火電廠廠爐實(shí)驗(yàn)室比對(duì)及質(zhì)量控制方法探討

閆相龍+曾彬+包軍

【摘 要】實(shí)驗(yàn)室管理的好壞直接關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性和可信行，本文從影響煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的過(guò)程和結(jié)果入手，闡述了煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的途徑和方法。

【關(guān)鍵詞】煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室；煤炭驗(yàn)收；質(zhì)量控制

中圖分類(lèi)號(hào)： TQ533 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2017）23-0105-003

【Abstract】The quality of laboratory management have the direct bearing on authenticity and trustworthiness of experimental results，This paper spells out quality control means and method of coal quality detection，starting with the impact process and result of coal quality detection.

【Key words】Laboratory of coal quality detection；Acceptance of Coal-fired；Quality Control

0 前言

煤炭實(shí)驗(yàn)室是法律認(rèn)可的、以滿足規(guī)定要求的設(shè)施進(jìn)行組織和運(yùn)作的實(shí)體，其以向社會(huì)提供客觀、公正和準(zhǔn)確煤質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)為目的，以獨(dú)立判斷，不受任何行政的、經(jīng)濟(jì)的和其他可能對(duì)工作帶來(lái)負(fù)面影響的壓力和具有誠(chéng)信為宗旨。為保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，不僅要建立準(zhǔn)確可靠的測(cè)試方法，更需要有科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)馁|(zhì)量管理[1]。

煤質(zhì)檢測(cè)的目的就是通過(guò)采樣、制樣與化驗(yàn)操作，提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果，作為入廠煤質(zhì)驗(yàn)收及指導(dǎo)鍋爐燃燒的依據(jù)。在煤質(zhì)檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié)中，都存在質(zhì)量控制問(wèn)題。沒(méi)有對(duì)檢測(cè)全過(guò)程質(zhì)量的有效控制，也就不能保證最終檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，故煤質(zhì)檢測(cè)的質(zhì)量控制是煤質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的重要組成部分。煤質(zhì)檢測(cè)是現(xiàn)代火力電廠發(fā)電過(guò)程中不可或缺的環(huán)節(jié)，直接影響著生產(chǎn)效率、生產(chǎn)成本和生產(chǎn)安全性[2]。

實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是判定實(shí)驗(yàn)室能力的重要手段之一，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充措施[3]。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的測(cè)試樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而確定實(shí)驗(yàn)室能力識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題與實(shí)驗(yàn)室間的差異，實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段之一，是對(duì)人員素質(zhì)、設(shè)施設(shè)備、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品、試藥試劑、報(bào)告與記錄等的綜合考核[4]。參加室間比對(duì)可以提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，可以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間存在的差異，發(fā)現(xiàn)分析實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)和質(zhì)量管理上存在的問(wèn)題，還能增加客戶以及相關(guān)方面對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信任。

本文對(duì)某火力發(fā)電廠入廠與入爐煤實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平進(jìn)行考評(píng)，通過(guò)將化驗(yàn)結(jié)果與第三方數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，對(duì)化驗(yàn)結(jié)果存在偏差的原因進(jìn)行了深入的分析，并對(duì)如何優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室的管理進(jìn)行了闡述。

1 入廠、入爐實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果分析

1.1 檢測(cè)方法

選取10個(gè)13mm煤樣，煤樣分為三份，其中一份經(jīng)由通過(guò)CNAS認(rèn)可的第三方實(shí)驗(yàn)室制樣化驗(yàn)后獲得數(shù)據(jù)，另兩份分別由電廠入廠煤實(shí)驗(yàn)室和入爐煤實(shí)驗(yàn)室分別進(jìn)行制樣化驗(yàn)。將所得的數(shù)據(jù)分別與第三方實(shí)驗(yàn)室的化驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，從而得到兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間數(shù)據(jù)分析的差別。不同粒度煤樣的再現(xiàn)性允許差如表1所示。

1.2 結(jié)果及問(wèn)題分析

通過(guò)對(duì)10個(gè)樣品進(jìn)行制樣化驗(yàn)分析，三個(gè)實(shí)驗(yàn)室所得的試驗(yàn)結(jié)果如表2所示，實(shí)驗(yàn)室間化驗(yàn)結(jié)果的差值如表3所示。

通過(guò)對(duì)10個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)發(fā)現(xiàn)，入爐煤實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果與第三方結(jié)果出現(xiàn)偏差的頻次較多，電廠入廠和入爐試驗(yàn)室的檢測(cè)過(guò)程中可能存在一定的問(wèn)題，為了解和及時(shí)解決實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題，對(duì)入廠和入爐煤實(shí)驗(yàn)室制樣和化驗(yàn)驗(yàn)收工作進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)排查。

1.2.1 入廠煤驗(yàn)收工作

1）入廠煤的制樣工作開(kāi)展基本規(guī)范，不定期的開(kāi)展內(nèi)部培訓(xùn)工作，人員操作基本規(guī)范，但仍存在一些問(wèn)題：

（1）聯(lián)合制樣機(jī)的縮分系統(tǒng)存在問(wèn)題。聯(lián)合制樣機(jī)的縮分系統(tǒng)的開(kāi)口尺寸和料流截取不合理，可能會(huì)造成制樣過(guò)程中的偏倚（即制得的樣品性質(zhì)與原來(lái)的煤樣比較已經(jīng)發(fā)生偏差）。

（2）破碎設(shè)備清理不完全。破碎機(jī)、聯(lián)合制樣機(jī)在使用前、后必須要認(rèn)真的清理，使用前不清理會(huì)導(dǎo)致之前殘留的樣品混入后一個(gè)樣，導(dǎo)致樣品水分降低，從而提高熱值。使用后不清理，尤其是3mm破碎機(jī)，往往會(huì)有大量的矸石顆粒殘留在篩板上，會(huì)造成熱值的虛高，故設(shè)備的清理工作尤為重要。其他一些制樣工具的清理同樣需要注意。

2）入廠煤化驗(yàn)工作從現(xiàn)場(chǎng)來(lái)看基本規(guī)范，人員操作、設(shè)備維護(hù)上基本能達(dá)到要求。

1.2.2 入爐煤驗(yàn)收工作

1）入爐煤的制樣是從采樣機(jī)留樣桶中取出的樣進(jìn)行制備，制樣過(guò)程從13mm到0.2mm，存在的問(wèn)題有：

（1）從現(xiàn)場(chǎng)觀察的情況來(lái)看，制樣過(guò)程存在諸多不規(guī)范的地方，從現(xiàn)場(chǎng)堆錐四分法操作，到取全水分，到破碎過(guò)程、縮分過(guò)程均有諸多不規(guī)范的地方，故入爐煤制樣也可能是造成入廠入爐存查樣存在差異的因素之一，需要對(duì)入爐煤的制樣操作進(jìn)行系統(tǒng)規(guī)范。

（2）入爐煤制樣室內(nèi)使用的是一臺(tái)破碎縮分機(jī)，現(xiàn)有制樣直接取用其中的留樣，由于未開(kāi)展設(shè)備的偏倚和精密度試驗(yàn)，留樣的代表性不能保證，其也是可能造成偏倚的因素之一，建議在進(jìn)行性能試驗(yàn)前只利用它的破碎功能，后再用二分器進(jìn)行縮分。

2）入爐煤的化驗(yàn)工作做得較為仔細(xì)，能按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作，但實(shí)驗(yàn)室缺乏有效的質(zhì)量控制措施，現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)發(fā)熱量在采用苯甲酸反標(biāo)時(shí)已經(jīng)超標(biāo)，卻未采取措施，難以保證化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；入爐采用的是自動(dòng)水分測(cè)試儀進(jìn)行水分分析，該設(shè)備未與烘箱法進(jìn)行比對(duì)，此處有可能導(dǎo)致水分測(cè)量的不準(zhǔn)確。endprint

1.2.3 相關(guān)建議

針對(duì)電廠在燃料管理過(guò)程中存在的問(wèn)題，提出了以下相關(guān)的建議：

1）定期開(kāi)展入廠和入爐實(shí)驗(yàn)室存查樣或其他樣品的互檢工作，及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室之間存在的問(wèn)題，并進(jìn)行分析，確保入廠入爐實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2）開(kāi)展存查樣品的抽查抽檢工作是有效提高燃料工作質(zhì)量的手段，此方法可及時(shí)有效的地發(fā)現(xiàn)制樣、化驗(yàn)過(guò)程中的誤差，根據(jù)分析從而可以發(fā)現(xiàn)整個(gè)過(guò)程的設(shè)備問(wèn)題、操作問(wèn)題，甚至是主觀因素問(wèn)題。

與抽查抽檢匹配的是存查樣制度，建議將13mm煤樣、3mm查樣樣、0.2mm煤樣進(jìn)行存查，調(diào)取時(shí)對(duì)應(yīng)好批次，如存在數(shù)據(jù)問(wèn)題，則可以較容易的分析出是哪個(gè)環(huán)節(jié)的產(chǎn)生的偏差，從而進(jìn)行改進(jìn)。

3）開(kāi)展入廠、入爐員工的操作培訓(xùn)工作。從對(duì)電廠現(xiàn)場(chǎng)操作情況來(lái)看，操作水平參差不齊，整個(gè)驗(yàn)收過(guò)程均有可能發(fā)生質(zhì)量偏離的情況，使得最后的數(shù)據(jù)與被檢煤樣發(fā)生較大的偏離。故應(yīng)加強(qiáng)員工隊(duì)伍的技術(shù)、規(guī)范等的培訓(xùn)。

2 檢驗(yàn)質(zhì)量控制方法

煤炭檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性受檢測(cè)人員技術(shù)水平、儀器設(shè)備狀態(tài)、樣品的均勻性、環(huán)境條件等諸多因素的影響。一個(gè)化驗(yàn)室要保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須有相應(yīng)的檢查與控制煤炭檢驗(yàn)質(zhì)量的方法。煤質(zhì)檢測(cè)的目的在于獲得準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果，用以客觀地評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量。作為煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，質(zhì)量控制是保證檢測(cè)結(jié)果可靠的重要保障。任何測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生誤差，分析測(cè)定是比較復(fù)雜的過(guò)程，誤差源很多。質(zhì)量控制就是把所有的誤差，其中包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，甚至疏忽誤差減小到預(yù)期的水平[5]。

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

煤質(zhì)檢驗(yàn)工作中常使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣作為控制分析結(jié)果準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，它主要應(yīng)用于：

1）日常煤質(zhì)分析的質(zhì)量控制，以保證準(zhǔn)確計(jì)量煤的組成和特性

2）評(píng)價(jià)新試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度和校核試驗(yàn)儀器的誤差；

3）考核分析人員的技術(shù)水平和檢查實(shí)驗(yàn)室的管理質(zhì)量；

4）用于煤質(zhì)檢驗(yàn)的判斷分析。

2.2 實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)

用于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一試樣測(cè)定結(jié)果的精密度是否達(dá)到要求。若兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的平均值之間的差值沒(méi)有超過(guò)規(guī)定的允許差，則認(rèn)為這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定的精密度達(dá)到要求，否則就叫超差，說(shuō)明其中至少有一個(gè)平均值可疑，即至少有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存在較大的誤差，這種誤差可能由系統(tǒng)誤差引起，而通過(guò)重復(fù)精密度的檢查方法是檢查不出來(lái)的。

2.3 不同方法的檢驗(yàn)結(jié)果比對(duì)

利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判斷不同的檢驗(yàn)方法間有無(wú)顯著性差異，用于實(shí)驗(yàn)室采用新儀器或新檢驗(yàn)方法時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)定。

例題：某實(shí)驗(yàn)室為驗(yàn)證測(cè)定煤中全硫含量的新方法的準(zhǔn)確度，用這一新方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)煤樣共測(cè)6次，其數(shù)值如下：2.28，2.30，2.35，2.36，2.38，2.40，已知標(biāo)準(zhǔn)煤樣的全硫含量為2.32。

標(biāo)準(zhǔn)煤樣的全硫含量為2.32，落在平均值的置信區(qū)間內(nèi)，表明用新方法測(cè)定全硫含量的準(zhǔn)確度可信。但為進(jìn)一步驗(yàn)證新方法準(zhǔn)確度的可靠性，還應(yīng)由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)予以檢驗(yàn)。

2.4 利用煤質(zhì)指標(biāo)間的相關(guān)性核查檢驗(yàn)結(jié)果

煤炭質(zhì)量特性指標(biāo)間存在內(nèi)在的關(guān)系，可以用于判斷煤炭質(zhì)量的基本狀況，審核煤炭檢驗(yàn)指標(biāo)的可靠性。

1）煤質(zhì)指標(biāo)的變化規(guī)律

從工業(yè)分析角度，隨著煤炭變質(zhì)程度的加深，固定碳所占比例增加，水分減少，揮發(fā)分減少。

從元素分析角度，隨著煤炭變質(zhì)程度的加深，煤的碳含量增加，氫含量和氧含量減少。

隨著煤中灰分和水分含量的增加，發(fā)熱量降低。 元素組成中碳含量、氫含量和硫含量的增加會(huì)使發(fā)熱量增加，但是隨著煤化程度的加深，碳含量增加而氫含量減少，并且同樣質(zhì)量的氫釋放的熱量約為碳元素的四倍，因此，由褐煤到煙煤到無(wú)煙煤，發(fā)熱量呈現(xiàn)先增加后有減小的趨勢(shì)。

2）常用的煤質(zhì)指標(biāo)的經(jīng)驗(yàn)公式

（1）門(mén)捷列夫公式

電力用煤常用的具有加和性的指標(biāo)包括煤的全水分、工業(yè)分析、元素分析、發(fā)熱量、哈氏可磨性等。也可利用此種關(guān)系知道電廠煤炭的摻配，即利用煤炭質(zhì)量間的差異，相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，使混合后的煤炭在綜合指標(biāo)上達(dá)到最優(yōu)。

3 結(jié)論

煤質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量控制的核心問(wèn)題是保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，必須控制煤質(zhì)的檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量，從而提供科學(xué)合理的檢驗(yàn)結(jié)果，保證市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)中煤炭貿(mào)易的健康發(fā)展。

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