岳小鵬，劉鵬杰,3，藺奕存,3，杜 鑫,3

(1.陜西科技大學輕工科學與工程學院，陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點實驗室，陜西 西安 710021;2.陜西科技大學輕化工程國家級實驗教學示范中心，陜西 西安 710021;3.陜西科技大學機電工程學院，陜西 西安 710021)

阻燃抑煙型聚丁二酸丁二醇酯復合材料的性能研究

岳小鵬1,2，劉鵬杰1,2,3，藺奕存1,2,3，杜 鑫1,2,3

(1.陜西科技大學輕工科學與工程學院，陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點實驗室，陜西 西安710021;2.陜西科技大學輕化工程國家級實驗教學示范中心，陜西 西安710021;3.陜西科技大學機電工程學院，陜西 西安710021)

以改性堿式硫酸鎂晶須(MHSH)為無機填料，結(jié)合膨脹型阻燃劑(IFR)，通過熔融共混法制備了阻燃型聚丁二酸丁二醇酯(PBS)復合材料，并對復合材料的力學性能、阻燃性能和抑煙性能進行了研究。結(jié)果表明，改性MHSH既可增強阻燃型復合材料的力學性能，又可協(xié)效IFR提高其阻燃性能；當MHSH與IFR的添加量分別為2%(質(zhì)量分數(shù)，下同)和23%時，PBS復合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度相比只添加25%IFR的復合材料分別提高了33.33%、6.65%和21.80%，其極限氧指數(shù)為39.8%，UL94達到了V-0等級；MHSH協(xié)效IFR可有效降低阻燃型PBS復合材料燃燒時的煙釋放總量和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)釋放速率，降低復合材料的火災危險性。

聚丁二酸丁二醇酯；堿式硫酸鎂晶須；阻燃；復合材料；膨脹型阻燃體系

0 前言

隨著不可再生資源的日益枯竭和人類環(huán)保意識的逐步提高，制備環(huán)境友好型生物可降解脂肪族聚酯復合材料[1]成為近年來研究領(lǐng)域的熱點之一。與其他可降解脂肪族聚酯(如聚乳酸、聚己內(nèi)酯)相比[2]，PBS具有熔點高、熱分解溫度高、不易發(fā)生熱變形、在力學性能上接近通用塑料等優(yōu)點。然而，PBS易燃，因此由其制備的復合材料如若未經(jīng)阻燃改性直接應(yīng)用到室內(nèi)裝修材料、包裝箱、汽車飛機內(nèi)飾基材、景觀園林、公共設(shè)施等行業(yè)，會引起嚴重的火災安全隱患，且PBS燃燒時將產(chǎn)生大量有毒有害煙氣[3]。因此，制備阻燃抑煙型PBS復合材料已成為復合材料研究領(lǐng)域的熱點之一。

IFR是近年來國內(nèi)外廣為關(guān)注的一種環(huán)境友好型無鹵復合型阻燃劑[4-5]，目前，將IFR應(yīng)該用到聚合物基體中制備阻燃型復合材料已有部分研究。Stark 等[6]以聚磷酸銨(APP)為阻燃劑，聚乙烯(PE)為基體結(jié)合松木粉制備了阻燃型木塑復合材料。結(jié)果表明，APP 顯著提高了木塑復合材料的極限氧指數(shù)，但對力學性能產(chǎn)生了不利的影響。此外也有一些研究得出了相同的結(jié)果[7-8]。MHSH晶須是一類具有植物纖維狀結(jié)構(gòu)的鎂鹽升級產(chǎn)品。其質(zhì)量輕、強度高、力學性能好，可用來增強金屬、陶瓷、橡膠、塑料等復合材料[9]。目前已有將MHSH應(yīng)用于多種熱塑性基體中的報道[10-11]，如以甲基丙烯酸甲酯(MMA)表面聚合包覆改性的MHSH對聚丙烯(PP)基體起到了同步增強增韌及阻燃作用[12]。以上研究采用不同的阻燃劑改性聚合物，使其復合材料擁有了較好的阻燃效果，但阻燃劑的大量加入嚴重惡化了復合材料的力學性能，且并未對復合材料燃燒時的抑煙效果作深入探討。

本文以改性MHSH為填料結(jié)合IFR制備了阻燃抑煙型PBS復合材料，并采用萬能拉力試驗機、沖擊試驗機對復合材料的力學性能進行了研究，采用極限氧指數(shù)儀、水平垂直燃燒儀對復合材料的阻燃性能進行了表征，探究了改性MHSH、IFR對PBS阻燃性能的影響；并用熱失重分析儀(TG)、錐形量熱儀對復合材料的熱穩(wěn)定性及燃燒后產(chǎn)生的煙氣進行了研究。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PBS，ECONORM 1201，山東淄博匯盈新材料公司；

MHSH，分析純，平均長度為100 μm，平均長徑比為50，純度≥99 %，江西峰竺新材料科技有限公司；

硬脂酸鈉，分析純，純度≥99 %，天津永晟精細化工有限公司；

APP，分析純，HT-208，25 ℃時在水中的溶解度小于0.3 g/100 mL，聚合度為1000，純度≥99 %，濟南泰星精細化工有限公司；

三聚氰胺(MA)，分析純，純度≥99.5 %，天津市科密歐化學試劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

恒溫水浴鍋，HH2，北京科偉永興儀器有限公司；

鼓風干燥箱，DGG-9140BD，上海森信實驗儀器有限公司；

萬能拉力試驗機，5565，美國Instron公司；

沖擊試驗機，POE 2000，美國Instron公司；

極限氧指數(shù)儀，XYC-75，承德市金建檢測儀器有限公司；

水平垂直燃燒測定儀，TTech-CBT2408-002，泰斯特(蘇州)檢測儀器科技有限公司；

TG，STA449F3-1053-M，德國Netzsch公司；

錐形量熱儀，0030，美國Fire Testing Technology公司；

開方式煉塑機，SK-160，揚州市天發(fā)實驗機械有限公司；

平板硫化機，XLBD3503502，上海齊材液壓機械有限公司。

1.3 樣品制備

MHSH的表面改性：將MHSH置于燒杯中用去離子水配置成質(zhì)量分數(shù)為5 %的MHSH懸浮液，攪拌均勻，并放于80 ℃恒溫水浴鍋中；加入相對于絕干MHSH的質(zhì)量分數(shù)為3 %的硬脂酸鈉，在500 r/min的攪拌速度下改性30 min；然后抽濾風干備用；

IFR的制備：將APP和MA在80 ℃的電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥4 h，將干燥后的APP與MA在室溫下按質(zhì)量比5∶1均勻配置備用；

阻燃抑煙型PBS復合材料的制備：復合材料的加工在開煉機上進行，加工溫度為120 ℃，待PBS熔融包輥后，按表1中的配方依次加入表面改性過的MHSH及IFR混煉均勻，總混煉時間為15 min；然后，將混煉均勻的原料置于模具中，在溫度為140 ℃的平板硫化機上將復合材料模壓(壓力為10 MPa，模壓時間為5 min)成厚度約為1.5 mm和4 mm的片材，冷壓至室溫出模，切割成實驗測試用樣條。

表1 PBS及其阻燃復合材料的配方表Tab.1 Formula of the flame-retardant composites

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按GB/T 1040.1—2006測試，拉伸速率為2 mm/min；

彎曲性能按GB/T 9341—2008測試，彎曲速率為2 mm/min；

沖擊性能按GB/T 1843—2008測試，V形缺口，缺口深度為2 mm，沖擊能為7.5 J，擺錘速率為3.8 m/s；

極限氧指數(shù)按ISO 4580—1993測試，所用樣品尺寸為100 mm×6.5 mm×3 mm，每組10個平行樣品，取平均值；

UL 94燃燒等級按GB/T 2408—2008測試，所用樣品尺寸為130 mm×13mm×3 mm，每組5個平行樣品，取平均值；

TG分析：稱取3～5 mg左右樣品，從室溫升溫至700 ℃，氮氣氣氛，氮氣流速為30 mL/min，升溫速率為20 ℃/min；

PBS及其復合材料的燃燒性能按ISO 5660-2—2002測試，試樣尺寸為100 mm×100 mm×4 mm，輻射強度為35 kW/m2，試樣表面溫度約為800 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 力學性能分析

—拉伸強度 —彈性模量 —彎曲強度 —彎曲模量(a)拉伸性能 (b)彎曲性能 (c)沖擊強度圖1 PBS及其復合材料的力學性能Fig.1 Mechanical performance of neat PBS and its composites

由圖1可知，相比純PBS，只添加25 %改性MHSH的復合材料(1#樣品)的拉伸強度有所降低，這可能是因為改性MHSH的加入破壞了原有PBS長鏈之間的連接，從而導致了復合材料在受到外力作用時很容易發(fā)生縱向的脫落斷裂[13]；但相比純PBS，1#樣品的彎曲強度和沖擊強度有所增加，這可能是因為纖維狀的改性MHSH能有效傳遞、分散應(yīng)力，當復合材料受到外力作用時，應(yīng)力從PBS基體傳向改性MHSH，在兩者界面產(chǎn)生剪切應(yīng)力[12]，從而提高了復合材料的彎曲性能和沖擊性能。相比純PBS，只添加25 % IFR的復合材料(2#樣品)的力學性能整體有所降低，這可能是因為PBS為非極性，表面能低，與極性物質(zhì)的相容性較差，而以APP和MA混合制備的IFR屬于小分子極性物質(zhì)[5]，因此，PBS與IFR間的相容性較差，從而導致復合材料的力學性能下降。此外相比2#樣品，3#樣品的拉伸強度、彎曲強度和沖擊性能分別提高了33.33 %、6.65 %和21.80 %。這表明改性MHSH能夠起到提高復合材料力學性能的作用。

2.2 極限氧指數(shù)和UL 94分析

通過表2可知，純PBS沒有阻燃等級，1#樣品具有一定的阻燃等級(V-2)，但其極限氧指數(shù)只有28.0 %，未達到難燃等級(難燃等級的極限氧指數(shù)≥32 %)。當IFR添加量為25 %時，2#樣品的極限氧指數(shù)達到37.5 %，比純PBS高13.5 %。相比2#樣品，當改性MHSH添加量為2 %，IFR添加量為23 %時，3#樣品的UL 94可達到V-0等級，2次引燃后的燃燒時間(t1+t2)lt;10 s，在燃燒過程中無熔融滴落，也沒有引燃脫脂棉的現(xiàn)象，降低了PBS的火災危險性，且其極限氧指數(shù)為39.8 %，達到難燃等級。這表明改性MHSH能協(xié)效IFR對復合材料起到阻燃作用，提高復合材料的阻燃性能。

表2 純PBS及阻燃型復合材料的極限氧指數(shù)及UL 94實驗結(jié)果Tab.2 LOI and UL 94 results of pure PBS andflame-retardant composites

2.3 熱穩(wěn)定性分析

樣品：1—純PBS 2—1# 3—2# 4—3#(a)TG曲線 (b)DTG曲線圖2 復合材料的TG與DTG曲線Fig.2 TG and DTG curves of the composites

由圖2和表3可知，相比純PBS，添加填料后復合材料的起始熱解溫度(T5 %)均有所降低，其中1#樣品可能是由于改性MHSH分子中含有結(jié)晶水，其在260 ℃以下受熱分解造成T5 %降低[14]；2#、3#樣品可能是由于復合材料中的填料IFR易吸水[15]，因此復合材料在熱解開始時，IFR所吸收的水分先蒸發(fā)，從而導致復合材料的T5 %降低。

此外，由圖2(b)和表3也可看出，2#、3#樣品的最大熱分解溫度(Tmax)基本一致，均在374 ℃左右，但比純PBS降低了約40 ℃，而1#樣品的Tmax和純PBS基本一致，這說明IFR的加入催化了PBS的熱降解，使其最大熱降解失重時間被提前，而改性MHSH對復合材料的影響較小。但相比只添加IFR的2#樣品，3#樣品的Tmax有所增加，這表明改性MHSH的加入可協(xié)效IFR提高復合材料的熱穩(wěn)定性，這可能一方面是由于改性MHSH 熱分解后產(chǎn)生的Mg2+可與APP 反應(yīng)生成P—O—Mg—O—P 鍵[16]，從而抑制了P—O—P鍵分解為P2O5，提高了復合材料的熱穩(wěn)定性；另一方面可能是由于改性MHSH 促進了APP 和PBS的反應(yīng)程度，使炭層表面O=P—O—C酯鍵增多[17]，從而提高了復合材料的熱穩(wěn)定性，提高了其阻燃性能。

表3 純PBS及其阻燃復合材料的TG實驗數(shù)據(jù)Tab.3 Thermal properties of pure PBS and itsflame-retardant composites

另外，從圖2(a)的熱解最終產(chǎn)物質(zhì)量可以看出，純PBS在700 ℃時殘?zhí)苛繛榱悖琁FR的加入(2#樣品)提高了材料700 ℃時的熱解殘?zhí)苛?，?#樣品700 ℃時的熱解最終殘?zhí)苛勘?#樣品有所增大，這表明改性MHSH的加入可增加阻燃型復合材料的最終熱解殘?zhí)苛?。而最終熱解殘?zhí)苛康脑黾邮沟每扇夹缘暮細庀喈a(chǎn)物和熱解反應(yīng)產(chǎn)生的熱釋放減少，并可降低阻燃復合材料在燃燒時的導熱率，有益于材料阻燃性能的提高。

2.4 煙釋放速率和煙釋放總量分析

在實際火災中，煙和有毒性氣體往往對人類生命的威脅要遠大于火與熱的直接傷害。有毒煙氣不僅阻擋被控人員的逃生視線，也阻礙了施救人員的施救視野，使得火災現(xiàn)場人員的逃離、疏散與施救時間增加，甚至導致人員窒息死亡。由圖3(a)可以看出，在燃燒開始的100 s內(nèi)，3#樣品的燃燒分解較快，但隨著燃燒的繼續(xù)，在100 s后1#樣品的煙釋放總量明顯低于純PBS，在150 s和180 s后，3#和2#樣品的煙釋放總量也低于純PBS，并且3#樣品的煙釋放總量低于2#樣品，這一結(jié)果與熱穩(wěn)定性分析結(jié)果一致。由圖3(b)可知，1#、2#、3#樣品的煙釋放速率均低于純PBS。只添加改性MHSH的1#樣品燃燒后煙釋放速率最低；相比只添加IFR的2#樣品，3#樣品的煙釋放速率整體有所降低，這表明添加改性MHSH能夠?qū)ψ枞夹蛷秃喜牧系臒熱尫潘俾势鸬胶芎玫目刂菩Ч?/p>

樣品：1—PBS 2—1# 3—2# 4—3#(a)煙釋放總量 (b)煙釋放速率圖3 復合材料的煙釋放總量與煙釋放速率曲線Fig.3 TSP and SPR curves of the composites

2.5 CO釋放速率和CO2釋放速率分析

樣品：1—PBS 2—1# 3—2# 4—3#(a)CO釋放速率 (b)CO2釋放速率圖4 復合材料的CO釋放速率與CO2釋放速率曲線Fig.4 The release rate of CO and CO2 curves of the composites

火災中人員大量的死亡主要是由燃燒后物質(zhì)產(chǎn)生的煙氣所造成。據(jù)統(tǒng)計，因CO與CO2吸入量過多中毒窒息死亡的人數(shù)占火災總死亡人數(shù)的50 %～65 %[18]，因此，研究阻燃材料中CO、CO2的釋放規(guī)律具有重要意義。由圖4(a)可知，只添加IFR的2#樣品的CO釋放速率高于純PBS，這可能是因為IFR燃燒分解能夠催化PBS燃燒產(chǎn)生CO。但只添加改性MHSH的1#樣品的CO釋放速率明顯低于純PBS，這表明改性MHSH可有效減少阻燃材料燃燒后CO的釋放量。由圖4(b)可知，純PBS燃燒時CO2釋放速率最高，只添加改性MHSH的1#樣品的CO2釋放速率最低，3#樣品的CO2釋放速率比2#樣品低，這表明改性MHSH能夠減少阻燃型復合材料燃燒時CO2的釋放量。這一結(jié)果與煙氣釋放速率結(jié)果分析一致。

3 結(jié)論

(1)改性MHSH能夠起到協(xié)效增強阻燃型復合材料的力學性能、阻燃性能，當填料總添加量為25 %，改性MHSH與IFR的添加量分別為2 %和23 %時(3#樣品)，其拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度相比只添加IFR的復合材料(2#樣品)分別提高了33.33 %、6.65 %和21.80 %；且3#樣品的極限氧指數(shù)為39.8 %，達到了難燃材料等級，UL 94達到了V-0等級；

(2)改性MHSH協(xié)效IFR可有效降低阻燃型復合材料燃燒時的煙釋放總量、CO和CO2釋放速率，降低復合材料的火災危險性，減少火災發(fā)生時生命財產(chǎn)的損失。

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PropertiesofFlame-retardantandSmoke-suppressivePBSComposites

YUEXiaopeng1,2,LIUPengjie1,2,3,LINYicun1,2,3,DUXin1,2,3

(1.Shaanxi Province Key Laboratory of Papermaking Technology and Specialty Paper, College of Bioresources Chemicals andMaterials Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an710021,China;2.National Demonstration Center forExperimental Light National Demonstration Center, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an710021, China;3.College of Mechanical amp; Electrical Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an710021, China)

Flame-retardant poly(butylene succinate) (PBS) composites were prepared by melt blending using intumescent flame retardant (IFR) and modified basic magnesium sulfate whisker (MHSH), and their mechanical performance, flame-retardant properties and smoke suppression were investigated. The results indicated that the incorporation of MHSH could enhance the mechanical performance and flame retardancy of the composites. When the contents of IFR and MHSH were set as 23 wt % and 2 wt %, respectively, the composites achieved a LOI value of 39.8 vol % and UL-94 V-0 classification. Their tensile strength, bending strength and impact strength also increased by 33.33 %, 6.65 % and 21.80 %, respectively, compared with those of the composites only containing 25 wt % of IFR. The addition of MHSH could effectively reduce the total smoke release amount and the release rate of carbon monoxide and carbon dioxide for the composites due to its synergistic effect, thus reducing the fire risk of the composites.

poly(butylene succinate); basic magnesium hydroxide sulfate whisker; flame retardancy; composite; intumescent flame retardant system

2017-06-19

國家自然科學基金(51603118)

聯(lián)系人，yuexiaopeng@sust.edu.cn

TQ323.4

B

1001-9278(2017)11-0084-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.11.013