□ 左銀菊 莒南縣檢驗檢測中心
凝膠凈化
——氣相色譜法測定棉籽油中的毒死蜱殘留
□ 左銀菊 莒南縣檢驗檢測中心
隨著我國甲胺磷等五種高毒有機磷農藥退出市場,毒死蜱是一種替代高毒農藥,具有高效、低殘留、低毒殺蟲的優(yōu)點,已成為有機磷類殺蟲劑的主導品種。該殺蟲劑具有熏蒸、觸殺、胃毒三重作用,對小麥、水稻、蔬菜、果樹、茶樹、棉花上多種刺吸式口器和咀嚼式害蟲均具有較好防效。棉籽油中毒死蜱的殘留采用凝膠凈化——氣相色譜法測定毒死蜱在棉籽油中的殘留。結果表明,采用凝膠凈化處理的樣品,能更好減少油脂等雜質對檢測結果的干擾。
凝膠凈化;氣相色譜法;棉籽油;毒死蜱殘留
農產品的前處理方法通常有乙腈提取、丙酮提取,凈化過程多采用過單一弗羅里夕硅土柱或液液萃取等方法,所用儀器有液相、氣相、液質和氣質等。本實驗采用乙腈提取,全自動凝膠凈化、自動濃縮處理棉籽油樣品的毒死蜱,GC-FPD(氣相色譜-火焰光度檢測器)定量方法,測定棉籽油中毒死蜱殘留量[1-2]。
1.1 儀器
全自動凝膠凈化色譜儀(德國LCTech公司GPC配400 mm×25 mm玻璃標準柱,填Bio –Beads,S-X3,200-400目);氣相色譜儀(Aglent 7890A,FPD,帶自動進樣器)。
1.2 試劑
毒死蜱標準品(100 μg/mL);丙酮(色譜純);乙酸乙酯(色譜純);乙腈(色譜純);氯化鈉。
1.3 分析方法
1.3.1 樣品的提取與凈化
提取:取100 mL具塞量筒,加入6 g氯化鈉和50 mL乙腈,加入樣品25 g(精確到0.01 g),蓋上塞子,劇烈震蕩2 min,靜置30 min,使乙腈相和油相分層,取10 mL乙腈相溶液置于凝膠凈化瓶中。
凈化:凝膠凈化條件,乙酸乙酯∶環(huán)己烷=1∶1為洗脫溶劑、流量4.7 mL/min、樣品環(huán)5 mL、前棄8 min、收集12 min、后棄3 min。自動濃縮條件:水浴溫度45 ℃、真空泵壓力440 kPa、濃縮至近1.0 mL,氣相色譜儀定性分析。
1.3.2 氣相色譜條件
色譜柱:DB-1 3m×0.53 mm×1.5 μm;柱溫:起始溫度90 ℃,15 ℃/ min升溫至190 ℃,保持2 min,20℃/min升溫至240 ℃,保持10 min;進樣口溫度:220 ℃;檢測器溫度:250 ℃;進樣量:1 μL。
2.1 方法線性
經上述儀器條件下實驗,以丙酮作溶劑制成毒死蜱標準品中間液,配制成0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/kg等5個不同濃度的標準品系列,測定結果見圖1。
測得毒死蜱保留時間為10.858 min,以質量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,得到標準曲線:Y=5 776.981 72X-16.551 46,r=0.999 95。
2.2 準確度和精密度
分別在空白樣品中準確加入三組不同濃度的毒死蜱標準溶液,毒死蜱的添加回收率見表1。
經上述分析方法檢測,得到不同濃度下的回收率,回收率為86.5%~92.1%,RSD值為1.3%~3.2%,能夠滿足檢測要求。
圖1 毒死蜱標準溶液譜圖
表1 毒死蜱的添加回收率表
氣相測定對農藥殘留分析凈化問題尤其重要,本實驗采用乙腈提取棉籽油中殘留的毒死蜱,用全自動凝膠凈化色譜儀凈化提取物,用帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。該方法前處理采用凝膠凈化,有效去除棉籽油中油脂等雜質,可有效減少油脂等雜質對檢測結果的干擾。
用本方法測定棉籽油樣品,自動凝膠凈化的效果與玻璃柱裝活性炭、氧化鋁的凈化效果無差異,本方法簡單快捷、省時省力、實用性較強。
[1]張惠,冷中成,王強,等.氣相色譜法測定食用菜籽油摻棉籽油的方法研究[J].職業(yè)與健康,2010,26(24):2941-2943.
[2]邸萬山.高效液相色譜內標法測定棉籽油中的游離棉酚[J].中國油脂,2016,41(5):97-99.