紫外光本體聚合制備丙烯酸酯壓敏膠

賀貝貝，解一軍

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紫外光本體聚合制備丙烯酸酯壓敏膠

賀貝貝，解一軍

（河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津300130）

采用紫外光（UV）本體聚合的方法，將光引發(fā)劑在UV LED光源激發(fā)分解下引發(fā)多種丙烯酸酯類單體聚合制備壓敏膠?？疾炝斯庹諒?qiáng)度與距離的關(guān)系以及不同單體的聚合反應(yīng)速率，進(jìn)而確定了軟硬單體最佳配比以及壓敏膠最佳反應(yīng)時(shí)間，表征了壓敏膠交聯(lián)前后的熱穩(wěn)定性，并且將UV本體聚合制備的壓敏膠與加熱本體聚合的壓敏膠進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果顯示，當(dāng)丙烯酸（AA）作為硬單體、軟硬單體配比為90∶10（質(zhì)量比）、單體質(zhì)量為30g、反應(yīng)時(shí)間為20s時(shí)，壓敏膠有最佳的綜合性能。與加熱本體聚合相比，UV本體聚合制備的壓敏膠無(wú)論在性能還是生產(chǎn)方式上都占有很大優(yōu)勢(shì)。

紫外線聚合；本體聚合；丙烯酸酯壓敏膠；紫外線固化

隨著人們環(huán)保意識(shí)的逐漸增強(qiáng)，發(fā)展低污染的環(huán)保型膠黏劑勢(shì)在必行[1]。其中丙烯酸酯類聚合物由于具有優(yōu)良的壓敏性、黏合性、抗氧化性、耐光性和耐老化性等優(yōu)點(diǎn)，在各行各業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，其產(chǎn)量占所有膠黏劑產(chǎn)量的65%以上[2]。但是，目前國(guó)內(nèi)外丙烯酸酯類壓敏膠工業(yè)化生產(chǎn)方式更多的為溶劑型、脫溶劑型和乳液型，UV聚合反應(yīng)也只應(yīng)用于后續(xù)的光固化過(guò)程。

文獻(xiàn)報(bào)道的紫外線（UV）固化丙烯酸酯壓敏膠的方法有：本體聚合法、先溶液聚合后脫除溶劑法以及乳液聚合法[3]。其中陳榕珍等[4]采用本體聚合法，通過(guò)核-殼單體投料方式和適量鏈轉(zhuǎn)移劑制得丙烯酸酯預(yù)聚體，再將溶解于溶劑中的光引發(fā)劑與其混合后進(jìn)行UV固化。該法制備的壓敏膠存在殘余溶劑、性能一般、易黃變和有異味等問(wèn)題。CZECH等[5-6]通過(guò)3種方法合成了UV無(wú)溶劑型丙烯酸酯壓敏膠，以丙酮為溶劑，先通過(guò)溶液聚合制備UV固化丙烯酸酯，然后將溶劑脫除。該溶液聚合法制備的壓敏膠性能較優(yōu)，但制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，而且不利于環(huán)保。FONSECA等[7]采用常規(guī)乳液聚合法和微乳液聚合法分別制得兩種丙烯酸辛酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸三元共聚物壓敏膠，并比較了兩種壓敏膠的性能。結(jié)果顯示，微乳液聚合法雖然比乳液聚合法得到的壓敏膠剝離強(qiáng)度提高了90%，但是總體而言，乳液聚合雖然解決了有機(jī)溶劑（VOC）排放問(wèn)題，但依舊存在耐水性差、干燥速率慢、能耗大等缺點(diǎn)。

UV光反應(yīng)因具有“5E”特點(diǎn)[efficient（高效）、enabling（適應(yīng)性廣）、economical（經(jīng)濟(jì)）、energy saving（節(jié)能環(huán)保）、environmental friendly（環(huán)境友好）]逐漸被認(rèn)同[8]。UV本體聚合與傳統(tǒng)的熱聚合方式相比存在以下優(yōu)點(diǎn)：①反應(yīng)速率快[9]，丙烯酸酯類單體大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，而且光強(qiáng)容易測(cè)量和控制，產(chǎn)物純凈；②反應(yīng)程度可控，自由基能瞬時(shí)隨光源及時(shí)生滅；③節(jié)能環(huán)保，不需要加熱控溫，沒(méi)有溶劑或水的后處理步驟。因此，本文提出了一種UV本體聚合制備壓敏膠的生產(chǎn)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）、丙烯酸（AA）、丙烯酸羥乙酯（HEA），分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（1173）、2,4,6-三甲基苯甲?；═PO），工業(yè)級(jí)，純度99%，天津久日化學(xué)股份有限公司;雙官能度聚氨酯樹(shù)脂（YH-126），自制。

PL-GPC220凝膠滲透色譜儀，英國(guó)PolymerLaboratories 公司；UPP3-214UV LED面光源，依瓦塔（上海）精密光電有限公司；HG型紫外線汞燈，上海拓貝電子科技有限公司；OTG型涂膜涂布器，天津市材料實(shí)驗(yàn)機(jī)廠；CMT6104微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，深圳新三思計(jì)量公司；SDT/Q600同步分析儀，美國(guó)TA公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 UV聚合制備丙烯酸酯預(yù)聚體

將9份軟單體BA、2-EHA、HEA和1份硬單體AA以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的引發(fā)劑1173混合攪拌均勻后加入帶有攪拌和冷凝裝置的三口燒瓶中，用UV LED光源（波長(zhǎng)365nm、光強(qiáng)度432mW/cm2）從三口燒瓶底部照射引發(fā)單體聚合，固定UV LED光源距瓶底的距離為10cm，在聚合過(guò)程中選擇適當(dāng)時(shí)間間隔，測(cè)定反應(yīng)體系的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到一定程度后，及時(shí)關(guān)閉光源并將丙烯酸酯預(yù)聚體冷卻靜置。

1.2.2 壓敏膠的制備

在上述制備的丙烯酸酯預(yù)聚體中補(bǔ)加適量光敏樹(shù)脂和引發(fā)劑，混合攪拌均勻制得壓敏膠。

1.2.3 壓敏膠的涂布

用一定規(guī)格的涂膜器將壓敏膠在離型紙上進(jìn)行涂膜，然后在功率為19mW/cm2、波長(zhǎng)段為320～420nm的汞燈下光照適當(dāng)時(shí)間，即得UV本體聚合與UV固化制備的丙烯酸酯壓敏膠膠膜。

1.2.4 性能測(cè)定與表征

采用初黏性測(cè)試儀（含標(biāo)準(zhǔn)鋼球，斜坡為10°），持黏力測(cè)試儀，微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分別按照GB/T 4852—2002、GB/T 4851、GB/T 2792—1998標(biāo)準(zhǔn)對(duì)壓敏膠進(jìn)行初黏力、持黏力和180°剝離強(qiáng)度的測(cè)試；通過(guò)碘滴定法測(cè)定單體的轉(zhuǎn)化率；以同步分析儀對(duì)壓敏膠的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 UV光照強(qiáng)度與距離的關(guān)系

對(duì)于UV聚合型壓敏膠來(lái)說(shuō)，為了達(dá)到所需的分子量與分布，達(dá)到要求的黏結(jié)性能，可以在配方確定的前提下調(diào)整UV照射強(qiáng)度、UV引發(fā)劑濃度，使聚合固化速率一致。其中，UV照射強(qiáng)度相對(duì)更容易控制。UV LED燈與傳統(tǒng)的高壓汞燈相比有很大的優(yōu)勢(shì)：光源的波段窄，放出的光線不含熱量，紫外燈表面溫度恒定，且光強(qiáng)恒定衰減小，使用壽命長(zhǎng)[10]。因此，在UV本體聚合壓敏膠的預(yù)聚體制備時(shí)采用UV LED燈。為了確定光引發(fā)聚合過(guò)程中光照強(qiáng)度與反應(yīng)器之間距離的關(guān)系，對(duì)光強(qiáng)與距離進(jìn)行了研究，如圖1所示。

由圖1可以看出，隨著光源照射距離的增加，光照強(qiáng)度大幅度下降，然后趨于穩(wěn)定。因此在UV聚合過(guò)程中確定光源與反應(yīng)器之間的距離非常重要，既要通過(guò)調(diào)節(jié)距離保證所有單體都能引發(fā)聚合，又要保證合適的光強(qiáng)使得聚合物在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時(shí)間與引發(fā)劑濃度內(nèi)有最佳的分子量及分布。中沢光彥 等[11]研究發(fā)現(xiàn)，UV光照強(qiáng)度越小，越可以有效地將UV光能用于聚合物的聚合。雖然照射強(qiáng)度大時(shí)單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的基團(tuán)量多，聚合固化所需時(shí)間短，但是如果考慮到生產(chǎn)性等問(wèn)題，由于生成聚合物的分子量變小會(huì)引起黏結(jié)性能的下降。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中考慮到反應(yīng)器中單體有一定體積，當(dāng)紫外線穿過(guò)單體時(shí)光能會(huì)有一定程度的衰減，導(dǎo)致靠近光源與遠(yuǎn)離光源的單體吸收的光強(qiáng)不一樣，進(jìn)而反應(yīng)速率與分子量及分布不一致，使得壓敏膠的性能下降。為了盡量保證所有單體的聚合反應(yīng)條件一致，選擇光源與反應(yīng)器之間距離為10cm。

圖1 UV LED燈光強(qiáng)與距離的關(guān)系

2.2 不同單體的光聚合反應(yīng)速率

UV本體聚合制備壓敏膠的過(guò)程中沒(méi)有有機(jī)溶劑與水，所有單體與引發(fā)劑在光照的作用下引發(fā)聚合，如何保證所有單體能在短短幾十秒內(nèi)參與反應(yīng)而且達(dá)到了一定的轉(zhuǎn)化率與黏度，不同單體在同一條件下的聚合速率成為了聚合反應(yīng)的關(guān)鍵。為了研究不同單體在同一反應(yīng)條件下的聚合反應(yīng)速率，固定UV LED燈與反應(yīng)器之間的距離為10cm，光引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，測(cè)定適當(dāng)時(shí)間間隔內(nèi)，不同丙烯酸酯類單體聚合反應(yīng)過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率變化，如圖2所示。

由圖2可以看出，不同丙烯酸酯類單體隨著光照時(shí)間的增加轉(zhuǎn)化率也增加，只是反應(yīng)速率不同。其中HEA的反應(yīng)速率最快，5s時(shí)的轉(zhuǎn)化率便達(dá)到58%，10s時(shí)基本反應(yīng)完全；MMA的反應(yīng)速率最低，55s時(shí)單體的轉(zhuǎn)化率僅為3.5%。這是因?yàn)橐l(fā)劑1173在吸收紫外光能量以后從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，然后產(chǎn)生帶有酮式結(jié)構(gòu)的活性自由基引發(fā)聚合反應(yīng)，其中帶有特殊官能團(tuán)的HEA中的—OH與雙鍵形成超共軛效應(yīng)，使得雙鍵中電子云密度增大，有利于和缺電子的帶有酮式結(jié)構(gòu)的活性自由基反應(yīng)，反應(yīng)速率增大；而AA中的官能團(tuán)—COOH為缺電子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致雙鍵電子云密度下降，反應(yīng)速率降低。MMA中與雙鍵相連的碳上帶有甲基供電子基，使得供電作用明顯增強(qiáng)，很容易使處于三重激發(fā)態(tài)的引發(fā)劑分子通過(guò)電子轉(zhuǎn)移途徑猝滅，不能產(chǎn)生自由基，從而導(dǎo)致聚合反應(yīng)不能發(fā)生，所以聚合速率明顯降低。其中帶有不同烷基數(shù)目的單體BA與2-EHA都有較高的反應(yīng)速率，可以作為UV聚合中的軟單體。

圖2 不同單體的光聚合反應(yīng)速率

2.3 單體的選擇以及性能對(duì)比

傳統(tǒng)熱聚合生產(chǎn)的丙烯酸酯類壓敏膠一般以玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低的軟單體為主要成分，加以適量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高的硬單體與帶有特殊官能團(tuán)的功能單體配合反應(yīng)制成。其中，軟單體的分子鏈比較柔順，使得共聚物有足夠的流動(dòng)性和對(duì)基材的浸潤(rùn)性，提供較好的初黏力和剝離強(qiáng)度；適量的硬單體可以提高聚合物的內(nèi)聚性能，改善持黏力[12]；功能單體可以提供交聯(lián)點(diǎn)，提高壓敏膠的耐熱性、抗氧化、耐溶劑性等特點(diǎn)。由圖2可以看出，最常用的硬單體MMA[13]的光聚合反應(yīng)速率很慢，在其他單體達(dá)到合適轉(zhuǎn)化率時(shí)，MMA基本還未反應(yīng)，無(wú)法在光聚合反應(yīng)過(guò)程中提供內(nèi)聚力。AA作為常用的功能單體，其中的—COOH既能提供物理交聯(lián)氫鍵的作用，又能為化學(xué)交聯(lián)提供交聯(lián)點(diǎn)來(lái)提高壓敏膠的綜合性能[14]，而且AA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高（g=106℃），反應(yīng)速率大于MMA的反應(yīng)速率，所以在反應(yīng)體系中既能作為功能單體又能作為硬單體使用。為此將AA同時(shí)作為硬單體與功能單體和BA、2-EHA、HEA進(jìn)行共聚，研究不同單體配比下壓敏膠的綜合性能，如圖3所示。同時(shí)將UV本體聚合生產(chǎn)的壓敏膠與陳榕珍等[4]采用本體聚合方法制備的壓敏膠進(jìn)行了對(duì)比，如表1所示。

表1 UV本體聚合制備的壓敏膠與加熱本體聚合制備的壓敏膠的對(duì)比

圖3 軟/硬單體不同配比下壓敏膠的力學(xué)性能

由圖3可以看出，當(dāng)軟/硬單體配比為90/10（質(zhì)量比）時(shí)，壓敏膠具有最佳的力學(xué)性能。由表1可以看出，UV本體聚合制備的壓敏膠不僅在力學(xué)性能上優(yōu)于傳統(tǒng)加熱本體聚合制備的壓敏膠，而且在生產(chǎn)成本與生產(chǎn)效率上占有很大的優(yōu)勢(shì)，有望取代傳統(tǒng)的熱聚合方式。

2.4 預(yù)聚物的最佳反應(yīng)時(shí)間

在保證壓敏膠優(yōu)良性能的前提下，為了能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)而且方便涂膜，希望預(yù)聚物有最佳的轉(zhuǎn)化率與黏度，這主要由反應(yīng)時(shí)間決定。為此固定光源與反應(yīng)器之間的距離為10cm，反應(yīng)單體質(zhì)量為30g，在不同光照時(shí)間的預(yù)聚物中補(bǔ)加引發(fā)劑與光敏樹(shù)脂制得壓敏膠，研究不同光照時(shí)間下壓敏膠的性能，如表2所示。

由表2可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，壓敏膠的持黏力和剝離強(qiáng)度都有所增加，初黏力有所下降，殘膠量也逐步減少；當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定時(shí)間時(shí)，壓敏膠不再有掉膠現(xiàn)象，而且力學(xué)性能不再隨光照時(shí)間延長(zhǎng)而變化，初黏力、持黏力、剝離強(qiáng)度都開(kāi)始趨于穩(wěn)定，只有單體轉(zhuǎn)化率和膠液黏度增加。所以在沒(méi)有殘膠的前提下，當(dāng)預(yù)聚物的力學(xué)性能不再隨光照時(shí)間而變化時(shí)即是最佳的反應(yīng)時(shí)間。綜合考慮，當(dāng)預(yù)聚物反應(yīng)時(shí)間為20s時(shí)，壓敏膠有最佳的力學(xué)性能。

表2 預(yù)聚物不同反應(yīng)程度下壓敏膠的性能

注：+表示殘膠量；–表示無(wú)殘膠。

2.5 光敏樹(shù)脂對(duì)壓敏膠的影響

為了進(jìn)一步提高壓敏膠的內(nèi)聚力和膠黏強(qiáng)度，防止有殘膠，可加入與功能單體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的光敏樹(shù)脂，通過(guò)交聯(lián)可以改善丙烯酸酯壓敏膠的持黏性能和耐溫性能。本實(shí)驗(yàn)在預(yù)聚反應(yīng)后期添加了雙官能度的聚氨酯預(yù)聚體（YH-126）作為交聯(lián)劑，圖4為壓敏膠交聯(lián)前后的熱重分析曲線。

圖4 加入光敏樹(shù)脂前后的熱重分析曲線

由圖4可以看出，丙烯酸酯預(yù)聚物未交聯(lián)前失重分為兩個(gè)階段，經(jīng)過(guò)光敏樹(shù)脂YH-126交聯(lián)后明顯地降低了低溫分解過(guò)程中丙烯酸酯類單體小分子化合物的揮發(fā)與分解，而且因?yàn)榻宦?lián)劑中的官能團(tuán)與單體和預(yù)聚物中的大分子鏈形成了交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，降低了高分子鏈間的滑動(dòng)能力，所以提高了壓敏膠的熱穩(wěn)定性，有利于克服高分子的蠕變行為及應(yīng)力開(kāi)裂現(xiàn)象。另外，研究表明，當(dāng)壓敏膠聚合物中導(dǎo)入能與交聯(lián)劑反應(yīng)的、有官能基的成分聚合固化后，經(jīng)過(guò)老化使其形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，可以控制UV聚合型壓敏膠黏結(jié)性能的偏移[11]。例如，UV照射燈或UV引發(fā)劑、膠帶制作中的生產(chǎn)線速度等，供選擇的范圍很廣，從而給壓敏膠實(shí)際生產(chǎn)帶來(lái)很大方便。

3 結(jié)論

（1）選用UV LED燈作為壓敏膠預(yù)聚物生產(chǎn)中的光源，為了盡量保證所有單體的聚合反應(yīng)條件一致，選擇光源與反應(yīng)器之間的距離為10cm，反應(yīng)體系中AA同時(shí)作為功能單體與硬單體使用，當(dāng)軟/硬單體配比為90∶10（質(zhì)量比）時(shí)，壓敏膠的力學(xué)性能最好；與加熱本體聚合的壓敏膠相比，UV本體聚合在性能與生產(chǎn)方式上占有很大優(yōu)勢(shì)。

（2）丙烯酸酯類單體的轉(zhuǎn)化率隨著光照時(shí)間的增加而增加。其中，HEA的反應(yīng)速率最快，10s基本反應(yīng)完全；MMA的反應(yīng)速率最慢，55s時(shí)近反應(yīng)了3.5%；AA的反應(yīng)速率高于MMA的反應(yīng)速率；2-EHA與BA的反應(yīng)速率均較快。

（3）預(yù)聚物存在最佳反應(yīng)時(shí)間。為了獲得最佳使用性能，將力學(xué)性能開(kāi)始趨于穩(wěn)定時(shí)的反應(yīng)時(shí)間作為最佳反應(yīng)時(shí)間，預(yù)聚物最佳反應(yīng)時(shí)間為20s。丙烯酸酯預(yù)聚物交聯(lián)后能明顯減少低溫分解過(guò)程中小分子的揮發(fā)與分解，改善壓敏膠的熱穩(wěn)定性，同時(shí)可以控制UV聚合型壓敏膠黏結(jié)性能的偏移。

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Preparation of acrylate pressure sensitive adhesive by UV bulk polymerization

HE Beibei，XIE Yijun

（Chemical Engineering Institute of Hebei University of Technology，Tianjin 300130，China）

The pressure sensitive adhesive was prepared by polymerization of a variety of acrylate monomers with the excitation decomposition of photoinitiator under UV LED light. The relationship between the light intensity and distance as well as the polymerization rate of different monomers were investigated. The best ratio of soft to hard monomer and the best reaction time of the prepolymer were determined. The thermal stability of the pressure sensitive adhesives before and after crosslinking was characterized. The pressure sensitive adhesive prepared by UV bulk polymerization was compared with that by bulk polymerization. The results showed that the pressure sensitive adhesive had the best comprehensive performance when AA was used as the hard monomer，the ratio of soft to hard monomer was 90∶10，and the reaction time was 20s for 30g monomers . The pressure sensitive adhesive prepared by UV bulk polymerization is superior to that by heating bulk polymerization in both the performance and the production.

UV polymerization；bulk polymerization；acrylate pressure sensitive adhesive；UV curing

TQ433.4；TQ436+3

A

1000–6613（2017）12–4508–05

10.16085/j.issn.1000-6613. 2017-0449

2017-03-20；

2017-06-13。

賀貝貝（1991—），女，碩士研究生，從事功能高分子的合成與應(yīng)用研究。E-mail：574926689@qq.com。

解一軍。E-mail：13072296657@163.com。