蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學(xué)科技有限公司, 江蘇 鹽城 224555)
化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過程中色譜分析
蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學(xué)科技有限公司, 江蘇 鹽城 224555)
本篇文章首先采用不同毛細管柱和檢測條件的對比,挑選出合適的毛細管柱和色譜升溫方法,建立了相對質(zhì)量校正因子法測定丙二醇甲醚乙酸酯在中間控制過程中需要關(guān)注的物質(zhì),該法具有分離效果好,準(zhǔn)確性高的優(yōu)點。希望通過本文的闡述,可以給相關(guān)領(lǐng)域提供些許的參考。
化工合成;丙二醇甲醚乙酸酯;異構(gòu)體;脫水劑;氣相色譜
丙二醇甲醚醋酸酯(PMA),也叫丙二醇單甲醚乙酸酯,無色吸濕液體,有特殊氣味,是一種具有多官能團的非公害溶劑。主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、涂料,以及用于液晶顯示器生產(chǎn)中的清洗劑等。PMA是由丙二醇甲醚和乙酸作為原料,在強酸作用下,經(jīng)酯化、脫水、精餾而得。由于丙二醇甲醚有異構(gòu)體,所以丙二醇甲醚乙酸酯也有異構(gòu)體,且此脫水過程中含有的脫水劑的沸點與PM相近,對于含有異構(gòu)體和性質(zhì)相近的脫水劑的色譜分析,只采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中成品的檢測方法無法達到要求。本文就毛細管柱和色譜升溫方法、相對質(zhì)量校正因子法的選擇應(yīng)用于中間反應(yīng)過程液展開實驗,得到了較好的分析效果。
(1)在化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過程中對于異構(gòu)體以及性質(zhì)類似沸點很近的物質(zhì),先由弱極性的固定液毛細管色譜柱開始嘗試分離和分析、并配合色譜升溫方法的選擇,根據(jù)圖示效果慢調(diào)至極性適合的。既分析出PM和PMA各自的異構(gòu)體,又分離出脫水劑。(2)因為每種物質(zhì)在色譜柱中的響應(yīng)值不同,所以相對質(zhì)量校正因子的方法比面積歸一法更加接近真實值。
福立GC9790N;N2000色譜工作站; 分析天平(萬分之一);FFAP 、OV-1等毛細管柱。
PMA標(biāo)準(zhǔn)樣品,PM標(biāo)準(zhǔn)樣品,脫水劑標(biāo)樣,過程反應(yīng)液。
柱前壓:0.06Mpa,分流比:80:1;氣化溫度:220℃,檢測溫度220℃,進樣量0.10微升。
(1)色譜柱的選擇以及色譜柱升溫方法的選擇
取同樣量的過程反應(yīng)液進行分析,得出最佳分離效果的毛細管柱為OV-1,最佳色譜柱升溫方法為(程序升溫)柱溫:50℃,3min ; 10℃/min,200℃,10min。效果圖如圖1。
圖1
(2)相對質(zhì)量校正因子的確定
經(jīng)過準(zhǔn)確的稱量,配置一系列的標(biāo)樣于同一個容量瓶中,以丙二醇甲醚乙酸酯為響應(yīng)值為基準(zhǔn),測得相對于丙二醇甲醚的質(zhì)量校正因子F如表1。
表1
對于已知含量的樣品,運用上述的兩種方法進行實驗檢測結(jié)果如表2。
表2
(1)選擇OV-1毛細管柱對含異構(gòu)體的丙二醇甲醚乙酸酯過程反應(yīng)液進行分離比采用FFAP毛細管柱優(yōu)點有:理論塔板數(shù)高,拖尾因子?。磺页绦蛏郎胤ū群銣胤ǖ姆蛛x度更大;
(2)相對質(zhì)量校正因子法比面積歸一法檢測結(jié)果更為接近真實值;所要監(jiān)測的物質(zhì)分離效果好。缺點是實驗步驟較多,對操作者的操作要求較高;
(3)綜上所述此方法適用于化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過程中色譜分析。
[1]王恩峰,譚文群,龍在安. 丙二醇甲醚醋酸酯的合成石油化工,2003,32.
[2] HG/T 3940-2007,工業(yè)用丙二醇甲醚乙酸酯.
[3]HG/T3939-2007,工業(yè)用丙二醇甲醚
[4]金照生,張衛(wèi)東,張磊,陳永福.丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究,精細化工,2011,07.
①蔣尚玉(1982- ),女,漢,江蘇,本科,助理化工工程師,質(zhì)量工程師中級,研究方向:化工分析(液相色譜檢測技術(shù))及化工質(zhì)量管理方向。②陳閩華(1981- ),男,漢,江蘇,本科,化工助理工程師,研究方向:車間管理及有機合成方向。