵詞:定容草酸小麥

      許昌市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣站 苗小紅 牛銀霞 盧晉

      土壤有效鉬的測(cè)定及數(shù)據(jù)分析

      許昌市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣站 苗小紅 牛銀霞 盧晉

      微量元素是植物生長(zhǎng)所必需的。在植物生長(zhǎng)所必需的微量元素中,由于鉬的需要量很低,是較晚才發(fā)現(xiàn)的必要元素之一。鉬是植物體內(nèi)固氮酶和硝酸還原酶的重要組分。鉬對(duì)植物各種固氮作用很重要,特別是豆科作物共生根瘤菌固定大氣中氮?dú)馑匦?,參與硝態(tài)氮還原為銨的過程,還參與碳水化合物的代謝過程。缺鉬會(huì)引起光合作用降低,糖的含量減少,往往出現(xiàn)葉脈間失綠的癥狀,通常老葉淡黃而細(xì)小。許昌市農(nóng)技站化驗(yàn)室自2009年測(cè)土配方施肥補(bǔ)貼項(xiàng)目實(shí)施以來,對(duì)土壤中有效鉬的含量進(jìn)行了有計(jì)劃、有目標(biāo)、大面積的測(cè)定。測(cè)定方法如下。

      一、范圍

      本部分規(guī)定了使用極譜儀測(cè)定土壤有效鉬的方法。

      本部分適用于測(cè)定各類土壤中有效鉬含量。

      二、規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

      NY/T 1121.1 土壤檢測(cè) 第一部分:土壤樣品的采集、處理和儲(chǔ)存。

      三、方法提要

      樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提,加入硝酸-高氯酸-硫酸破壞草酸鹽,消除鐵的干擾,采用極譜法測(cè)定試液波峰電流值,通過有效鉬含量與波峰電流值的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試液中有效鉬的含量。

      四、儀器和設(shè)備

      (一)示波極譜儀。

      (二)恒溫往復(fù)式振蕩器。

      (三)電熱板。

      (四)與極譜儀配套的高型燒杯。

      五、試劑和溶液

      本試驗(yàn)方法所用試劑和水,除特殊注明外,均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水。所述溶液如未指明溶劑,均系水溶液。

      ( 一)高 氯 酸(ρ=1.66 g/ mL,優(yōu)級(jí)純)。

      (二)硝酸(ρ=1.42 g/mL,優(yōu)級(jí)純)。

      (三) 硫酸(ρ=1.84 g/mL,優(yōu)級(jí)純)。

      (四)鹽酸(ρ=1.19 g/mL,優(yōu)級(jí)純)。

      (五)草酸-草酸銨浸提劑:稱取24.9 g草酸銨[(NH4)2C2O4·H2O,優(yōu)級(jí)純]和12.6 g草酸(H2C2O4·2H2O,優(yōu)級(jí)純)溶于水,定容至1 L。pH值為3.3,定容前用pH值計(jì)校準(zhǔn)。

      (六)苯羥乙酸(苦杏仁酸)溶液{C[C6H5CH(OH)COOH]=0.5 mol/L}:稱取7.6 g苯羥乙酸溶于水中,定容至100 mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。(注:配好的溶液最好用棕色瓶裝,放在冰箱保存,可使用7 d)

      (七)硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=2.5 mol/L]:量取75 mL的濃硫酸(5.3)緩緩注入800 mL水中,冷卻后定容至1L。

      (八)飽和氯酸鉀溶液(KClO3):稱取6.70 g氯酸鉀(優(yōu)級(jí)純)溶于水中,定容至100 mL。

      (九)鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Mo)=100μg/mL ]:稱取0.25 g鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O,優(yōu)級(jí)純)溶于水中,加入1 mL鹽酸(5.4),移入1L容量瓶中,定容。

      注:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液最好買成品,精確度更高,利于減少誤差。

      (十)鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Mo)=1μg/mL ]:吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00 mL于500 mL容量瓶中,定容。

      六、分析步驟

      (一)樣品制備

      按NY/T 1121.1 的規(guī)定制備通過2 mm孔徑篩風(fēng)干土壤樣品。

      (二)試液制備

      稱取土壤樣品5 g于200 mL聚乙烯塑料瓶中,加入50 mL草酸-草酸銨浸提劑,蓋緊瓶塞,在20~25 ℃條件下,振蕩30 min[振蕩頻率(180±20)r/min]后,放置10 h,干過濾,棄去最初濾液。

      (三) 試樣測(cè)定

      吸取1 mL濾液于高型燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫蒸發(fā)至干。取下燒杯,向蒸干的殘?jiān)幸来渭尤? mL硝酸、4滴高氯酸和2滴硫酸,然后置于通風(fēng)櫥內(nèi)已預(yù)熱的電熱板(溫度約250 ℃)上,加熱至白煙消失,取下燒杯冷卻。依次加入1 mL硫酸溶液、1 mL苯羥乙酸溶液、8 mL飽和氯酸鉀溶液搖勻,30 min后用極譜儀測(cè)定。如試樣中有效鉬含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí),應(yīng)用浸提劑稀釋試液后重新測(cè)定。

      (四)空白試驗(yàn)

      除不加試樣外,其他步驟按上面(試液制備)和(試樣測(cè)定)操作。

      (五)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

      1.分別吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00)mL于100 mL容量瓶中,用水定容。即為含鉬(Mo)(0.000、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040)μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

      2.分別吸取1.00 mL含鉬(Mo)(0.000、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040) μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于6個(gè)預(yù)先盛有1.00 mL 草酸-草酸銨浸提劑的高型燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫蒸發(fā)至干。其他步驟按上面(試樣測(cè)定)操作。標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣測(cè)定應(yīng)在同一溫度條件下進(jìn)行。加入硫酸、苯羥乙酸、飽和氯酸鉀后的試液,應(yīng)在3.5小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。

      3.以鉬質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的波峰電流值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      七、結(jié)果計(jì)算

      土壤有效鉬(Mo)含量ω以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)表示按下列公式計(jì)算:

      式中:

      m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白溶液的含鉬量,單位為微克(μg);

      m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液的含鉬量,單位為微克(μg);

      m——風(fēng)干試樣質(zhì)量,單位為克(g)

      103和1000——換算系數(shù);

      D——分取倍數(shù)。本試驗(yàn)為50/1。

      平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留兩位小數(shù)。

      八、精密度

      平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差≤15%。

      九、注意事項(xiàng)

      土壤中有效鉬含量非常低,要特別注意操作過程中防止污染,污染控制是微量元素分析成敗的關(guān)鍵因素。

      所用試劑須無鉬, 所用測(cè)鉬器皿一般專用。

      器皿使用前先用1:5鹽酸浸泡2 h,自來水、蒸餾水二次洗滌。

      十、數(shù)據(jù)分析

      通過近幾年化驗(yàn)、數(shù)據(jù)分析,許昌市耕地土壤有效鉬含量(見下表)變化范圍0.02~0.21 mg/kg,平均為0.09 mg/kg,主要集中在0.15 mg/kg以下。其中0.1~0.15 mg/kg的占全市耕地面積的41.61%,處于缺乏狀態(tài),<0.10 mg/kg的占52.48%,處于極缺乏狀態(tài)。

      通過測(cè)定分析,許昌市耕地土壤缺鉬比較嚴(yán)重,應(yīng)當(dāng)根據(jù)土壤養(yǎng)分含量情況補(bǔ)充鉬肥。最常用的鉬肥是鉬酸銨,易溶于水,可用作基肥、種肥和追肥,噴施效果也很好。也可使用鉬酸鈉,也是可溶性肥料。

      許昌市土壤有效鉬等級(jí)面積統(tǒng)計(jì)及分析表

      (二)小麥缺磷型發(fā)黃

      1.原因。小麥缺磷型發(fā)黃的田間表現(xiàn)為次生根極少、分蘗少,葉色暗綠,葉尖黃。

      2.防控措施。每667 m2可溝施磷酸二銨10 kg或過磷酸鈣40~50 kg。

      四、播種過深

      (一)原因

      小麥播種的適宜深度為3~5 cm。播種過深,小麥出土?xí)r間長(zhǎng),苗細(xì)弱,葉片發(fā)黃,且分蘗延遲,極易缺位,造成冬前大分蘗少。如果降雨量較大,會(huì)出現(xiàn)大面積死苗、黃苗現(xiàn)象。2016年的小麥死苗、黃苗情況,應(yīng)該與此有關(guān)。

      (二)防控措施

      發(fā)病輕的田塊,要用生根劑、殺菌劑進(jìn)行灌根;發(fā)病重的田塊要進(jìn)行補(bǔ)種。對(duì)于缺苗斷壟的地塊(10 cm為缺苗、17 cm為斷壟),在小麥2葉期前進(jìn)行補(bǔ)種,最好用經(jīng)過催芽的同品種種子,適當(dāng)增加補(bǔ)種量,補(bǔ)種的小麥可以在越冬期趕上原來的小麥,時(shí)間還來得及。對(duì)于分蘗后仍有缺苗斷壟的麥田,可在11月下旬至12月上旬,疏密移栽帶有2~3個(gè)分蘗的壯苗,栽苗時(shí)掌握“上不壓心,下不露白”的原則,栽后澆水,保證成活。

      五、大量施入發(fā)酵不完全的雞糞等動(dòng)物糞便

      (一)原因

      大量施入發(fā)酵不完全的雞糞等動(dòng)物糞便可引起土壤酸化和鹽堿化。動(dòng)物糞便特別是雞糞,是極酸性肥料,pH值4~5,大量施入土壤后會(huì)酸化土壤,使植物根部組織遭受嚴(yán)重破壞,引起苗黃甚至死亡。同時(shí)施入大量雞糞等動(dòng)物糞便,可使土壤中存在大量NaCl,引起土壤鹽堿化,將嚴(yán)重制約土壤的通透性和活性,引起苗黃甚至死亡。

      (二)防控措施

      雞糞等動(dòng)物糞便施入土壤前要完全發(fā)酵,同時(shí)一次不要施入太多。一旦出現(xiàn)酸化,可用草木灰或生石灰等改良土壤。

      六、除草劑藥害

      (一)原因

      除草劑藥害分兩種情況:一種是上茬作物的除草劑藥害,比如上茬種的玉米,玉米除草劑莠去津的用量較大,也會(huì)引起小麥發(fā)黃現(xiàn)象;另一種是冬季氣溫在10 ℃以下施用小麥田除草劑引起發(fā)黃、死亡現(xiàn)象。

      (二)防控措施

      除草劑要嚴(yán)格按照說明書使用,不能隨意加大用量:冬季使用麥田除草劑要在氣溫10 ℃以上的中午前后施藥。

      七、蟲害

      (一)原因

      主要是麥蜘蛛和地下害蟲危害。麥蜘蛛刺吸小麥汁液,受害葉片表現(xiàn)為褪綠癥狀,嚴(yán)重時(shí)全株枯黃,麥苗生長(zhǎng)萎焉甚至枯死,秋苗即可受害。地下害蟲危害可引起苗黃,甚至死亡,造成缺苗斷壟。

      (二)防控措施

      麥蜘蛛達(dá)到防治指標(biāo)時(shí)可用阿維菌素或者苦參堿進(jìn)行防治;地下害蟲發(fā)生嚴(yán)重的田塊,除藥劑拌種外, 每667 m2用3%辛硫磷或3%甲基異柳磷顆粒劑2~3 kg,拌干細(xì)土 10 kg,在犁地前均勻撒施于土表。

      八、病害

      (一)原因

      小麥病害主要有紋枯病、全蝕病、根腐病和莖基腐病。它們都是真菌病害,發(fā)生初期都會(huì)表現(xiàn)黃葉。

      1.小麥紋枯病。它是一種土壤傳播的病害,隨著秸稈還田面積的擴(kuò)大,紋枯病的發(fā)生危害呈加重趨勢(shì), 由于病原菌在土壤存活,小麥出苗后就能感病,返青期進(jìn)入發(fā)病高峰期,初期在地表或近地表的葉鞘上產(chǎn)生褐色病斑,重病株莖基1~2節(jié)變黑甚至腐爛,常早期死亡。后期易造成小麥倒伏,形成枯白穗,目前是孟津縣的第一大病害。

      2.小麥根腐病。從幼苗到抽穗結(jié)實(shí)期均有發(fā)生。幼苗期引起芽腐和苗枯,成株期引起葉片早枯和穗腐、根腐、莖基 腐、葉斑、黑胚粒、籽粒秕瘦等。根腐病導(dǎo)致根和地下莖基近分蘗節(jié)處出現(xiàn)褐色病斑,引起腐爛壞死, 嚴(yán)重影響生長(zhǎng),后期引起整株枯死、上部形成枯白穗。

      3.小麥全蝕病。苗期發(fā)病植株矮小,種子根和地中莖變成灰黑色,嚴(yán)重時(shí)麥苗成片枯死。拔節(jié)期病苗返青遲緩、分蘗少,根部大部分變黑。抽穗后成簇或點(diǎn)片狀枯死,病株根變黑,易于拔起。在莖基部表面及葉鞘內(nèi)布滿黑褐色菌絲層,呈“黑腳”狀,顏色加深后呈黑膏藥狀。

      4.小麥莖基腐病。從幼苗到抽穗結(jié)實(shí)期均有發(fā)生。幼苗期引起苗枯,成株期引起莖基腐,后期引起枯白穗。小麥莖基腐病初期在根和地下莖基部出現(xiàn)褐色病斑,在基部葉鞘上形成不規(guī)則形病斑, 淺黃至黃褐色,以后病斑逐漸擴(kuò)大;后期莖基部變軟腐爛, 不能向上輸送養(yǎng)分,植株提前枯死,形成枯白穗。病株的根不易拔出,易在莖基部撕斷,潮濕時(shí)出現(xiàn)粉紅色或白色霉層。

      (二)防控措施

      種子處理是預(yù)防和控制小麥苗期病蟲害最有效的措施。

      1.在全蝕病重發(fā)區(qū),可用12.5%全蝕凈20 mL拌10 kg麥種;在全蝕病一般發(fā)生區(qū),可用2.5%適樂時(shí)20 mL或3%敵萎丹40 mL拌10 kg麥種。

      2.在紋枯病、根腐病、莖基腐病等發(fā)生區(qū),可用2%戊唑醇 15~20 g或3%敵萎丹30 mL拌10 kg麥種。

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