郭利豐,鄭愛妹,徐 永,丁 佩
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6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒劑的液相色譜法分析
郭利豐,鄭愛妹,徐 永,丁 佩*
(浙江省農(nóng)藥檢定管理所,杭州 310020)
采用高效液相色譜法,以乙腈+磷酸水溶液為流動相,使用SB-C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器,檢測波長230nm,對酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽進行定量分析。結(jié)果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽標準偏差為0.044、0.022,變異系數(shù)為0.87%、1.70%,平均回收率為99.2%、98.7%,線性相關(guān)系數(shù)為0.999 1、0.998 5。
酰嘧磺隆;甲基碘磺隆鈉鹽;高效液相色譜;分析
酰嘧磺隆是一種新型超高效磺酰脲類除草劑,通過抑制生物體內(nèi)至關(guān)重要的支鏈氨基酸的生物合成,阻止細胞分裂和植株生長,使雜草死亡,可有效防除禾谷類作物田和草坪中惡性闊葉雜草[1]。甲基碘磺隆鈉鹽是我國引進的磺酰脲類除草劑,主要用于小麥田闊葉雜草及禾本科雜草的防除。該藥因用量少、選擇性好、環(huán)境友好等優(yōu)點而得到迅速推廣[2]。6.25%酰嘧?甲碘隆水分散粒劑能防除麥田野老鸛草,效果十分理想[3]。兩者的分析方法分別有見報道[4-5]。該產(chǎn)品標準中使用乙腈和三乙胺的混合溶液溶解試樣,并采用6級梯度洗脫方式進行分析,此分析方法繁瑣。本文對其分析方法化繁為簡,使用乙腈加磷酸水溶液(40︰60,體積比)為流動相和恒流的方法來分析樣品,具有分離效果好,定量準確,操作簡便的優(yōu)點。
1.1 儀器設(shè)備
液相色譜儀:Agilent 1260型,具二極管陣列紫外檢測器,全波長掃描;Agilent 1100色譜工作站;色譜柱:250×4.6 mm,內(nèi)裝SB-C18填充物
1.2 試劑與溶液
乙腈:色譜純;水:新蒸二次重蒸水;磷酸:分析純;標樣:酰嘧磺隆:99.5%[由拜耳作物科學(中國)有限公司提供],甲基碘磺隆鈉鹽:99.5%[由拜耳作物科學(中國)有限公司提供];樣品:6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒劑(某公司提供)。
1.3 液相色譜操作條件
流動相:乙腈︰0.01 mol/L磷酸水溶液=40︰60(體積比);流量:1.0 mL/min;檢測波長:230 nm; 柱溫:40 ℃;進樣體積:5 μL;保留時間:酰嘧磺隆約10 min,甲基碘磺隆鈉鹽約18 min。
圖1 6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒劑樣品高效液相色譜圖
1.4 測試步驟
1.4.1 標樣溶液的配制
稱取0.05 g酰嘧磺隆和0.01 g甲基碘磺隆鈉鹽標樣(精確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入45 mL乙腈,并超聲溶解1 min,待冷卻至室溫后定容,過濾、備用。
1.4.2 試樣溶液的配制
稱取1.0 g試樣(精確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入45 mL乙腈超聲溶解3 min,待冷卻至室溫后定容,然后用0.45 μm濾膜過濾,備用。
1.4.3 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰兩針標樣溶液峰面積相對變化小于0.5%后按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析。
1.4.4 計算
將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽峰面積分別進行平均。試樣中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆鈉鹽)質(zhì)量分數(shù)X%,按下列公式計算:
式中:標──標樣溶液中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆鈉鹽)峰面積的平均值;樣──試樣溶液中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆鈉鹽)峰面積的平均值;標──酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆鈉鹽)標樣的質(zhì)量,g;樣──試樣的質(zhì)量,g;──標樣中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆鈉鹽)質(zhì)量分數(shù),%。
2.1 色譜條件的選擇
通過Agilent 1260高效液相色譜儀的全波長掃描,獲得酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽的紫外波長掃描圖(圖2)。
圖2 酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽紫外波長掃描圖
由圖可見酰嘧磺隆最大吸收波長240 nm,甲基碘磺隆鈉鹽的最大吸收波長在225 nm,為避免溶劑干擾,且兩者均有較強的吸收峰,最終選定230 nm作為檢測波長。
流動相的選擇則根據(jù)化合物的溶解性特點,選擇乙腈和磷酸水溶液混配作為流動相。經(jīng)過反復測定,當乙腈︰磷酸水溶液=40︰60(體積比),流速為1.0 mL/min時,有效成分與雜質(zhì)得到較好的分離,峰形對稱,保留時間合適。
2.2 方法的精密度測定
按上述處理方法,同樣的儀器條件,取同一樣品,連續(xù)5次平行測定,計算標準偏差和變異系數(shù)。結(jié)果統(tǒng)計酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽的標準偏差分別為0.044、0.022,變異系數(shù)分別為0.87%、1.70%(表1),表明該分析方法精密度良好。
表1 精密度測定結(jié)果
2.3 方法的準確度測定
分別準確稱取5個已知含量的6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒劑樣品加入按2.4.1配制的1、2、4、6、8 mL標樣溶液中,在上述條件下分別測定,酰嘧磺隆的平均回收率為99.2%,甲基碘磺隆鈉鹽的平均回收率為98.7%,結(jié)果見表2。
表2 準確度測定結(jié)果
2.4 方法的線性相關(guān)性試驗
準確吸取按上述方法配制的標準溶液1、2、4、6、8 mL分別置于50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,搖勻備用。在上述條件下,待儀器穩(wěn)定后分別進樣5 μL測定,以進樣濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得酰嘧磺隆線性回歸方程=13.721-0.588,線性相關(guān)系數(shù)=0.999 1;甲基碘磺隆鈉鹽線性回歸方程=45.735-1.491 9,線性相關(guān)系數(shù)=0.998 5。該方法的線性關(guān)系好且范圍寬。
上述試驗結(jié)果表明,用本方法測定酰嘧磺隆和甲基碘磺隆鈉鹽時,有效成分與雜質(zhì)得到很好的分離,其精密度、準確度較高,線性關(guān)系良好,具有簡便、快速的優(yōu)點,是該復配制劑理想的分析方法。
[1] 曹坳程. 抑制ALS的除草劑新品種及在我國的應用前景[J]. 農(nóng)藥科學與管理, 1997, 18(2): 16-18.
[2] 劉長令. 世界農(nóng)藥大全(除草劑卷)[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2002: 44-45.
[3] 方雅琴. 酰嘧·甲碘隆能除麥田野老鸛草[J]. 雜草科學, 2010, (4): 64.
[4] 賈淑敏, 王樹娟, 趙文英, 等. 酰嘧磺隆原藥的高效液相色譜分析[J]. 農(nóng)藥, 2009, 44(6): 427-428.
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The Determination of Amidosulfuron and Iodosulfuron-methyl Sodium in Mixed WDG Formulation by HPLC
GUO Lifeng, ZHENG Aimei, XU Yong, DING Pei
(Institute for the Control of Agrochemicals, Zhejiang Province, Hangzhou 310020, China)
A HPLC method was adopted for the separation and determination of amidosulfuron and iodosulfuron-methyl in mixed WDG formulation. The determination was carried out on SB-C18column with acetonitrile and phosphoric acid water as mobile phase and UV detector at 230 nm. The results showed that standard deviations of the method for amidosulfuron and iodosulfuron-methyl were 0.044, 0.022, the coefficients of variation was 0.87%,1.70%. the average recoveries were 99.2%, 98.7%, and the linear correlation coefficients were 0.999 1, 0.998 5, respectively.
amidosulfuron;iodosulfuron-methyl; HPLC; determination
10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2017.02.12
TQ450.7
A
1009-6485(2017)02-0052-03
郭利豐,女,高級農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)藥管理。Tel:0571-86757009,E-mail:walter5913574a@163.com。
丁佩,女,高級農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)藥管理。Tel:0571-86757009,E-mail:2505958700@qq.com。
2017-02-09。