來福

(1. 北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心, 北京 100026;2.北京吉天儀器有限公司，北京 100015)

大豆中大豆油不同提取方法的比較研究

劉鑫1劉螢1呂東陽1劉來福1范斐1尚士進1馬俊勃2

(1. 北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心, 北京 100026;2.北京吉天儀器有限公司，北京 100015)

使用快速溶劑萃取法(APLE)、索氏提取法(Soxhlet extractor method)提取大豆中的大豆油，并對提取的精確度進行對比。該方法突出了快速溶劑萃取法具有自動化程度高，萃取效率高、凈化效果好、精密度好、分析快速等優(yōu)點，適用于實驗室大批量提取植物油的工作。

快速溶劑萃取法 索氏提取法 大豆油 提取

1 概述

大豆油是從大豆中壓榨提取出來的一種油，通常我們稱之為“大豆色拉油”，是最常用的烹調(diào)油之一。大豆油富含多種寶貴的營養(yǎng)成分，它含有豐富的必需脂肪酸，多不飽和脂肪酸達到80%以上，還含有磷脂、生育酚等，可以起到降低體內(nèi)膽固醇含量，降低血脂等作用。大豆油的制取方法主要有壓榨法、溶劑浸出法、水代法、水酶法、超臨界二氧化碳萃取法等幾種[1]。

本文介紹了實驗室中使用溶劑浸出法提取大豆中的油。一種是使用快速溶劑萃取儀(APLE)來提取大豆中的油；另一種是使用傳統(tǒng)的索氏提取法來提取大豆中的油，最后對比計算兩種方式下提取出的大豆油的含量及其不同方式提取出來的大豆油提取率的精密度。

精密度系指在規(guī)定的測試條件下，對同一個樣品進行多次取樣測定所測得的測定值之間的接近程度。此項目重復(fù)性是在同一實驗室內(nèi)，由同一分析人員在相同的實驗條件下7次重復(fù)測定所得測定值彼此相符合程度。

本次試驗在北京建筑大學(xué)、國家環(huán)境分析測試中心、農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(北京)共3家單位進行了驗證。

2 材料與方法

2.1 樣品

北京某超市購買的大豆，進行粉碎、研磨、分散、勻質(zhì)、干燥后，過40目篩。

2.2 儀器與試劑

儀器：

快速溶劑萃取儀，用于樣品中目標組分的萃取。型號：APLE-2000/3000系列(北京吉天儀器有限公司)配備7種規(guī)格萃取池，最多可連續(xù)處理24個相同或不同的樣品；索氏提取儀；分析天平，感量為0.0001g；恒溫干燥箱；氮吹儀。

溶劑/耗材：

正己烷，色譜純；硅藻土，40～80目。

2.3 方法建立

2.3.1 快速溶劑萃取儀實驗方法

準確稱取4g(精確至1mg)大豆粉樣品和4g硅藻土，放入潔凈研缽中混合均勻，然后裝入預(yù)先填入2g硅藻土的33mL的萃取池中，再用適量硅藻土填滿萃取池，以正己烷為萃取劑萃取大豆粉中大豆油。

設(shè)置萃取條件，APLE2000/3000萃取壓力為10MPa，萃取溫度為110℃，預(yù)熱時間為0s，加熱時間為300s，靜態(tài)萃取為180s，淋洗體積為40%，循環(huán)次數(shù)為2次，氮吹時間為60s。萃取完成后，將收集瓶置于70℃水浴槽中恒溫加熱，采用蒸發(fā)的方法去除溶劑。待溶劑去除完全后，取出樣品收集瓶，將收集瓶內(nèi)萃取液轉(zhuǎn)移至氮吹樣品管中，并少量多次潤洗收集瓶。隨后將萃取液氮吹至近干，將氮吹后的樣品放在105℃± 2 ℃恒溫干燥箱中烘干2 h，取出，放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重(兩次稱量的重量差不超過2 mg)。

大豆油的百分含量按公式(1)計算，相應(yīng)實驗結(jié)果記錄到表3中。

Xi(油%)=(m2-m1)× 100/m0

(1)

式中：Xi—大豆油百分含量，%；

m1—潔凈的空樣品收集瓶質(zhì)量，g；

m2—萃取液蒸干后收集瓶的質(zhì)量，g；

m0—萃取池中樣品的質(zhì)量，g。

2.3.2 索氏提取儀實驗方法

參照GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量測定》[2]中的索氏提取法提取大豆油。

稱取粉碎后的大豆粉試樣4.000g，精確至0.001g，將試樣小心轉(zhuǎn)移至一濾紙筒中，將濾紙筒裝入200ml索氏提取器的抽提管中。向裝有沸石的抽提瓶中加入適量的溶劑，連接好抽提管后，裝上冷凝管，打開冷卻水，將抽提燒瓶放置在電熱器上加熱(控制溫度使溶劑回流速度至少3滴/s)，抽提4h后，將濾紙筒從冷卻后的抽提管中取出，用溶劑揮發(fā)裝置將大部分的溶劑揮發(fā)掉。然后將其放入(103℃±2℃)的烘箱中，常壓下烘干30～60min，冷卻后稱重，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重(兩次稱量的重量差不超過2 mg)。

含油量Xi(油%)以測試樣的質(zhì)量分數(shù)表示，按照公式(2)計算。

(2)

式中：m1—測試樣質(zhì)量，g；

m2—干燥后提取物質(zhì)量，g。

2.4 測試結(jié)果

根據(jù)2.3.1和2.3.2的實驗方法，分別在北京建筑大學(xué)、國家環(huán)境分析測試中心、農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(北京)3家實驗室進行測試。

2.4.1 北京建筑大學(xué)測試數(shù)據(jù)(表1、表2)

表1 使用快速溶劑萃取儀提取結(jié)果

表2 使用索氏提取法提取結(jié)果

2.4.2 國家環(huán)境分析測試中心測試數(shù)據(jù)(表3、表4)

表3 使用快速溶劑萃取儀提取結(jié)果

表4 使用索氏提取法提取結(jié)果

2.4.3 農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心測試數(shù)據(jù)(表5、表6)

表5 使用快速溶劑萃取儀提取結(jié)果

表6 使用索氏提取法提取結(jié)果

2.4.4 對比結(jié)果(表7、表8)

表7 3家驗證單位使用快速溶劑萃取儀精密度檢驗結(jié)果

其中，國家環(huán)境分析測試中心使用了國外相類似的快速溶劑萃取儀用同樣的方法進行實驗，其實驗結(jié)果與國產(chǎn)儀器驗證結(jié)果基本相同。

表8 3家驗證單位使用索氏提取法精密度檢驗結(jié)果

由表7和表8可以看出，快速溶劑萃取法較傳統(tǒng)索氏提取法的提取精密度有明顯提高，具體結(jié)果見表9。

表9 同一實驗室不同提取方法精密度對比

另外，快速溶劑萃取儀提取一個樣品約20min，索氏提取法提取一個實驗用時大概在4.5h。可以看出，快速溶劑萃取儀萃取實驗的工作效率大大提高。

3 結(jié)論

通過實驗結(jié)果可以看出，在提取大豆油的實驗中，使用快速溶劑萃取儀的提取率與使用索氏提取法的提取率基本相同，但是通過比較多次試驗的RSD，發(fā)現(xiàn)使用快速溶劑萃取儀的效果要好于使用索氏提取，同時使用快速溶劑萃取儀的萃取時間大大少于索氏提取的時間。

快速溶劑萃取儀實現(xiàn)了對樣品的高效萃取，省時、方便、操作簡單，且避免了操作人員與大量有毒有害萃取劑的接觸。

[1]植物油脂提取工藝研究新進展.李小鵬.董文斌(陜西科技大學(xué))

[2]GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量測定》

Comparisonofdifferentextractionmethodsonextractingsoybeanoilinsoybean.

LiuXin1,LiuYing1,LüDongyang1,FanFei1,ShangShijin1,MaJunbo2

(1.BeijingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Beijing100026,China;2.BeijingTitanInstrumentsCo.,Ltd.,Beijing10015,China)

Soybean oil in soybean was extracted by the accelerated solvent extraction (ASE) and Soxhlet extraction method while the accuracy of extraction was compared. The merits of the accelerated solvent extraction method were highlighted, including the high degree of automation, high extraction efficiency, good purification effect, favorable precision，short-time consuming，etc. The results showed that the accelerated solvent extraction was suitable for mass laboratory work of extraction of vegetable oil.

accelerated solvent extraction; Soxhlet extraction method; soybean oil; extraction

國產(chǎn)分析儀器驗證與綜合評價市場化推廣研究與實踐(Z161100003016006)

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.033

2017-08-25

劉鑫，北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心。通訊作者：劉來福，北京出入境檢驗檢疫局科技處。