常壓浸出濃密溢流液絮凝沉降試驗研究

李 磊，齊建云，雷軍鵬，馬 磊，劉子延

(1.金川集團(tuán)鎳冶煉廠，甘肅 金昌 737100；2.西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司，陜西 西安 710054；)

常壓浸出濃密溢流液絮凝沉降試驗研究

李 磊1，齊建云2，雷軍鵬1，馬 磊1，劉子延2

(1.金川集團(tuán)鎳冶煉廠，甘肅 金昌 737100；2.西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司，陜西 西安 710054；)

根據(jù)濃密溢流液中固含物性質(zhì)，在實驗室進(jìn)行濃密溢流液絮凝沉降試驗，最終確定適宜常壓浸出液濃密溢流液絮凝沉降的絮凝劑。小型工業(yè)試驗結(jié)果表明，常壓浸出濃密溢流液添加絮凝劑A后，沉降效果得到改善，絮凝后的上清液中固含物僅0.029%，滿足后續(xù)萃取工序要求。

濃密溢流液;絮凝劑;沉降;上清液;萃取;產(chǎn)能;鎳

絮凝劑可以促進(jìn)漿體中的細(xì)顆粒聚集成較大顆粒，使礦漿快速沉降和澄清，澄清溢流液固含量減小，因此，通過絮凝沉降并固液分離是當(dāng)前工業(yè)廢水治理、礦山精礦尾礦處理、濕法冶金過程中的重要技術(shù)手段。如對微細(xì)粒氧化鋁，加入羧酸纖維素、聚丙烯酰胺、硫酸鋁或氯化鋁等絮凝劑均可提高沉降速度[1]；對選礦廠尾礦加入聚丙烯酰胺，可大大提高尾礦沉降速度[2]；對細(xì)粒級氧化銅礦石硫酸浸出礦漿，加入復(fù)合絮凝劑可改善礦漿沉降性能，取得快速沉降效果[3]；對過濾較困難的鈾鉬礦石酸浸礦漿采用電石-絮凝劑復(fù)合添加技術(shù)，可顯著改善過濾性能，同時降低濾液余酸酸度及濁度，改善后續(xù)萃取條件[4]；對濃密機(jī)“跑渾”，通過加入一種具有高水解度的陰離子型聚丙烯酰胺，可使礦漿的絮凝效果得到極大改善[5]。

絮凝劑主要有無機(jī)絮凝劑、有機(jī)絮凝劑、微生物絮凝劑及近年來發(fā)展起來的復(fù)合絮凝劑[6]。某冶金企業(yè)在濕法冶煉鎳過程中，常壓濃密溢流液經(jīng)常出現(xiàn)“跑渾”現(xiàn)象，其濃密溢流液中的“跑渾”物質(zhì)大部分為呈分散狀態(tài)的微細(xì)顆粒。為了加速微細(xì)顆粒的沉降速度，提高濃密效率，研究了通過添加絮凝劑改善礦漿的沉降效果。由于無機(jī)絮凝劑會引入鐵、鋁等陽離子，不利于濃密溢流液除雜和凈化，因此選用有機(jī)絮凝劑進(jìn)行絮凝沉降試驗。

1 濃密溢流液的主要性質(zhì)

濃密溢流液中固體物粒度5 μm以下占51.48%，10 μm以下占86.52%，28 μm以下占99.83%(圖1)，粒度較細(xì)，且呈分散狀態(tài)(圖2)。

圖1 溢流液中固含物的粒度分布

圖2 溢流液中固含物的掃描電鏡照片

濃密上清液主要元素分析結(jié)果(表1)、濃密溢流液固含物主要元素光譜分析結(jié)果(表2)表明：濃密溢流液中的主要元素為Ni、Fe、Cu、S等；一般影響固液分離的Al、Ca、Si等元素含量較低，不會造成濃密溢流液“跑渾”；濃密機(jī)溢流液固含量為6.5～7.0 g/L；表面電荷為中性物質(zhì)。因此，“跑渾”的物質(zhì)主要為呈分散狀態(tài)的微細(xì)顆粒。

表1 濃密溢流液上清液主要元素組成 g/L

表2 濃密溢流液中固含物光譜分析結(jié)果 %

2 試驗方法

混合的濃密溢流液經(jīng)攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆虿⒓訜岬?5 ℃左右(模擬現(xiàn)場溢流液溫度)，每次試驗取一定量溢流液置于燒杯中，加入一定量絮凝劑，攪拌均勻后倒入量筒內(nèi)。觀測量筒內(nèi)物料是否絮凝成團(tuán)，并記錄溢流液透光或透亮?xí)r間(溢流液呈褐綠色，難以用肉眼觀察)。

3 試驗結(jié)果與討論

3.1絮凝劑種類對絮凝效果的影響

絮凝劑共19種。取500 mL濃密溢流液，各加入5 mL絮凝劑(1‰)，攪拌5 min，觀察量筒中料液絮凝沉降狀態(tài)，結(jié)果見表3?？梢钥闯?，適宜的絮凝劑為A，其透光時間僅10 min，而且市售價格較低。

表3 絮凝劑種類對絮凝效果的影響

3.2絮凝劑用量對絮凝效果的影響

取500 mL濃密溢流液，分別加入不同量絮凝劑A(1‰)，攪拌5 min，觀察量筒中料液絮凝沉降狀態(tài)，結(jié)果見表4。

表4 絮凝劑A用量對絮凝效果的影響

由表4看出，絮凝劑A用量為3 mL/L溢流液(即3 g/m3溢流液)時，透光時間最短，絮凝效果最好。

3.3攪拌時間對絮凝效果的影響

取500 mL濃密溢流液，絮凝劑A(1‰)用量為3 mL/L溢流液，攪拌不同時間后，觀察量筒中料液絮凝沉降狀態(tài)，結(jié)果見表5。

表5 攪拌時間對絮凝效果的影響

表6 攪拌速度對絮凝效果的影響

由表5看出，攪拌時間為5 min時，透光時間最短，為6.5 min，透亮?xí)r間也最短，為25 min。所以，確定絮凝劑添加后攪拌5 min為最佳。

3.4攪拌強度對絮凝效果的影響

取500 mL濃密溢流液，絮凝劑A(1‰)用量為3 mL/L溢流液，在不同攪拌速度下攪拌5 min，觀察量筒中料液絮凝沉降狀態(tài)，結(jié)果見表6。

表6 攪拌速度對絮凝效果的影響

由表6看出，攪拌速度為210 r/min時，透光時間最短，為6.5 min。因此，確定攪拌速度以210 r/min為最佳。

3.5絮凝沉降驗證試驗

在上述試驗獲得的最佳條件下，取200 L濃密機(jī)溢流液進(jìn)行絮凝沉降放大驗證試驗。試驗在高1.4 m、直徑0.35 m的分泥斗中進(jìn)行。采用蠕動泵連續(xù)給料(溢流液)，給料速度為1 L/min，絮凝劑A(1‰)流速為6 mL/min，連續(xù)收集絮凝沉降上清液。試驗結(jié)束后，收集底流，對絮凝上清液進(jìn)行真空過濾。計算底流產(chǎn)率、溢流液固含量，對絮凝上清液、底流渣進(jìn)行有關(guān)分析，試驗結(jié)果見表7。絮凝上清液主要成分分析結(jié)果見表8，絮凝濾渣光譜分析結(jié)果見表9，絮凝底渣的掃描電鏡照片見圖3。

表7 絮凝沉降放大試驗結(jié)果

表8 絮凝沉降上清液主要成分分析結(jié)果 g/L

表9 絮凝濾渣光譜主要元素分析結(jié)果 %

圖3 放大試驗絮凝底渣的掃描電鏡照片

由表7看出，溢流液固含量相對于現(xiàn)場濃密機(jī)溢流液降低93.85%，絮凝底流產(chǎn)率為4.25%。表8、9分別與表1、2對比，可以看出，絮凝沉降后，主要有價元素含量基本不變。說明添加絮凝劑A后，沒有改變溢流液的化學(xué)性質(zhì)，僅對溢流液中固含物起凝聚成團(tuán)作用(圖3)，加速其沉降，因此，可在不改變工廠現(xiàn)有工藝條件下完成技改任務(wù)。

3.6絮凝上清液過濾后液萃取試驗

按生產(chǎn)工藝流程，濃密溢流后上清液經(jīng)精密過濾后進(jìn)入萃取工序，因此，以實驗室放大試驗中絮凝沉降上清液過濾后液為萃原液(pH=5.5)進(jìn)行萃取試驗，結(jié)果見表10?？梢钥闯觯航?jīng)4級萃取，萃余液中鎳質(zhì)量濃度基本無變化，Co、Fe、Cu萃取率均在90%以上，其中Fe質(zhì)量濃度為0.13 mg/L，Cu質(zhì)量濃度為0.23 mg/L，可滿足生產(chǎn)要求。

表10 過濾后上清液溶劑萃取試驗結(jié)果

3.7現(xiàn)場小型工業(yè)驗證試驗

根據(jù)實驗室絮凝沉降試驗結(jié)果，生產(chǎn)車間利用現(xiàn)有設(shè)備在現(xiàn)場進(jìn)行小型工業(yè)試驗。

工藝流程：將部分一段常壓浸出液溢流液(5 m3)通過管道打入10 m3沉降槽中，同時將絮凝劑A按30 g/h速度加入到絮凝劑溶解箱中，開啟風(fēng)管、暖氣回水管，對絮凝劑進(jìn)行溶解；溶解之后，開啟閥門，將絮凝劑注入到沉降槽中，絮凝反應(yīng)5～10 min后通過溶液輸送泵泵入到6 m3澄清槽中進(jìn)行濃密分離。上清液返至300 m2精密過濾器，底流返至常壓液漿化槽中。工藝流程如圖4所示。

圖4 絮凝沉降工藝流程

加入絮凝劑A，絮凝沉降20 min后取樣觀察溶液透光度，結(jié)果透光明顯，說明絮凝劑A對一段常壓浸出濃密溢流液絮凝沉降作用明顯。

4 結(jié)論

絮凝劑A適用于常壓浸出濃密溢流液的沉降分離，絮凝后上清液中固含量約為0.029%，符合下一步溶劑萃取工藝要求。絮凝劑A的加入，沒有改變溢流液的化學(xué)性質(zhì)，僅對固含物起凝聚成團(tuán)、加速沉降作用，且沉降效果良好，絮凝沉降20 min后，溶液透光度明顯。

[1] 陶珍東,鄭少華,張穎，等.氧化鋁微細(xì)顆粒絮凝沉降研究[J].化學(xué)工程,1999,23(3):17-18.

[2] 張去非.絮凝劑的種類及其在尾礦沉降中的應(yīng)用[J].金屬礦山,2008(6):69-72.

[3] 肖超,吳海國.細(xì)粒級氧化銅礦浸出礦漿絮凝沉降試驗[J].有色金屬(冶煉部分),2013(4)：20-22.

[4] 劉會武,劉永濤，師留印，等.混凝-絮凝改性過濾技術(shù)在沽源鈾鉬礦浸出礦漿中的應(yīng)用研究[J].鈾礦冶，2014，33(2):94-98.

[5] 尹才硚,曹祥瑞.用于氨-碳酸銨堿性礦漿的絮凝劑[J].有色金屬(冶煉部分),1976(7):8-11.

[6] 邱次建,劉正鏞,李仲錦，等.PQ-AM75陽離子型絮凝劑在堿浸礦漿固液分離中的應(yīng)用[J].鈾礦冶,1982,1(3):67-70.

FlocculationSettlementofDenseOverflowSolutionFromAtmosphericPressureLeaching

LI Lei1,QI Jianyun2,LEI Junpeng1,MA Lei1,LIU Ziyan2

(1.JinchuanGroupNickelSmelter,Jinchang737104,China; 2.NorthwestGeologicalInstituteofNonferrousMetalsLimitedCompany,Xi′an710054,China)

Based on the relevant properties of solid content in the dense overflow solution,the research on flocculant settlement of dense overflow solution in laboratory was carried out.The suitable flocculant was determined.Verified by field production,the settlement effect is greatly improved after adding flocculant A into dense overflow solution,the solid content in supernatant flocculated is 0.029% which meets the requirements of subsequent extraction process.

dense overflow solution;flocculant;settlement;supernatant;extraction;capacity;nickel

TF815;TF351.5

A

1009-2617(2017)05-0409-04

10.13355/j.cnki.sfyj.2017.05.014

2017-02-28

李磊(1982-),男，甘肅武威人，碩士，工程師，主要研究方向為濕法冶金。