朱文玲

摘要：本文對(duì)2017年中職工業(yè)分析與檢驗(yàn)技能大賽儀器分析部分的吸收池配套性檢查、未知物的定性分析、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制、未知物的定量分析應(yīng)試技術(shù)難點(diǎn)問題進(jìn)行剖析，希望對(duì)以后參賽學(xué)生能有所幫助。

關(guān)鍵詞：比色皿配套；定性分析；定量分析

“普通教育有高考，職業(yè)教育有技能大賽”，近幾年越來越多的學(xué)校參與了這項(xiàng)盛宴。工業(yè)分析與檢驗(yàn)大賽對(duì)我校糧食專業(yè)建設(shè)也起著起到示范和引領(lǐng)作用，提高了檢驗(yàn)相關(guān)課程的教學(xué)要求和教學(xué)效果。中職工業(yè)分析與檢驗(yàn)賽項(xiàng)包含理論知識(shí)、化學(xué)分析、儀器分析三部分。理論知識(shí)點(diǎn)30%，化學(xué)分析、儀器分析操作部分各占總分35%，操作部分主要考核玻璃儀器的使用方法、操作的規(guī)范性、流暢性以及紫外分光光度計(jì)的規(guī)范使用。連云港市賽今年操作部分比去年變化較大，化學(xué)分析部分是雙氧水含量的測(cè)定，主要是氧化還原滴定。儀器分析部分測(cè)定防腐劑含量，使用自動(dòng)化更高的美普達(dá)（UV-1800PC-DS2），增加了波長掃描定性測(cè)定部分。以下是本人對(duì)儀器分析部分操作難點(diǎn)進(jìn)行分析與破解。

一、課題：紫外分光光度法測(cè)定試樣的含量

二、儀器：紫外-可見分光光度計(jì)（UV-1800PC-DS2）；石英吸收池（1cm），2個(gè)；容量瓶（100mL），15只；吸量管（10mL），5支；燒杯（50mL），5個(gè)。

三、試劑：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：任選三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液（水楊酸、磺基水楊酸、苯甲酸、山梨酸）

未知液：三種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任何一種。

四、實(shí)驗(yàn)操作

1.吸收池配套性檢查

重點(diǎn)比色皿拿法是否準(zhǔn)確（毛面）、液位（2/3到3/4），吸光度相差不要超過0.003、槽差校正波長設(shè)置為220。

在訓(xùn)練中，我們發(fā)現(xiàn)經(jīng)常出現(xiàn)槽差較大的現(xiàn)象，可以嘗試以下處理方案：（1）檢查吸收池是否沒洗干凈，可用乙醇清洗；（2）檢查拉桿是否到位。聽到咔的一聲，再輕輕回推；（3）蒸餾水質(zhì)量是否合格；（4）取出吸收池，對(duì)著光線觀察是否有氣泡；如果通過以上處理還不行考慮更換比色皿，有的學(xué)校用伍百多價(jià)位的。

2.未知物的定性分析：

重點(diǎn)難點(diǎn)：未知液掃描濃度的確定。

以蒸餾水為參比，確定波長波長200～350nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液吸光度。

將三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度溶液。下列是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是5種溶液濃度與最大波長、吸光度關(guān)系。

將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配成約一定濃度的溶液：山梨酸（2ug/ml）、苯甲酸（10ug/ml）、磺基水楊酸（10ug/ml）、水楊酸（10ug/ml）；將未知液配成約2ug/ml或10ug/ml。例如：繪制山梨酸吸收曲線的濃度約為2ug/ml，1mg/ml山梨酸稀釋大約500倍，用膠頭滴管及取溶液，滴入大約5滴大約0.2ml溶液于100ml燒杯中。以蒸餾水為參比，于波長200～350nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液吸光度，并作吸收曲線。根據(jù)吸收曲線的形狀確定未知物，并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測(cè)定時(shí)的測(cè)量波長。190～210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。

3.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：

重難點(diǎn)：稀釋方案的確定

根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)確定稀釋方案，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含空白不少于7個(gè)，至少4個(gè)在0.2-0.8之間，單個(gè)稀釋倍數(shù)不能大于50倍等要求確定以下五種溶液的稀釋方案，根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

例如未知液是山梨酸，移取3.00ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mg/ml于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻配成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。然后再從配好的標(biāo)液中移取0.00ml；1.00ml；2.00ml；4.00m；6.00ml；8.00ml；10.00ml，于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據(jù)山梨酸吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4.未知物的定量分析：

根據(jù)未知液標(biāo)簽上的濃度范圍，再研究該溶液工作曲線吸光度對(duì)應(yīng)的濃度，確定吸釋倍數(shù)，設(shè)計(jì)吸釋方案，進(jìn)行試做，測(cè)的A值在工作曲線上。為了減少試做的誤差，100ml燒杯進(jìn)行較正，重新畫100ml刻度線。

稀釋兩次的方案：未知樣平行測(cè)定3次。根據(jù)試做的結(jié)果，準(zhǔn)確移取未知液一定體積于3個(gè)100ml的常量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。再分別從3個(gè)100ml容量瓶中準(zhǔn)確移取一定體積的溶液分別對(duì)應(yīng)于3個(gè)100ml容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。

根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。根據(jù)待測(cè)溶液的吸光度，確定未知樣品的濃度。

5.結(jié)果處理

根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù)，求出未知物的含量。

計(jì)算公式：C0=Cx×n

C0——原始未知溶液濃度，μg/mL；

Cx——查出的未知溶液濃度，μg/mL；

n——未知溶液的稀釋倍數(shù)。

當(dāng)然，要想取得好的成績除了科學(xué)的訓(xùn)練方法，要取得好的成績，要注意以下幾點(diǎn)：1.要建立一個(gè)教學(xué)團(tuán)隊(duì)。團(tuán)隊(duì)做好合作與分工，細(xì)化每個(gè)老師的任務(wù)；2.要建立一個(gè)長效的培養(yǎng)訓(xùn)練機(jī)制。從一年級(jí)新生就要把化學(xué)分析興趣小組建立起來，把基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能學(xué)好，練好；3.技能大賽經(jīng)費(fèi)要納入學(xué)校財(cái)務(wù)預(yù)算，學(xué)校要加大投入。要建立技能大賽學(xué)生訓(xùn)練材料經(jīng)費(fèi)和教師的勞務(wù)經(jīng)費(fèi)。除以上提到的比色皿以外，容量瓶要用帶合格證的，并且要與移液管配套。容量瓶（100ml）建議用南通臺(tái)聯(lián)（帶合格證）；4.加強(qiáng)校際交流與溝通，團(tuán)隊(duì)要注意信息的收集，關(guān)注技能大賽國賽和省賽方案的變化，及時(shí)研究，做好應(yīng)對(duì)措施。不要到臨考手忙腳亂，很被動(dòng)。

以上就是本人今年賽后的一點(diǎn)感悟，希望能起到拋磚引玉的作用，對(duì)明年的技能大賽同行有所幫助。

[參考文獻(xiàn)]

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[2]劉婷婷，馬彩梅.參加2016工業(yè)分析與檢驗(yàn)技能大賽總結(jié).科技展望，2017（2）.

（作者單位：江蘇連云港工貿(mào)高等職業(yè)技術(shù)學(xué)校，江蘇 連云港 222000）endprint