王立輝，劉祥東，周文強(qiáng)，魏 瓊，龔 濤

(寶鋼股份中央研究院武漢分院，湖北 武漢，430080)

稀土含量對(duì)TRIP/TWIP鋼晶粒及晶界特征的影響

王立輝，劉祥東，周文強(qiáng)，魏 瓊，龔 濤

(寶鋼股份中央研究院武漢分院，湖北 武漢，430080)

利用XRD和EBSD分析稀土含量對(duì)TRIP/TWIP高錳鋼相組成、晶粒及晶界特征的影響。結(jié)果表明，試驗(yàn)鋼變形前組織以γ奧氏體為主，還有部分ε馬氏體，經(jīng)過(guò)塑性變形后，組織中還觀察到少量α馬氏體；隨著稀土含量的增加，奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的量有所增加，表明稀土元素促進(jìn)了試驗(yàn)鋼的TRIP效應(yīng)。此外，稀土元素的添加細(xì)化了試驗(yàn)鋼中奧氏體晶粒，減少了小角度晶界數(shù)量而增加了大角度晶界數(shù)量，尤其是取向差為60°左右的大角度晶界；同時(shí)，稀土元素的添加也促進(jìn)了低Σ值重位點(diǎn)陣(CSL)晶界特別是Σ3晶界的形成。

高錳奧氏體鋼；TRIP/TWIP鋼；TRIP效應(yīng)；稀土；晶粒尺寸；重位點(diǎn)陣；晶粒取向差；晶界特征分布

能源緊張和環(huán)保壓力促使汽車(chē)制造不斷地向輕量化方向發(fā)展，而采用先進(jìn)高強(qiáng)鋼替代傳統(tǒng)鋼制造汽車(chē)零部件是減輕車(chē)身材料質(zhì)量的有效途徑。近年來(lái)，具有TRIP/TWIP(transformation induced plasticity/twinning induced plasticity)雙重效應(yīng)的高錳奧氏體鋼因具有較高的抗拉強(qiáng)度(600～1200 MPa)和伸長(zhǎng)率(40%～70%)，在汽車(chē)輕量化制造用鋼的研究中受到廣泛關(guān)注[1-2]。TRIP/TWIP高強(qiáng)鋼在內(nèi)外應(yīng)變的作用下，微觀組織中會(huì)產(chǎn)生機(jī)械孿晶，fcc結(jié)構(gòu)的γ奧氏體會(huì)向hcp結(jié)構(gòu)的ε馬氏體和bcc結(jié)構(gòu)的α馬氏體轉(zhuǎn)變[2]，且鋼中原γ奧氏體的晶粒取向也會(huì)對(duì)此相變過(guò)程產(chǎn)生影響[3-4]，進(jìn)而影響TRIP/TWIP鋼的機(jī)械性能。另一方面，TRIP/TWIP鋼由于其高錳含量及組織的特殊性，在生產(chǎn)加工過(guò)程中吸氫問(wèn)題比較嚴(yán)重，甚至可能導(dǎo)致所制造的汽車(chē)零部件產(chǎn)生延遲斷裂[5]。研究表明，稀土元素(RE)有降低氫的擴(kuò)散系數(shù)、延緩氫在裂紋尖端塑性區(qū)富集的作用，能使鋼的氫致延遲斷裂性能得到改善[6-7]。但是稀土元素的加入也會(huì)影響到TRIP/TWIP鋼的微觀結(jié)構(gòu)及性能，而目前關(guān)于這方面的研究還報(bào)道較少。

基于此，本文以Fe-C-Mn系TRIP/TWIP鋼為基礎(chǔ)，在成分設(shè)計(jì)上添加一定量的稀土元素鑭(La)和鈰(Ce)，并利用XRD、EBSD分析RE含量對(duì)TRIP/TWIP鋼晶粒及晶界特征的影響，以期為后續(xù)TRIP/TWIP高錳鋼氫致斷裂性能的改善提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料和方法

在ZGJW0.05-100-2.5型50 kg真空感應(yīng)爐中冶煉不同稀土(La、Ce)含量的TRIP/TWIP高錳鋼，其化學(xué)成分如表1所示。將熱軋后的鋼板經(jīng)多道次冷軋成1.5 mm厚鋼板，在熱處理試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行退火處理。

表1 TRIP/TWIP試驗(yàn)鋼化學(xué)成分(wB/%)

在D/max-2500PC型X射線衍射儀(XRD)上分析試驗(yàn)鋼的物相組成，鋼樣尺寸為1.5 mm×10 mm×10 mm。依據(jù)GB/T 17359—1998標(biāo)準(zhǔn)，利用Quanta 400掃描電鏡的INCA CRYSTAL EBSD軟件裝置分析試驗(yàn)鋼晶粒尺寸、取向差以及特殊晶界變化，制樣方法為：將變形前后的試驗(yàn)鋼進(jìn)行研磨，然后用0.5 μm金剛石噴霧拋光劑拋光，用80%甲醇和20%高氯酸配制的電解溶液，在溫度為-30 ℃、電壓為15 V、電流為0.3～0.9 A的條件下，電解腐蝕50～60 s，之后用流動(dòng)的清水沖洗60 s，酒精沖洗并吹干。

2 結(jié)果和討論

2.1 稀土含量對(duì)試驗(yàn)鋼相組成的影響

圖1 試驗(yàn)鋼變形前后的XRD圖譜

Fig.1XRDpatternsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

利用EBSD進(jìn)一步對(duì)試驗(yàn)鋼的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2和表2所示。結(jié)合圖1和圖2可知，試驗(yàn)鋼變形前的組織主要由γ奧氏體和ε馬氏體(ε-M)組成，圖2(a)、圖2(c)、圖2(e)中黃色區(qū)域?qū)?yīng)為γ相，黑色部分對(duì)應(yīng)為ε-M相；經(jīng)過(guò)變形后，試驗(yàn)鋼組織主要由奧氏體、ε馬氏體和α馬氏體(α-M)組成，其中圖2(b)、圖2(d)、圖2(f)中品紅色區(qū)域?qū)?yīng)為γ相，黃色為ε-M相，黑色為α-M相。由表2可見(jiàn)，隨著RE含量的增加，變形前的試驗(yàn)鋼中奧氏體含量減少，表明稀土元素促進(jìn)了熱致馬氏體相變，主要是因?yàn)橄⊥猎亟档土藠W氏體的層錯(cuò)能[8]，使Ms點(diǎn)升高[9-10]，縮小了奧氏體相區(qū)，從而導(dǎo)致在后續(xù)熱處理的冷卻過(guò)程中，鋼中奧氏體含量隨RE含量的增加而減少，熱誘發(fā)馬氏體相變量增加。塑性變形后，隨著RE含量的增加，鋼中奧氏體含量也有所減少，即發(fā)生γ→ε→α或γ→α馬氏體相變，表明稀土元素促進(jìn)了試驗(yàn)鋼的TRIP效應(yīng)，這是因?yàn)榈偷膴W氏體層錯(cuò)能會(huì)促使其中不穩(wěn)定的奧氏體在變形過(guò)程中向馬氏體轉(zhuǎn)變，即TRIP效應(yīng)增強(qiáng)。從表2中還可以看出，同一試驗(yàn)鋼變形前后，ε-M量變化不明顯，α-M的生成量卻隨RE含量的增加明顯增多，根據(jù)文獻(xiàn)[11-12]可知，這除了與層錯(cuò)能有關(guān)外，還與奧氏體的晶粒尺寸有關(guān)，即晶粒尺寸越細(xì)小，α-M的生成量越多；同時(shí)，由于RE具有與ε-M相一致的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)(hcp)，促進(jìn)了ε-M相的穩(wěn)定性，使得ε-M相并沒(méi)有受到太多層錯(cuò)能降低和晶粒細(xì)化的影響。

(a)1#鋼，變形前 (b)1#鋼，變形后

(c)2#鋼，變形前 (d)2#鋼，變形后

(e)3#鋼，變形前 (f)3#鋼，變形后

圖2試驗(yàn)鋼變形前后的EBSD相分布

Fig.2EBSDphasedistributionsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

表2試驗(yàn)鋼變形前后的相組成(單位：%)

Table2Phasecompositionsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

鋼樣條件γε-Mα-M1#變形前93.36.70變形后82.913.73.42#變形前82.617.40變形后70.524.94.63#變形前74.925.10變形后58.232.49.4

2.2稀土含量對(duì)試驗(yàn)鋼晶粒尺寸的影響

不同RE含量的TRIP/TWIP高錳鋼變形前的晶粒尺寸分布情況如圖3所示。由圖3可知，與未添加RE的高錳鋼相比，添加RE的試驗(yàn)鋼中，大尺寸晶粒的數(shù)量明顯減少，尺寸較小晶粒的數(shù)量明顯增加，但當(dāng)鋼中RE含量由0.035%增至0.061%時(shí)，晶粒尺寸分布情況變化不明顯。由于奧氏體晶粒不規(guī)則，特將晶粒尺寸以等效圓面積表示，計(jì)算得1#、2#、3#試驗(yàn)鋼的平均晶粒面積分別約為12.61、8.53、8.44 μm2，可見(jiàn)稀土元素不同程度地細(xì)化了試驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒，主要是因?yàn)橄⊥猎卦阡撝写嬖谝欢ǖ木Ы缙?，固溶的稀土元素及在高溫下穩(wěn)定存在且彌散分布的稀土氧化物對(duì)晶界和位錯(cuò)的釘扎，抑制了晶粒的長(zhǎng)大[13]。文獻(xiàn)[14]表明，晶粒尺寸大小和形變孿晶產(chǎn)生的臨界應(yīng)力滿足Hall-Petch關(guān)系，即

σT=σ0+KTd-A

(1)

(a)1#鋼

(b)2#鋼

(c)3#鋼

式中：σT為形變孿晶產(chǎn)生的臨界應(yīng)力；σ0為晶格摩擦阻力；KT為常數(shù)；d為晶粒尺寸；A為常數(shù)，0.5≤A≤1。

由上式可知，晶粒尺寸減小使變形過(guò)程中的形變孿晶形核臨界應(yīng)力增大，抑制形變孿晶的產(chǎn)生，從而影響了試驗(yàn)鋼微觀組織的變化。

2.3 稀土含量對(duì)試驗(yàn)鋼晶粒取向差的影響

為剔除內(nèi)應(yīng)力的影響，只取變形前試驗(yàn)鋼的晶粒取向差進(jìn)行分析，同時(shí)剔除2°以下的晶粒取向差，結(jié)果如圖4所示。試驗(yàn)鋼的晶粒取向分布中，綠色為2°～12.1°，青色為12.1°～22.1°，紅色為22.1°～32.2°，品紅色為32.2°～42.2°，黃色為42.2°～52.2°，白色為52.2°～62.3°。由圖4可以看出，1#試驗(yàn)鋼的小角度晶界(θ<15°)數(shù)量最多，占晶界總量的46.73%，且與大角度晶界(θ>15°)數(shù)量相差不大，2#試驗(yàn)鋼中大角度晶界所占比例(62.06%)明顯增加，而3#試驗(yàn)鋼中大角度晶界數(shù)量最多，比例為72.85%，這表明在同樣的加工工藝下，RE元素降低了鋼中小角度晶界數(shù)量而增加了大角度晶界數(shù)量，尤其是取向差為60°左右的大角度晶界，進(jìn)一步證實(shí)了RE元素有細(xì)化試驗(yàn)鋼奧氏體晶粒的作用。此外，在fcc結(jié)構(gòu)金屬中，由于孿晶是沿{111}面法線旋轉(zhuǎn)60°而形成的變體[15]，而60°附近的大角度晶界數(shù)量多，表明試驗(yàn)鋼中有孿生現(xiàn)象發(fā)生。

(a)1#鋼

(b)2#鋼

(c)3#鋼

2.4 稀土含量對(duì)試驗(yàn)鋼重位點(diǎn)陣晶界的影響

不同RE含量的TRIP/TWIP高錳鋼變形前的重位點(diǎn)陣(coincidence site lattice，CSL)晶界分布如圖5所示。根據(jù)重位點(diǎn)陣?yán)碚摚Ы缈煞譃榈挺仓礐SL晶界(3≤Σ≤29)和隨機(jī)晶界(Σ>29)，表3即為試驗(yàn)鋼中低Σ值CSL晶界的出現(xiàn)頻率，其中λ1表示為Σ≤29的CSL晶界占總CSL晶界的百分比，λ2為Σ3晶界占Σ≤29的CSL晶界的百分比，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)誤差均在0.01%以內(nèi)。結(jié)合圖5和表3可知，與未添加RE的TRIP/TWIP高錳鋼相比，添加RE的高錳鋼中Σ3晶界出現(xiàn)的頻率明顯增加，且其也隨著稀土含量的升高略有增加，這表明RE元素有促進(jìn)低Σ值CSL晶界特別是Σ3晶界形成的作用。

(a)1#鋼

(b)2#鋼

(c)3#鋼

低Σ值CSL晶界為低能晶界，與隨機(jī)晶界相比具有優(yōu)良的性能(如低的晶界能)，對(duì)晶界滑移及局部腐蝕有更強(qiáng)的抵抗力，且由兩條或兩條以上CSL晶界構(gòu)成的三叉晶界也具有強(qiáng)抗腐蝕和開(kāi)裂能力[16]。隨著RE含量的增加，鋼中隨機(jī)分布的Σ3晶界數(shù)量得到提高，表明RE提高了試驗(yàn)鋼的強(qiáng)韌性和耐腐蝕性。文獻(xiàn)[17]指出，fcc結(jié)構(gòu)金屬中的孿晶界具有標(biāo)準(zhǔn)的Σ3取向，文獻(xiàn)[18]采用EBSD取向成像技術(shù)給出了關(guān)于TRIP/TWIP鋼的Σ3孿晶界。多晶材料中大量普通晶界形成一個(gè)晶界網(wǎng)絡(luò)，而大量隨機(jī)分布的低Σ值CSL晶界打斷了普通晶界的連通性，有效抑制了裂紋沿普通晶界的傳播，從而使材料強(qiáng)韌性得到改善[19-20]。

表3試驗(yàn)鋼中低Σ值CSL晶界的出現(xiàn)頻率(單位：%)

Table3OccurrenceratesoflowΣ-valueCSLgrainboundariesinthetestedsteels

鋼樣λ1λ21#87.5265.902#87.8869.063#89.6770.71

3 結(jié)論

(1)試驗(yàn)用TRIP/TWIP高錳鋼變形前的組織以γ奧氏體為主，還有部分ε馬氏體，變形后的組織有少量α馬氏體生成；隨著稀土含量的增加，高錳鋼中奧氏體含量減少，且塑性變形后，(110)α衍射峰增強(qiáng)，表明稀土元素促進(jìn)了試驗(yàn)鋼的馬氏體相變，即TRIP效應(yīng)增強(qiáng)。

(2)添加少量稀土元素可以細(xì)化試驗(yàn)用TRIP/TWIP高錳鋼的晶粒，降低小角度晶界數(shù)量，而增加了大角度晶界數(shù)量，尤其是取向差為60°左右的大角度晶界，同時(shí)也促進(jìn)了低Σ值CSL晶界，特別是Σ3晶界的形成。

[1] Gr?ssel O, Krüger L, Frommeyer G, et al. High strength Fe-Mn-(Al, Si) TRIP/TWIP steels development—properties—application[J]. International Journal of Plasticity, 2000, 16(10-11): 1391-1409.

[2] Cornette D, Cugy P, Hildenbrand A, et al. Ultra high strength FeMn TWIP steel for automotive safety parts[J]. La Revue de Métallurgie, 2005, 102(12): 905-918.

[3] Koyama M, Sawaguchi T, Tsuzaki K. Si content dependence on shape memory and tensile properties in Fe-Mn-Si-C alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(6): 2882-2888.

[4] Tsakiris V, Edmonds D V. Martensite and deformation twinning in austenitic steels[J]. Materials Science and Engineering A, 1999, 273-275: 430-436.

[5] 馬鳳倉(cāng)，馮偉駿，王利，等. TWIP鋼的研究現(xiàn)狀[J]. 寶鋼技術(shù)，2008(6)：62-66.

[6] 胡興軍, 子陰. 稀土在鋼中的應(yīng)用[J]. 特鋼技術(shù)，2003(4): 59-62.

[7] 張建, 朱兆順. 稀土在鋼中的應(yīng)用[J]. 金屬材料與冶金工程, 2008, 36(5): 56-60.

[8] 王笑天，姚引良，邵譚華. 稀土元素對(duì)Si-Mn-V鋼淬火、回火過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的影響[J].金屬學(xué)報(bào)，1990，26(6)：426-430.

[9] 魯法云，楊平，孟利，等. Fe-22Mn TRIP/TWIP鋼拉伸過(guò)程組織、性能及晶體學(xué)行為分析[J].金屬學(xué)報(bào)，2013，49(1)：1-9.

[10] 劉宗昌，李承基.稀土對(duì)低碳硅錳鋼組織轉(zhuǎn)變的影響[J].兵器材料科學(xué)與工程，1990(4)：23-28.

[11] Yang H S, Bhadeshia H K D H. Austenite grain size and the martensite-start temperature[J]. Scripta Materialia, 2009, 60(7): 493-495.

[12] 房秀慧，楊平，魯法云，等. 高錳TWIP鋼拉伸時(shí)織構(gòu)演變和孿生弱化織構(gòu)的作用[J].武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，34(6)：424-431.

[13] 余宗森. 鋼中稀土[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社，1982.

[14] 王書(shū)晗，劉振宇，王國(guó)棟. TWIP鋼中晶粒尺寸對(duì)TWIP效應(yīng)的影響[J].金屬學(xué)報(bào),2009,45(9):1083-1090.

[15] 米振莉，唐荻，江海濤，等. Fe-28Mn-3Si-3Al TWIP鋼變形的微觀組織特征[J]. 北京科技大學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 29(12): 1200-1203.

[16] Kobayashi S, Tsurekawa S, Watanabe T. Grain boundary hardening and triple junction hardening in polycrystalline molybdenum[J]. Acta Materialia, 2005, 53(4):1051-1057.

[17] 盧秋虹, 隋曼齡, 李斗星. 孿晶片層結(jié)構(gòu)在室溫軋制過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)演變[J]. 材料研究學(xué)報(bào), 2007, 21(1): 15-19.

[18] 魯法云，劉彤妍，楊平，等. 形變溫度對(duì)高錳TRIP/TWIP鋼拉伸性能和組織的影響[J]. 武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2012，35(4)：281-288.

[19] 張繼明. 鋼的顯微結(jié)構(gòu)與晶界研究[D]. 上海：上海交通大學(xué)，2008.

[20] Watanabe T, Tsurekawa S. Toughening of brittle materials by grain boundary engineering[J]. Materials Science and Engineering A, 2004, 387-389: 447-455.

[責(zé)任編輯董貞]

EffectofrareearthcontentonthegrainandgrainboundaryfeaturesofTRIP/TWIPsteels

WangLihui,LiuXiangdong,ZhouWenqiang,WeiQiong,GongTao

(Wuhan Branch of Baosteel Central Research Institute, Wuhan 430080, China)

The effects of rare earth (RE) content on the phase composition, grain and grain boundary features of high manganese TRIP/TWIP steels were analyzed by XRD and EBSD. The results show that, the microstructure of the tested steels before deformation mainly consists of γ-austenite and some ε-martensite, and a small amount of α-martensite is observed in the as-deformed steels. As the RE content increases, the amount of martensite transformed from austenite increases, indicating that RE can promote the TRIP effect of the tested steels. What’s more, the addition of RE can refine the austenite grains, reduce the amount of small-angle boundaries and increase the number of large-angle boundaries in the tested steels, especially the boundaries with misorientation angles about 60°. Meanwhile, the addition of RE also facilitates the formation of low Σ-value coincidence site lattice (CSL) grain boundaries, especially the Σ3 grain boundaries.

high manganese austenitic steel; TRIP/TWIP steel; TRIP effect; rare earth; grain size; CSL; grain misorientation; grain boundary distribution

TG115.22；TG142.25

A

1674-3644(2017)06-0401-07

2017-06-19

“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YFB0101606).

王立輝(1977-)，男，寶鋼股份中央研究院武漢分院高級(jí)工程師，博士.E-mail:wlh337@163.com

10.3969/j.issn.1674-3644.2017.06.001