田 磊，劉 燕，呂國志，唐俊杰，趙秋月，張廷安

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加壓攪拌浸出體系下氧氣的氣含率

田 磊，劉 燕，呂國志，唐俊杰，趙秋月，張廷安

(東北大學(xué)多金屬共生礦生態(tài)化冶金教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819)

硫化礦加壓浸出體系的氧化過程主要在液相內(nèi)進(jìn)行，氧氣的氣含率對(duì)氣液固三相反應(yīng)的最終效果和有價(jià)金屬的提取率具有重要意義。本研究使用透明石英高壓釜和高速照相機(jī)等設(shè)備，在高溫高壓條件下，研究推進(jìn)式攪拌槳工作過程中氣液兩相混合狀態(tài)和氣泡在溶液中的行為規(guī)律。結(jié)果表明：當(dāng)攪拌速度從400 r/min上升到550 r/min，氣含率從0.137%上升到1.58%；當(dāng)溫度從363 K增加到423 K時(shí)，氣含率從1.22%降低到0.774%；當(dāng)氧分壓從0.2 MPa增加至0.8 MPa，氣含率從0.997%降低到0.951%。最后，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行因次分析，得出氣含率的準(zhǔn)數(shù)方程。

硫化礦；加壓浸出；氣含率；因次分析；準(zhǔn)數(shù)方程

隨著世界上有色金屬產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，金屬礦產(chǎn)資源消耗量也逐年增加，目前高品位的金屬資源已經(jīng)供不應(yīng)求，所以一些國家不得不利用伴生資源及低品位資源進(jìn)行有價(jià)金屬的提煉[1?2]。而濕法冶金工藝技術(shù)特別適用于處理復(fù)雜的、共伴的和低品位的有色金屬資源，能夠?qū)崿F(xiàn)資源的綜合利用。但是濕法冶金中的常壓浸出過程大多是在室溫或溶液沸點(diǎn)溫度以下的條件下進(jìn)行的，浸出速率往往比較慢，即需要較長的浸出時(shí)間，且有價(jià)金屬的浸出率偏低[3?5]。為了解決這一問題，許多學(xué)者研究了加壓浸出處理低品位礦石，這種短流程、浸出強(qiáng)化、金屬提取率高等特點(diǎn)的加壓濕法冶金技術(shù)作為現(xiàn)代濕法冶金新興發(fā)展的領(lǐng)域，已廣泛地應(yīng)用于銅、鋅、鎳、鈷、鎢及多種稀貴金屬提取冶金及材料制備等多個(gè)方面[6?7]。

加壓浸出過程涉及氣?液?固三相的反應(yīng)，屬于復(fù)雜的三相漿態(tài)床體系，相間的傳質(zhì)特性對(duì)于反應(yīng)來說是一個(gè)非常重要的參數(shù)，它控制著反應(yīng)的速率，直接影響反應(yīng)時(shí)間與設(shè)備尺寸[8]。多相間的傳質(zhì)特性主要由受各相的分散狀態(tài)以及體系的物性來決定，對(duì)氣體來說，氣體的分散和氣含率直接關(guān)系到氣體組分在液相中的傳遞速率和氣泡對(duì)固體懸浮的影響；固體顆粒的懸浮主要靠氣體和液體的流動(dòng)的影響，氣體分散均勻與否和氣含率的大小直接影響著反應(yīng)器內(nèi)液固相的分布；液體的分散和氣含率決定著反應(yīng)器液體在徑向和軸向上的濃度分布以及固體懸浮的程度[9]。因此，為了進(jìn)一步深入研究加壓浸出過程中，對(duì)相間的傳質(zhì)特性氧氣氣泡的行為規(guī)律的考察必不可少。

加壓浸出體系中的氧化過程主要是在液相內(nèi)進(jìn)行的[10]。就此而言，氧氣的微細(xì)化程度和氣含率以及氧氣在液相中的溶解對(duì)氧化浸出過程十分重要。在加壓反應(yīng)的過程中，氣泡群的運(yùn)動(dòng)相當(dāng)復(fù)雜，氣泡在開始上升過程中不斷地凝聚合并，影響氣泡大小及其分布的因素主要有壓力、溫度、表觀氣速、表觀液速、表面張力、固體顆粒濃度等。增加壓力會(huì)降低氣泡的直徑從而增加了小氣泡的數(shù)量；增加溫度可以降低表面張力、液相的黏度和氣泡的穩(wěn)定性，最終的結(jié)果是增加小氣泡的數(shù)量；增加表觀氣速會(huì)加劇氣泡破碎，也會(huì)增加小氣泡的數(shù)量。離散的氣泡有可能聚合成大的氣泡或者大的氣泡分解成離散的小氣泡。氣泡在液體中的微細(xì)化、分布和氣含率決定了氣?液?固三相間的接觸程度，進(jìn)而決定了加壓浸出過程中氣?液?固三相反應(yīng)的最終效果和有價(jià)金屬的提取率[11]。因此，研究氣泡在液相中的行為規(guī)律有助于深入了解各種礦物加壓浸出中現(xiàn)象的物理化學(xué)本質(zhì)，具有十分重要的理論和實(shí)際意義[12]。

由于高壓釜內(nèi)壓力和溫度的限制以及攪拌的不穩(wěn)定性所帶來的困難，使得大多數(shù)學(xué)者[13-16]對(duì)于高溫加壓攪拌浸出體系下氣泡在液體中的行為研究較少，僅限于無攪拌加壓和常壓攪拌條件下進(jìn)行研究。LETZEL等[17]研究了高壓對(duì)氣液鼓泡塔均相泡狀流動(dòng)穩(wěn)定性的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)增加系統(tǒng)的壓力，在不穩(wěn)定點(diǎn)的氣含率就會(huì)顯著增加。劉燕等[18]分別討論了中心和偏心攪拌模式下氣體流量、攪拌轉(zhuǎn)速等因素對(duì)局部氣含率和平均氣含率的影響，結(jié)果表明，中心雙向攪拌和偏心單向攪拌均可顯著提高氣含率，且后者更有效果。

在高壓釜中模擬硫化礦精礦加壓浸出條件下氧氣氣含率的研究沒有報(bào)道。為找出高壓釜內(nèi)最佳氣含率和氣泡分布，從而解決高壓釜加壓浸出氧利用率低的等問題，本文作者使用透明石英高壓釜，在高溫高壓條件下，研究了氧氣在加壓浸出過程中的氣含率和氣泡在溶液中的行為規(guī)律。該研究有助于掌握加壓浸出過程中氧氣溶解調(diào)控機(jī)制，提高生產(chǎn)率和降低運(yùn)行費(fèi)用，從而指導(dǎo)加壓浸出的生產(chǎn)操作。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)使用BCFD 2?0.8型透明石英反應(yīng)釜進(jìn)行水模實(shí)驗(yàn)研究，釜體透明，最大壓力可達(dá)到0.8 MPa，最高溫度可達(dá)到200 K，加熱裝置為循環(huán)油加熱，透明石英反應(yīng)釜示意圖見圖1。

本實(shí)驗(yàn)使用美國DRS公司生產(chǎn)的LIGHT NING RDT型高速攝像機(jī)進(jìn)行氣泡采集研究。圖像采集卡：每秒1000幀，分辨率1280×1024。圖像處理機(jī)：普通PC機(jī)、Windows XP操作系統(tǒng)。照明光源采用攝影專用鹵鎢燈，功率為1300 W。使用生產(chǎn)過程中最常用的推進(jìn)式攪拌槳。實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)物圖如圖2所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

在水模試驗(yàn)時(shí)，先往石英反應(yīng)釜中加入一定量的脫氧水，密封好釜體。然后開啟循環(huán)油加熱裝置，根據(jù)研究需要設(shè)定加熱溫度，最后往水模系統(tǒng)充入一定量的氧氣，并確保整個(gè)初始系統(tǒng)處于一個(gè)穩(wěn)定的壓力水平。通過改變溫度、壓力、攪拌轉(zhuǎn)速及液體濃度等條件，使用高速攝像機(jī)拍照的方式，最后通過Image-Pro-Plus 6.0軟件對(duì)拍攝圖進(jìn)行處理，研究了各個(gè)條件下石英反應(yīng)釜內(nèi)部氣泡行為狀態(tài)。

氣含率()的測(cè)定采用的是氣泡平均總體積法?快速攝像技術(shù)，用高速攝像機(jī)對(duì)透明石英反應(yīng)釜內(nèi)部氣泡分布進(jìn)行連續(xù)高速拍照，用圖像處理軟件處理來獲取同一截面的氣泡個(gè)數(shù)，然后根據(jù)氣泡的平均直徑數(shù)據(jù)來求得氣泡的平均總體積，從而獲得氣含率的平均值。即：

式中：1為透明石英高壓釜內(nèi)的溶液體積，L；0為氣泡的總體積，L。

圖1 透明石英加壓反應(yīng)釜

Fig. 1 Transparent quartz autoclave: 1—Oxygen flask; 2—Quartz kettle body; 3—Discharging mouth; 4—Rotating speed measurement line; 5—Thermocouple; 6—Electric motor; 7—Heating wire; 8—Control cabinet; 9—Silicone oil; 10—Circulating oil bath heater

圖2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)物圖

2 結(jié)果與討論

2.1 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)氣含率的影響

考察了攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)石英透明釜內(nèi)氣泡總體積和氣含率的影響，實(shí)驗(yàn)條件為：溫度為403 K，總壓為0.6 MPa。用高速攝像機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行連續(xù)拍攝，不同條件下的靜態(tài)氣液混合圖如圖3所示。

對(duì)圖3的靜態(tài)圖應(yīng)用Image-Pro-Plus軟件和Origin軟件進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果分別如圖4和圖5所示。

由圖4可知，攪拌速度對(duì)釜內(nèi)氣泡總體積的影響顯著，在同一溫度和壓力條件下，攪拌轉(zhuǎn)速越快，石英透明釜內(nèi)的氣泡總體積越高。這是因?yàn)閿嚢铇浇黧w在葉輪的作用下作圓周運(yùn)動(dòng)，所產(chǎn)生的離心力對(duì)石英透明釜內(nèi)部氣體產(chǎn)生抽吸，隨著攪拌轉(zhuǎn)速增加，產(chǎn)生的抽吸力隨之變大，最終使得釜內(nèi)氣泡總體積 增加。

由圖5可見，隨攪拌轉(zhuǎn)速由 400 r/min 提高至 550 r/min，氣含率不斷增大，由0.137%增大至1.58%。

2.2 溫度對(duì)氣含率的影響

在不同溫度條件下，脫氧水具有不同的蒸氣壓值。為在設(shè)定氧分壓條件下得到溫度影響氣含率規(guī)律的正確信息，首先測(cè)定了不同溫度條件下1.0 L的脫氧水在石英透明釜內(nèi)的蒸氣壓。在對(duì)脫氧水蒸氣壓測(cè)定基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在氧分壓 0.6 MPa，攪拌速度500 r/min條件下，考察了溫度對(duì)石英透明釜內(nèi)氣泡總體積和氣含率的影響，用高速攝像機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行連續(xù)拍攝，不同條件下的靜態(tài)氣液混合圖如圖6所示。

圖3 攪拌速度對(duì)氣含率的影響的靜態(tài)圖

圖4 攪拌速度對(duì)氣泡總體積的影響

圖5 攪拌速度對(duì)氣含率的影響

對(duì)圖6的靜態(tài)圖應(yīng)用Image-Pro-Plus軟件和Origin軟件進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果分別如圖7和圖8所示。

由圖8可知，在同一攪拌轉(zhuǎn)速和氧分壓條件下，隨著溫度的升高，石英透明釜內(nèi)的氣泡總體積也逐步降低，由于溫度升高，會(huì)使溶液的黏度減小，從而削弱攪拌槳葉輪的抽吸作用，最終使得釜內(nèi)氣泡總體積降低。

由圖8可見，隨溫度由 363 K 提高至 423 K，氣含率不斷減小，由1.22%降低至0.774%。

2.3 氧氣分壓對(duì)氣含率的影響

針對(duì)于實(shí)際的工業(yè)過程中，很多都是在高壓下進(jìn)行，壓力是影響體系流體力學(xué)非常重要的因素之一。因此，在溫度為383 K、攪拌速度為500 r/min的條件下，考察氧氣分壓對(duì)石英透明釜內(nèi)氣泡總體積和氣含率的影響。用高速攝像機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行連續(xù)拍攝，不同條件下的靜態(tài)氣液混合圖如圖8所示。

對(duì)圖9的靜態(tài)圖應(yīng)用Image-Pro-Plus軟件和Origin軟件進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果分別如圖10和圖11 所示。

由圖10可知，在同一攪拌轉(zhuǎn)速和溫度條件下，隨著氧分壓的增加，石英透明釜內(nèi)的氣泡總體積也基本不變。進(jìn)一步觀察圖9中的氣泡發(fā)現(xiàn)，壓力越小，細(xì)小的氣泡越多。這可能由于壓力改變了氣相密度，增加了氣液接觸的動(dòng)量和降低氣泡穩(wěn)定性，改變了氣泡間的聚并和破裂平衡，從而影響了氣泡微細(xì)化程度，但對(duì)氣含率的影響不大。

圖6 溫度對(duì)氣含率的影響的靜態(tài)圖

圖7 溫度對(duì)氣泡總體積的影響

圖8 溫度對(duì)氣含率的影響

由圖11可見，隨氧分壓由 0.2 MPa 提高至 0.8 MPa，氣含率變化不大，由0.997降低至0.951%。

2.4 建立氣含率數(shù)學(xué)模型

結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，石英透明釜內(nèi)氣含率的大小主要受以下因素的影響：

1) 氣含率隨著攪拌速度的增加而增加，即∝n；

2) 氣含率隨著溫度的增加而增大，可以寫成ε∝T；

3) 氣含率隨著氧分壓g的增加而增大，可以寫成ε∝g；

4) 總結(jié)前人對(duì)氣泡的研究還發(fā)現(xiàn), 氣含率和釜內(nèi)直徑、液面高度、氣體密度g、氣體黏度g、氣液表面張力g?l、液體密度l和液體黏度l等因素有關(guān), 但它們?cè)诒緦?shí)驗(yàn)中為定值, 所以不再討論。

為了將熱力學(xué)溫度轉(zhuǎn)化到量綱系統(tǒng)中，需要將熱力學(xué)溫度轉(zhuǎn)換為統(tǒng)計(jì)力學(xué)溫度。根據(jù)的定義式可知其量綱為能量量綱的倒數(shù)，即：

[]=?1L?22(2)

式中：為質(zhì)量的量綱，單位kg；為長度的量綱，單位m；為時(shí)間的量綱，單位s。

圖9 氧分壓對(duì)氣含率的影響的靜態(tài)圖

圖10 氧分壓對(duì)氣泡總體積的影響

圖11 氧分壓對(duì)氣含率的影響

因此，如果采用統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)溫度來描述物體的冷熱程度，那么其量綱就可以由、和導(dǎo)出。統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)溫度與熱力學(xué)溫度的關(guān)系可以用式(4)表示：

式中：為玻爾茲曼常數(shù)，=1.3806505×10?23J/K。

由以上分析，利用因次分析法，可以得出一般的函數(shù)形式為

(,,g,,,g,g,g?l,l,l) (4)

或

(,,,g,,,g,g,g?l,l,l)0 (5)

諸變量的因次見表 1。

表1 變量量綱表

由π定理的分析原理可以知道，總變量數(shù)=11，獨(dú)立變量數(shù)=3，可建立?=8個(gè)無量綱組合量。選取ll為獨(dú)立變量，此外為無量綱的量，可直接表示，經(jīng)過分析可得，各個(gè)無量綱的分別表示為

(7)

(8)

(10)

(11)

(13)

根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的具體情況，、、g、g、g?l、l、l都是定值，于是可以得到：

為了得到的表達(dá)式，還可以表示為顯函數(shù)的 形式：

(15)

因?yàn)闇?zhǔn)數(shù)關(guān)系式一般可以整理成冪函數(shù)的形式表述，所以經(jīng)驗(yàn)準(zhǔn)則公式為

式中：、、、為待定系數(shù)。

對(duì)上式方程兩邊分別去對(duì)數(shù)可得

(17)

將本實(shí)驗(yàn)中的定值=0.1m,l1.0×103kg/m3,l1.0050×10?3 kg/(m·s)代入式(17)中進(jìn)行整理?；谡砗蟮玫降木€性關(guān)系，將實(shí)驗(yàn)過程中得到的數(shù)據(jù)(見表2)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果見圖12。

由圖12中擬合所得到的斜率可以求得擬合系數(shù)：=7.68，=2.82，=?0.031。所以可以將式(16)簡化為

和7.682.82g?0.031之間的關(guān)系由圖13得出。雖然數(shù)據(jù)點(diǎn)在圖中表現(xiàn)出一定的分散性，直線擬合的相關(guān)系數(shù)超過0.989。因此，從圖13可以得到，1的值為7.34×10?65。

將統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)溫度換算為熱力學(xué)溫度后，即可得到氣含率與反應(yīng)條件之間的經(jīng)驗(yàn)公式：

表2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖13 ε和n7.68β2.82Pg?0.031之間的線性關(guān)系

3 結(jié)論

1) 在溫度為403 K，氧分壓為0.6 MPa的實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)攪拌速度從400 r/min上升到700 r/min時(shí)，氣含率從0.137%上升到1.58%。

2) 在攪拌速度為600 r/min，氧分壓為0.6 MPa的實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)溫度從333 K提高到423 K時(shí)，氣含率從1.22%降低到0.774%，這是由于溫度的升高，會(huì)使溶液的黏度減小，從而削弱攪拌槳葉輪的抽吸作用，最終使得釜內(nèi)氧氣氣含率降低。

3) 在攪拌速度為600 r/min，溫度為403 K的實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)氧分壓從0.2 MPa增加至0.8 MPa，氣含率從0.997%降低到0.951%。結(jié)果表明，氧分壓的增加有對(duì)氧氣在水溶液中的氣含率影響不大。

4) 按均相原理和布金漢定理建立相似準(zhǔn)則的關(guān)系，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和相似理論，用數(shù)學(xué)方法推導(dǎo)出了氣含率的經(jīng)驗(yàn)公式。確定式其標(biāo)準(zhǔn)方程：

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(編輯 何學(xué)鋒)

Gas holdup in pressure agitation leaching system

TIAN Lei, LIU Yan, Lü Guo-zhi, TANG Jun-jie, ZHAO Qiu-yue, ZHANG Ting-an

(Key Laboratory for ecological Metallurgy of Multimetallic Mineral, Ministry of Education,Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The oxidation process of the sulfide ore pressure leaching is mainly carried out in the liquid phase. Therefore, the gas holdup is essential for the gas-liquid-solid phase reaction and the extraction rate of valuable metals. In this study, the transparent quartz autoclave and high speed camera were used to investigate the mixture condition of the gas-liquid phase and the behavior of bubbles in the solution under high temperature and high pressure conditions. The results show that when the agitation rate increases from 400 r/min to 550 r/min, the gas holdup increases from 0.137% to 1.58%. When the temperature increases from 363 to 423 K, the gas holdup decreases from 1.22% to 0.774%. When the oxygen partial pressure increases from 0.2 MPa to 0.8 MPa, the gas holdup decreases from 0.997% to 0.951%. Finally, through the analysis of experimental data, the criterion equation about gas holdup is derived.

sulfide ore; pressure leaching; gas holdup; dimensional analysis; quasi-logarithmic equation

Projects (50974035, 51074047, 51504058, 51504059) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (U1402271)supported by the Joint Funds of the National Natural Science Foundation of China; Project (L2014096)supported by the Education Department of Liaoning Province Science and Technology Research Projects, China; Project (20120042110011)supported by the Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education, China; Projects (N140204015, N130702001)supported by the Central University Basic Scientific Research Business Expenses, China

2016-04-06; Accepted date: 2016-08-05

ZHANG Ting-an;Tel: +86-24-83681563; E-mail: zta2000@163.net

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.025

1004-0609(2017)-03-0655-11

TF813

A

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50974035，51074047，51504058，51504059)；國家自然科學(xué)基金云南聯(lián)合重點(diǎn)基金資助項(xiàng)目(U1402271)；遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(L2014096)；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金課題(20120042110011)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)(N140204015，N130702001)

2016-04-06；

2016-08-05

張廷安，教授，博士；電話：024-83681563；E-mail：zta2000@163.net