熱處理刺梨汁香氣物質(zhì)的SPME-GC-MS檢測與主成分分析

彭邦遠(yuǎn)，張洪禮，孫小靜，王雪雅，丁筑紅*

（貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品貯藏與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州省辣椒研究所，貴州 貴陽 550025）

刺梨（Rosa roxburghii Tratt）是薔薇科多年生落葉叢生灌木植物，其果實(shí)在藥用和食用方面對健康均有益[1]，刺梨汁中含有大量的香氣物質(zhì)，周志等[2]鑒定出湖北宣恩刺梨汁中含有38 種游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)，含量較高的有（+）-檸檬烯、葉醇、丁酸乙酯、正己醇等。由于微生物的存在，果汁中的營養(yǎng)成分易被分解破壞，香氣易逸散，貯藏期變短，食用安全性降低，熱處理能減少果汁中的一些微生物及酶，增加或減少一些香氣成分及微生物代謝產(chǎn)物，在果汁加工過程中是不可或缺的一道加工程序。Moshonas等[3]研究熱處理對橙汁風(fēng)味的影響，發(fā)現(xiàn)升高滅菌溫度和延長滅菌時(shí)間對橙汁香氣具有一定的負(fù)面影響。Bazemore等[4]也研究了加熱對橙汁香氣的影響，發(fā)現(xiàn)過度加熱會產(chǎn)生一些新的物質(zhì)，原有的一些物質(zhì)消失，其中橙汁中最主要的幾種香氣物質(zhì)含量明顯降低。Lin Jianming等[5]對熱處理后的葡萄汁與未經(jīng)處理的葡萄汁進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)熱處理后的葡萄汁中一些主要成分經(jīng)熱濃縮后損失達(dá)到99%，某些成分完全損失，而少量的物質(zhì)在熱濃縮之后有所增加，可能是熱處理后所產(chǎn)生的。孔祥琪等[6]研究不同熱處理對solo番木瓜香氣成分的影響，結(jié)果得出熱處理溫度在70～80 ℃時(shí)對番木瓜汁原有香氣影響更大。不同的熱處理?xiàng)l件對果汁香氣物質(zhì)具有不同的影響，探討刺梨汁最適的熱處理?xiàng)l件具有一定重要意義。

模糊綜合評價(jià)法是對受多種因素影響的事物作出全面評價(jià)的一種有效的多因素決策方法，這種方法可以大大減少人為主觀判斷的影響，對評價(jià)結(jié)果更為科學(xué)[7-10]。目前，關(guān)于刺梨汁的模糊綜合評判的報(bào)道較少，運(yùn)用模糊數(shù)學(xué)原理對刺梨汁進(jìn)行感官質(zhì)量評價(jià)，對優(yōu)質(zhì)刺梨汁的研究開發(fā)具有重要的指導(dǎo)意義。

本實(shí)驗(yàn)以刺梨汁為原料，通過固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）檢測熱處理前后刺梨汁的揮發(fā)性成分，結(jié)合主成分分析，探討刺梨汁在熱處理過程中揮發(fā)性物質(zhì)的變化，為增強(qiáng)刺梨加工制品的香氣品質(zhì)提供一定理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

刺梨：品種為貴農(nóng)5號，8月份采摘于貴州龍里縣，充分成熟、無霉?fàn)€變質(zhì)。

氯化鈉（分析純） 重慶江川化工（集團(tuán)）有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JYZ-E6T九陽榨汁機(jī) 佛山市順德區(qū)順科鍵電器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海梅香儀器有限公司；手動固相微萃取裝置、2 cm-50/30 μm萃取纖維頭美國Supelco公司；HP6890/5975C GC-MS聯(lián)用儀 美國Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理

挑選新鮮成熟、無霉?fàn)€變質(zhì)的刺梨果，經(jīng)洗凈、去蒂、切分后，于榨汁機(jī)中榨汁，過4 層紗布，用PE/PA薄膜袋密封包裝，于-20 ℃冰箱中備用。

1.3.2 樣品熱處理

從冰箱中取出刺梨汁，常溫下解凍于恒溫水浴鍋中加熱處理，分別設(shè)計(jì)刺梨汁的不同熱處理?xiàng)l件為60 ℃熱處理30 min，65 ℃熱處理30 min，70 ℃條件下分別加熱10、20、30 min，75 ℃條件下分別加熱10、20、30 min，80 ℃條件下分別加熱10、20、30 min，85 ℃條件下分別加熱10、20、30 min，90 ℃條件下加熱30 min。

1.3.3 感官評定

感官評定人員由20 位專業(yè)評審老師及經(jīng)培訓(xùn)后的研究生組成，評定人員對不同條件熱處理后刺梨汁的香氣、滋味、色澤、組織形態(tài)4 個(gè)感官指標(biāo)進(jìn)行評分。感官評定標(biāo)準(zhǔn)[11]如表1所示，采用模糊數(shù)學(xué)綜合評價(jià)法對結(jié)果進(jìn)行評價(jià)并統(tǒng)計(jì)各指標(biāo)各等級的得票數(shù)。

表1 刺梨汁感官評定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Criteria for sensory evaluation of R. roxburghii Tratt juice

建立模糊數(shù)學(xué)綜合評價(jià)法，即因素集U=｛U1，U2，U3，U4｝，其中U1、U2、U3、U4分別代表香氣、滋味、色澤、組織形態(tài)；評語集V=｛V1，V2，V3，V4｝，其中V1、V2、V3、V4分別代表優(yōu)、良、中、差4 個(gè)評價(jià)等級并以100 分作為標(biāo)準(zhǔn)，其中優(yōu)100～80 分，良79～60 分，中59～40 分，差39～0 分。根據(jù)各指標(biāo)權(quán)重值確定權(quán)重域矩陣，采用強(qiáng)制決定法[12]確定刺梨汁的權(quán)重集A=｛a1，aaa=0.30.40.20.112，3，4｝ ｛ ， ， ， ｝，其中=，即刺梨汁的香氣占30%，滋味占40%，色澤占20%，組織形態(tài)占10%。確定模糊數(shù)學(xué)綜合評判矩陣Y=A×X，其中A為刺梨汁權(quán)重集，X為模糊數(shù)學(xué)評判矩陣。

1.3.4 刺梨汁揮發(fā)性香氣物質(zhì)的檢測

SPME條件：取混勻的樣品5 mL，置于10 mL SPME采樣瓶中，放入攪拌子后密閉采樣瓶。在磁力攪拌器上（100 r/min）40 ℃加熱平衡15 min后，停止攪拌，插入裝有2 cm-50/30 μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭（270 ℃老化0.5 h）的手動進(jìn)樣器，插入深度為1 cm，推下纖維頭進(jìn)行頂空吸附，保持萃取溫度40 ℃，30 min后移出萃取頭并立即插入GC儀進(jìn)樣口（溫度250 ℃）中，熱解吸5 min進(jìn)樣，進(jìn)行GC-MS分析。

GC條件：色譜柱為HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane（30 m×0.25 mm，0.25 μm）彈性石英毛細(xì)管柱，柱溫40 ℃（保留2 min），以5 ℃/min升溫至255 ℃，運(yùn)行時(shí)間：45 min；汽化室溫度250 ℃；載氣為高純He（99.999%）；柱前壓5.254×104Pa載氣流量1.0 mL/min；不分流進(jìn)樣；溶劑延遲時(shí)間：1 min。

MS條件：電子電離源；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；倍增器電壓1 811 V；接口溫度280 ℃；質(zhì)量范圍29～500 u。

定性定量分析：對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對Nist2005和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，取匹配度70%以上，初步確定刺梨汁的揮發(fā)性成分，再結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行定性。采用峰面積歸一化法確定各化學(xué)成分的相對含量[13]。

1.3.5 不同熱處理揮發(fā)性香氣物質(zhì)的主成分分析

模糊綜合評判法得出良以上的刺梨汁樣品經(jīng)SPMEGC-MS檢測后，與刺梨原汁進(jìn)行揮發(fā)性成分的主成分分析[14-22]，探討刺梨汁貢獻(xiàn)率較大的揮發(fā)性物質(zhì)以及在刺梨汁揮發(fā)性成分中所占比例的大小，找出不同熱處理?xiàng)l件下刺梨汁揮發(fā)性成分貢獻(xiàn)較大的主要物質(zhì)。

1.4 數(shù)據(jù)分析

本實(shí)驗(yàn)采用Excel 2010軟件進(jìn)行繪圖制表與權(quán)重計(jì)算，采用SPSS 20.0進(jìn)行相關(guān)統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理刺梨汁的模糊數(shù)學(xué)綜合評價(jià)

2.1.1 刺梨汁模糊綜合評判矩陣

評判小組對每個(gè)因素依次進(jìn)行評判，統(tǒng)計(jì)每個(gè)因素各個(gè)評語的人次，將不同處理刺梨汁的香氣、滋味、色澤、組織形態(tài)的感官評價(jià)得分依據(jù)評語等級統(tǒng)計(jì)各等級的得票數(shù)，每個(gè)因素的4 個(gè)評語共有20 人次，如表2所示。對每個(gè)因素得票數(shù)進(jìn)行歸一化處理，即W=′，，′，′]，其中′=wwi，則每一個(gè)因素Ui都對應(yīng)一個(gè)模糊評價(jià)Rij=（ri1，…，ri2，…，rin），建立4 個(gè)單因素模糊評價(jià)矩陣，相應(yīng)的得到15 個(gè)處理刺梨汁的感官評定結(jié)果。

表2 刺梨汁熱處理感官評定結(jié)果Table 2 Sensory evaluation of heated R. roxburghii Tratt juice

以1號處理組刺梨汁為例，可建立香氣、滋味、色澤和組織形態(tài)4 個(gè)單因素的模糊評價(jià)矩陣：

W香氣=[0.30，0.20，0.25，0.25]

W滋味=[0.20，0.35，0.15，0.30]

W色澤=[0.35，0.15，0.40，0.10]

W組織形態(tài)=[0.40，0.15，0.20，0.25]

則得到模糊評判矩陣，即

同理，也可得到X2～X15不同處理刺梨汁的模糊評判矩陣。

經(jīng)過模糊線性轉(zhuǎn)換得到模糊綜合評判矩陣：

同理，可得Y2～Y15的模糊綜合評判矩陣。

2.1.2 模糊綜合評判總分

根據(jù)設(shè)定的各評判等級的特殊分值，優(yōu)（100 分），良（80 分），中（60 分），差（40 分），可建立感官特殊性數(shù)集B=（100，80，60，40），則樣品的模糊綜合評判總分為：T=Y×B。以1號處理組刺梨汁為例，其總分為：

T1＝（0.28，0.26，0.24，0.24）×（100，80，60，40）＝0.28×100+0.26×80+0.24×60+0.24×40＝72.80

同理，可得到T2～T15刺梨汁的模糊綜合評判總分見表3。

表3 刺梨汁的模糊綜合評判結(jié)果Table 3 Fuzzy comprehensive sensory evaluation of heated R. roxburghii Tratt juice

圖1 不同熱處理?xiàng)l件下刺梨汁感官評分結(jié)果Fig. 1 Sensory scores of juices with different heat treatments

由表3和圖1可知，15 個(gè)處理組刺梨汁樣品的感官評分按大小順序依次為：T3＞T7＞T4＞T8＞T6＞T14＞T1＞T9=T10＞T12＞T13＞T5＞T2＞T11=T15，其中7號、3號、4號、8號4 個(gè)處理組感官評判總分都是80 分以上，即評判等級為良以上，其余條件下皆為中和差，評分最高的處理組合為3號，即70 ℃、30 min，其次為7號，即80 ℃、20 min，再次是4號，即75 ℃、30 min，評分最低的處理組是8號，即85 ℃、10 min。由于刺梨汁香氣濃郁，各處理組之間差異不是特別大，溫度太高或太低感官評分都很低，這可能是因?yàn)闇囟冗^高，刺梨果汁中的一些氧化產(chǎn)物逐漸增加，產(chǎn)生不愉快的草味與辛辣味[23-28]，溫度過低，可能未減少果汁中微生物的數(shù)量及種類，而果汁中少量的微生物產(chǎn)生相應(yīng)的一些代謝產(chǎn)物，影響刺梨汁的香氣。

2.2 不同熱處理對刺梨汁揮發(fā)性物質(zhì)的影響

通過模糊綜合評價(jià)法對15 組不同熱處理刺梨汁的感官得票數(shù)進(jìn)行評判得分，初篩評分為良以上的4 個(gè)溫度處理組經(jīng)SPME-GC-MS檢測得出相應(yīng)溫度處理組的揮發(fā)性物質(zhì)，具體物質(zhì)見表4。

表4 不同熱處理下刺梨汁主要揮發(fā)性成分Table 4 Main volatile components of R. roxburghii Tratt juices with different heat treatments

續(xù)表4

由表4可知，不同熱處理的刺梨汁相對含量所占比例最高為酯類，物質(zhì)數(shù)量隨著溫度的升高呈明顯減少趨勢，其次是烯烴類物質(zhì)，物質(zhì)數(shù)量呈減少趨勢。原汁共檢測出55 種香氣成分，醇類物質(zhì)6 種，相對含量6.81%，烯烴類13 種（10.91%），酯類物質(zhì)17 種（45.14%），酮類4種（14.14%），主要以酯類、烯烴類、酮類為主。70 ℃、30 min熱處理組刺梨汁共檢測出61 種香氣物質(zhì)，醇類11 種，相對含量5.04%，烯烴類14 種（10.31%），酯類17 種（50.47%），酮類2 種（10.83%），也是以烯烴類、酯類、酮類為主且含量相對原汁有所增加。75 ℃、30 min熱處理組刺梨汁檢測出44 種香氣物質(zhì)，醇類5 種，相對含量5.05%，烯烴類10 種（6.25%），酯類16 種（47.62%），其他2 種（6.71%），主要以酯類、醇類和其他類別物質(zhì)為主。85 ℃、10 min熱處理組刺梨汁檢測出40 種香氣物質(zhì)，其中酯類9 種（29.22%），其他2 種（8.28%），主要以酯類和其他類別物質(zhì)為主。85 ℃、10 min檢測出香氣物質(zhì)35 種，酯類8 種（24.37%），其他2 種（20.64%），同樣以酯類和其他類別物質(zhì)為主。70 ℃、30 min處理組酯類物質(zhì)種類和相對含量最大，這與王雪雅等[29]研究的熱處理?xiàng)l件對刺梨汁風(fēng)味物質(zhì)和營養(yǎng)成分的影響結(jié)果相一致。Georgilopoulos等[30]發(fā)現(xiàn)加熱可以增加黑莓汁中的醛類、醇類和呋喃類化合物，對黑莓汁香氣物質(zhì)有一定的影響。隨著溫度升高，影響刺梨汁香氣成分最大的酯類與烯烴類物質(zhì)，相對含量和種類都呈先增加后下降的趨勢，初步判定70 ℃、30 min為最佳的熱處理組合。

2.3 不同熱處理?xiàng)l件刺梨汁揮發(fā)性物質(zhì)主成分分析

對熱處理前后刺梨汁的揮發(fā)性物質(zhì)按各自類別進(jìn)行編號后（分別為1～53），采用SPSS 20.0軟件進(jìn)行主成分分析，以熱處理前后共5 個(gè)樣品所得的主要揮發(fā)性香氣成分的相對含量為變量，由表5可知，第1主成分占總方差貢獻(xiàn)率75.27%，第2主成分占18.11%，累計(jì)貢獻(xiàn)率為93.38%，這2 個(gè)主成分已經(jīng)包含刺梨汁香氣的絕大部分信息量，因此，選擇前2 個(gè)主成分分量進(jìn)行后續(xù)成分分析。

表5 主成分因子的特征向量與載荷矩陣Table 5 Eigenvectors and loading matrix of principal component factors

續(xù)表5

由表5可知，第1主成分反映的指標(biāo)主要有乙醇、乙酸乙酯、（Z）-3-乙烯基乙酸酯、乙酸-2-戊酯、丁酸乙酯、乙酸-2-甲基丁酯、γ-桉葉烯，指向酯類物質(zhì)與烯烴類物質(zhì)，與乙醇、乙酸乙酯、（Z）-3-乙烯基乙酸酯、乙酸-2-戊酯、丁酸乙酯、乙酸-2-甲基丁酯、γ-桉葉烯呈高度正相關(guān)，與α-紫穗槐烯、α-紫羅酮、α-檸檬烯呈高度負(fù)相關(guān)，對第1主成分貢獻(xiàn)最大的是乙酸乙酯和（Z）-3-己烯基乙酸酯，載荷量分別為3.26、4.53，對第1主成分貢獻(xiàn)最小的是乙酸異丁酯，載荷量為-0.24；第2主成分反映的指標(biāo)主要有二甲基硫醚、梅西芬，指向其他類物質(zhì)，與二甲基硫醚、梅西芬、反式-β-酮、辛烷、乙酸乙酯呈高度正相關(guān)，與異戊酸乙酯、乙酸丙酯、碳酸乙酯、辛酸乙酯等呈高度負(fù)相關(guān)，第2主成分貢獻(xiàn)最大的二甲基硫醚，載荷量為3.93，貢獻(xiàn)最小的是異戊酸乙酯，載荷量為-0.02。刺梨汁的主要香氣物質(zhì)可以綜合成酯類物質(zhì)、烯類物質(zhì)以及其他物質(zhì)等，可以用這幾項(xiàng)指標(biāo)來評價(jià)熱處理刺梨汁香氣成分的組成。

圖2 熱處理前后5 個(gè)刺梨汁的主成分散點(diǎn)圖Fig. 2 PCA biplot for R. roxburghii Tratt juices with five different heat treatments

根據(jù)表4中熱處理前后5 個(gè)刺梨汁樣品香氣成分的相對含量、表5中2 個(gè)主成分的特征值和香氣成分的載荷值計(jì)算出熱處理前后刺梨汁的第1、第2主成分，以第1主成分為橫坐標(biāo)、第2主成分為縱坐標(biāo)做散點(diǎn)圖（圖2），由圖2可知，5 個(gè)刺梨汁樣品根據(jù)距離的遠(yuǎn)近分為2 類，原汁與70 ℃、30 min熱處理組、75 ℃、30 min處理組相對于另外2 組與刺梨原汁較相近，為第1類，80 ℃、20 min與85 ℃、10 min主成分具有相似性，為第2類，從分類來看，相同品種的刺梨汁經(jīng)不同熱處理后，其香氣成分存在差異，而70 ℃、30 min熱處理距離原汁最近，香氣成分含量與種類相差不大，此熱處理?xiàng)l件可達(dá)到滅菌效果[27-30]。王雪雅等[29]探討了不同熱處理?xiàng)l件對刺梨汁風(fēng)味物質(zhì)及營養(yǎng)成分的影響，原汁菌落總數(shù)為5×102CFU/mL，75 ℃、30 min熱處理時(shí)，刺梨汁的菌落總數(shù)低于10 CFU/mL，殺菌效果達(dá)到98%，并且溫度越高，菌落總數(shù)均低于10 CFU/mL。因此，70 ℃、30 min熱處理?xiàng)l件可以有效地達(dá)到殺菌效果。主成分分析結(jié)果與模糊綜合評判法的結(jié)果一致，進(jìn)一步可以說明模糊數(shù)學(xué)法在刺梨汁的感官評價(jià)中具有可行性。因此，可以得出70 ℃、30 min熱處理?xiàng)l件是刺梨汁熱加工的最佳熱處理?xiàng)l件。

3 結(jié) 論

通過模糊數(shù)學(xué)綜合評判法，初篩對刺梨汁香氣影響較小的4 組熱處理溫度組合，對熱處理前后5 組刺梨汁香氣物質(zhì)的檢測與分析，共檢測出65 種香氣物質(zhì)，包括酯類、烯烴類、醇類、醛類、酸類、烷烴類等，經(jīng)不同升溫加熱處理刺梨汁的揮發(fā)性成分均呈現(xiàn)先增加后減少趨勢。

對5 組熱處理刺梨汁進(jìn)行主成分分析，可分為2 個(gè)主成分，第1主成分反映的指標(biāo)主要有乙醇、乙酸乙酯、（Z）-3-乙烯基乙酸酯、γ-桉葉烯，指向酯類物質(zhì)與烯烴類物質(zhì)，并呈高度正相關(guān)，與α-紫穗槐烯、α-紫羅酮、α-檸檬烯呈高度負(fù)相關(guān)，對第1主成分貢獻(xiàn)最大的是乙酸乙酯和（Z）-3-己烯基乙酸酯，貢獻(xiàn)最小的是乙酸異丁酯；第2主成分反映的指標(biāo)主要有二甲基硫醚、梅西芬，指向其他類物質(zhì)，與二甲基硫醚、梅西芬、反式-β-酮呈高度正相關(guān)，與異戊酸乙酯、乙酸丙酯等呈高度負(fù)相關(guān)，第2主成分貢獻(xiàn)最大的是二甲基硫醚，貢獻(xiàn)最小的是異戊酸乙酯，對刺梨汁香氣物質(zhì)影響較大的為酯類物質(zhì)、烯類物質(zhì)以及其他物質(zhì)等，可以用這幾項(xiàng)指標(biāo)來評價(jià)熱處理刺梨汁香氣成分的組成。

相同品種的刺梨汁經(jīng)不同熱處理后，其香氣成分存在差異，而70 ℃、30 min熱處理距離原汁最近，香氣成分含量與種類相差不大，與模糊數(shù)學(xué)綜合評判法結(jié)果相一致，因此，可以得出70 ℃、30 min熱處理?xiàng)l件是刺梨汁熱加工過程中的最佳條件。

[1] 董李娜, 潘蘇華. 刺梨的研究進(jìn)展[J]. 江蘇中醫(yī)藥, 2007, 39(8): 78-89. DOI:10.3969/j.issn.1672-397X.2007.08.047.

[2] 周志, 汪興平, 羅祖友, 等. 野生刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(14): 192-197.

[3] MANUEL G, MOSHONAS, PHILIP E. Flavor and chemical comparison of pasteurized and fresh valencia orange juice[J]. Journal of Food Quality,1997, 20(1): 31-40. DOI:10.1111/j.1745-4557.1997.tb00449.x.

[4] BAZEMORE R, ROUSEFF R, NAIM M. Linalool in orange juice:origin and thermal stability[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 51(1): 196-199. DOI:10.1021/jf0257291.

[5] LIN J M, ROUSEFF R L, BARROS S, et al. Aroma composition changes in early season grapefruit juice produced from thermal concentration[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002,50(4): 813-819. DOI:10.1021/jf011154g.

[6] 孔祥琪, 施瑞城, 張彥軍, 等. 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析熱處理前后番木瓜汁揮發(fā)性香氣[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2016, 42(1): 189-194.DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201601035.

[7] NELLES O. Nonlinear system identification: from classical approaches to neural networks and fuzzy models[M]. Netherlands: Springer Science & Business Media, 2013: 587-600.

[8] 李玉珍, 肖懷秋. 模糊數(shù)學(xué)評價(jià)法在食品感官評價(jià)中的應(yīng)用[J]. 中國釀造, 2016, 35(5): 16-19. DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2016.05.004.

[9] H?HLE U, RODABAUGH S E. Mathematics of fuzzy sets: logic,topology, and measure theory[M]. Netherlands: Springer Science &Business Media, 2012.

[10] IOANNOU I, PERROT N, HOSSENLOPP J, et al. The fyzzy set theory: a helpful tool for the estimation of sensory properties of crusting sausage appearance by a single expert[J]. Food Quality and Preference, 2002, 13(7/8): 589-595. DOI:10.1016/s0950-3293(02)00045-9.

[11] 羅昱, 王亮, 丁筑紅. 渾濁型無籽刺梨果汁飲料的研制[J]. 食品科技,2014, 39(11): 91-96. DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2014.11.019.

[12] 趙剪, 方婷, 陳梅英, 等. 模糊數(shù)學(xué)在不同處理橙汁感官評定中的應(yīng)用[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2008, 29(1): 72-75.

[13] CHAKRABORTY S, RAO P S, MISHRA H N. Response surface optimization of process parameters and fuzzy analysis of sensory data of high pressure-temperature treated pineapple puree[J]. Journal of Food Science, 2015, 80(8): 1763-1775. DOI:10.1111/1750-3841.12967.

[14] 顧賽麒, 張晶晶. 花生油在不同熱處理溫度下特征香氣成分鑒別研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2013, 34(2): 133-138.

[15] 葉華. 熱處理對黑莓果酒香氣的影響[J]. 食品研究與開發(fā), 2012,33(2): 187-191. DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2012.02.056.

[16] 楊繼敏, 朱科學(xué), 谷風(fēng)林, 等. 不同熱燙方式對胡椒成分及香氣物質(zhì)的影響[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工, 2016(3): 41-47. DOI:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2016.03.039.

[17] 許穎, 王行, 馬永昆, 等. 基于SPME-GC-MS聯(lián)用技術(shù)檢測的熱處理黑莓清汁香氣變化分析[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(18): 212-217.DOI:10.7506spkx1002-6630-201318043.

[18] 陳勝可. SPSS統(tǒng)計(jì)分析從入門到精通[M]. 北京: 清華大學(xué)出版社,2013: 349-361.

[19] 尚春慶, 胡耀銘, 陳正夫, 等. 水果風(fēng)味物質(zhì)的SPME-SPE-GC-MS分析體系研究[J]. 分析測試學(xué)報(bào), 2001, 20(1): 247-248. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2001.z1.147.

[20] 張義. 龍眼汁香氣物質(zhì)及其在加工和貯藏過程中的變化規(guī)律[D]. 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué), 2010: 126-137.

[21] 張弛. 柑橘汁加工中關(guān)鍵單元操作對香氣成分影響的研究[D]. 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué), 2010: 48-95.

[22] 郝菊芳. 荔枝汁加工中營養(yǎng)和典型香氣成分的變化研究[D]. 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué), 2008: 56-81.

[23] 李寶麗, 鄧建玲, 蔡欣, 等. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合主成分分析研究純葡萄汁的香氣成分[J]. 中國食品學(xué)報(bào), 2016, 16(4): 258-269. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2017.10.001.

[24] PERESTRELO R, BARROS A S, ROCHA S M, et al. Optimisation of solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry based methology to establish the global volatile signature in pulp and skin of Vitis vinifera L. grape varieties[J]. Talanta, 2011,85(3): 1483-1493. DOI:10.1016/j.talanta.2011.06.025.

[25] 鄧娜娜, 馬永昆, 張龍, 等. 不同殺菌處理桑椹果醋香氣質(zhì)量的主成分分析[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2014, 40(4): 172-177. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2014.04.036.

[26] FRANKEL E N. Lipid oxidation[M]. 2nd. Cambridge: Woodhead Publishing Ltd., 2005: 129-164. DOI:10.1111/1471-0307.12128.

[27] NEFF W E, SELKE E, MOUNT T L, et al. Eあect of triacyl-glycerol composition and structures on oxidative stability of oils from selected soybean germplasm[J]. Journal of the American Oil Chemists’ Society,1992, 69(2): 111-118. DOI:10.1007/bf02540559.

[28] 王怡娟, 婁永江, 陳梨柯, 等. 養(yǎng)殖美國紅魚魚肉中揮發(fā)性成分的研究[J]. 水產(chǎn)科學(xué), 2009, 28(6): 303-307. DOI:10.16378/j.cnki.1003-1111.2009.06.015.

[29] 王雪雅, 丁筑紅, 梁芳, 等. 熱處理?xiàng)l件對刺梨果汁風(fēng)味物質(zhì)和營養(yǎng)成分的影響研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2016, 37(15): 107-111.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.012.

[30] GEORGILOPOULOS D N, GALLOIS A N. Volatile flavour compounds in heated blackberry juices[J]. Zeitschrift Fur Lebensmittel-Untersuchung und Forschung A, 1987, 185(4): 299-306.DOI:10.1007/BF01123035.