含銻難處理金礦選擇性脫除銻

劉偉鋒，孫百奇，鄧循博，張杜超，陳霖，楊天足

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含銻難處理金礦選擇性脫除銻

劉偉鋒1, 2，孫百奇1，鄧循博1，張杜超1，陳霖1，楊天足1

(1. 中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 河南豫光金鉛集團有限責(zé)任公司，河南 濟源，459000)

為了消除銻對難處理金礦提取金過程的不利影響，提出用硫化鈉浸出方法預(yù)先從含銻難處理金礦中選擇性脫除銻，考察各因素對銻浸出率的影響，查明最優(yōu)浸出條件下金和砷的浸出率。研究結(jié)果表明：硫化鈉過量系數(shù)、氫氧化鈉質(zhì)量濃度、溫度、液固比和洗水比等因素的增加均有利于提高銻的浸出率，但是延長反應(yīng)時間和增大攪拌速度會使銻浸出率略降低，增大洗水比至4.0可以將浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至0.04%。含銻難處理金礦硫化鈉浸出在最優(yōu)條件下，銻的浸出率可以達(dá)到96.64%，金和砷的浸出率分別為1.44%和0.41%。浸出液靜置后析出的黑色沉淀為Na2FeS2，S和FeS2的混合物，說明會有少量FeS2礦物首先溶解然后從溶液中沉淀出來。

難處理金礦；浸出；銻；硫化鈉

黃金是稀缺的戰(zhàn)略性金屬，廣泛應(yīng)用于黃金飾品、貨幣儲備和高科技產(chǎn)業(yè)。據(jù)US Geological Survey數(shù)據(jù)報道[1]，全世界已查明的黃金資源量為8.9萬t，其中約1/3的金礦資源屬于難處理礦，隨著優(yōu)質(zhì)資源的日益消耗，這一比例仍在不斷增加。難處理金礦，又稱為難浸金礦或頑固金礦，是指即使金礦經(jīng)過細(xì)磨，金的氰化浸出率仍然低于80%的礦石，其中含砷難處理金礦是貯量最大且最難處理的，其開發(fā)利用是世界性難題[2]。這主要是因為細(xì)粒金或次顯微金呈包裹或浸染狀存在于黃鐵礦、毒砂和磁黃鐵礦等硫化礦中，所以，難處理金礦在氰化法提金之前必須對其進(jìn)行預(yù)處理，以打開硫化物包裹或消除影響金浸出率的因素。有關(guān)難處理金礦預(yù)處理方法有兩段焙燒法[3]、加壓氧化法[4]、細(xì)菌氧化法[5]、固砷焙燒法[6]、微波焙燒法[7]、化學(xué)氧化法[8]和硝酸催化氧化法[9]等，但目前在工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的是前3種。兩段焙燒方法由于其工藝簡單和處理成本低，得到了廣泛應(yīng)用，但是焙燒產(chǎn)物Fe2O3二次包裹現(xiàn)象導(dǎo)致金浸出率變化較大。加壓氧化法具有處理時間短、金浸出率高和對有害金屬敏感性低等優(yōu)點，但是存在投資大、處理成本高和廢水廢渣量大的缺點。細(xì)菌氧化法具有工藝簡單的優(yōu)點，但是存在氧化周期長和環(huán)保成本高等缺點。地球化學(xué)研究表明[10]：在金礦床內(nèi)生礦化過程中，金易與As和Sb等特征元素共同遷移和富集，但是，它們的共存卻造成了此類金礦的極難選冶特性，這使得含銻難處理金礦是典型的雙重難處理金礦。在難處理金礦直接氰化浸金過程，銻礦物迅速溶解不僅大量消耗溶液中OH?，CN?和O2，而且分解產(chǎn)物在金粒表面形成薄膜，使金的溶解速度急劇變慢[2]。在兩段焙燒預(yù)處理過程，銻礦物易于形成低熔點化合物(硫化銻熔點546 ℃，三氧化二銻熔點655 ℃)，對金形成二次包裹，從而導(dǎo)致金的氰化浸出率下降[11]。在加壓氧化預(yù)處理過程，生成的銻化合物會包裹在金顆粒表面，阻礙預(yù)處理過程或氰化提金過程的進(jìn)行，進(jìn)而降低了金的氰化浸出率。在生物氧化預(yù)處理過程，銻礦物嚴(yán)重影響細(xì)菌對載金礦物的氧化，使金難以充分解離[12]。鑒于銻對含銻難處理金礦氰化過程或預(yù)處理過程的不利影響，非常有必要從含銻難處理金礦中預(yù)先脫除銻。通常采用濕法冶金方法從含銻難處理金礦中選擇性溶解銻，根據(jù)試劑不同可以分為堿性硫化鈉體系和酸性氯化物體系2種。堿性硫化鈉體系是利用硫化銻與硫化鈉反應(yīng)生成硫代亞銻酸鈉溶解進(jìn)入溶液，該方法被廣泛被用來從輝銻礦[13]、脆硫鉛銻礦[14]、硫砷銅礦[15]和難處理金 礦[16?18]中脫除銻。酸性氯化物體系則是在鹽酸溶液中加入Cl2，F(xiàn)eCl3，SbCl5和H2O2等氧化劑氧化浸出，使銻以SbCl3形式進(jìn)入浸出液[19?21]。堿性硫化鈉體系具有選擇性強的優(yōu)點，但是存在脫除率低和操作環(huán)境差的缺點，而酸性氯化物體系具有銻浸出率高的優(yōu)點，但是存在金屬相互分離效果差和設(shè)備腐蝕的缺點，具體選用何種濕法冶金體系，還需要充分考慮后續(xù)溶液中金屬回收和溶液返回利用等因素?；诖耍梃b處理脆硫鉛銻礦和輝銻礦的經(jīng)驗，本文作者提出從含銻難處理金礦中脫除和回收銻的清潔生產(chǎn)工藝，含銻難處理金礦在硫化鈉溶液中浸出，銻以硫代亞銻酸鈉形式進(jìn)入溶液，含銻浸出液再采用加壓氧化方式使銻沉淀為焦銻酸鈉產(chǎn)品[22]，氧化后溶液經(jīng)過中和凈化和濃縮結(jié)晶后產(chǎn)出硫代硫酸鈉產(chǎn)品。重點研究含銻難處理金礦堿性硫化鈉體系浸出過程的因素影響，為含銻難處理金礦中脫除和回收銻提供有益的指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 原料

實驗原料是甘肅省招金貴金屬冶煉有限公司產(chǎn)出的含銻難處理金礦，該金礦經(jīng)過110 ℃干燥后篩分，以保證100%過75 μm篩。含銻難處理金礦的主要化學(xué)成分見表1。

表1 含銻難處理金礦的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

注：Au和Ag的單位為g/t。

實驗用到的硫化鈉和氫氧化鈉均為分析純。

含銻難處理金礦的XRD圖譜見圖1。

從圖1可以看出：該難處理金礦中硅以二氧化硅存在，鐵以黃鐵礦和砷黃鐵礦存在，砷主要以砷黃鐵礦存在，銻主要以輝銻礦存在。

圖1 含銻難處理金礦的XRD圖譜

1.2 浸出原理和實驗方法

1.2.1 浸出原理

含銻難處理金礦用硫化鈉浸出過程是Sb2S3與Na2S發(fā)生反應(yīng)，使銻以Na3SbS3形式進(jìn)入溶液，加入NaOH可以抑制Na2S的水解，浸出過程發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

Sb2S3+3Na2S=2Na3SbS3(1)

Na2S+H2O=NaOH+NaHS (2)

1.2.2 實驗方法

含銻難處理金礦的硫化鈉浸出實驗在250 mL的三角燒杯中進(jìn)行。將三角燒杯置于配備有磁力攪拌器的恒溫水浴中，配制要求濃度的硫化鈉和氫氧化鈉混合溶液，升高溫度至要求數(shù)值時加入100 g含銻難處理金礦，在要求攪拌速度下反應(yīng)一定時間，反應(yīng)完成后真空過濾，浸出液量取體積，浸出渣用洗滌水分2次傾倒洗滌，濾餅在110 ℃烘干后稱質(zhì)量。金屬浸出率是各金屬的溶解量占總金屬量的百分?jǐn)?shù)，其按下式 計算：

式中：Me為金屬浸出率，%；material和residue分別為原料和浸出渣的質(zhì)量，g；material和residue分別為原料和浸出渣中金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

1.3 分析檢測與表征

樣品中金屬含量采用ICP?AES分析儀測定(美國熱電公司IRIS Interprid Ⅲ XRS型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)。固體樣品的物相采用XRD衍射儀識別(日本理學(xué)的TTRAX?3型，相應(yīng)的測試電壓為50 kV，測試電流為300 mA，掃描條件為10 (°)/min)。固體樣品的形貌采用SEM表征(日本Jeol JSM?6360LV， 20 kV)。

2 結(jié)果與討論

采用硫化鈉浸出方法脫除含銻難處理金礦中的銻，研究了硫化鈉過量系數(shù)、氫氧化鈉質(zhì)量濃度、溫度、液固比、時間、攪拌速度和洗水比等因素對硫化鈉浸出過程的影響。

2.1 硫化鈉過量系數(shù)對銻浸出率的影響

合適的硫化鈉用量有利于提高銻的浸出率，但是過高的過量系數(shù)將對溶液后續(xù)分離帶來困難。初始條件如下：液固比(浸出試劑體積(mL)與原料質(zhì)量(g)之比)為1.5，NaOH質(zhì)量濃度為20 g/L，反應(yīng)溫度為 90 ℃，時間為2 h，攪拌速度為180 r/min和洗水比(過濾時洗水體積(mL)與濾渣質(zhì)量(g)之比)為1.0，考察硫化鈉過量系數(shù)對浸出過程的影響，結(jié)果見圖2。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

從圖2可以看出：隨著硫化鈉過量系數(shù)的增加，銻的浸出率先增加后保持不變，當(dāng)硫化鈉過量系數(shù)由1.0增加至1.2時，銻的浸出率由93.70%提高至96.64%，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.43%降低至0.22%，繼續(xù)增加硫化鈉過量系數(shù)，銻的浸出率基本不變。與脆硫鉛銻礦[14]和硫砷銅礦[15]的硫化鈉浸出過程相比，含銻難處理金礦中以硫化銻形態(tài)存在的銻更容易浸出，且需要的硫化鈉濃度大幅度降低。為了提高銻的浸出率和減少硫化鈉的消耗，選擇硫化鈉過量系數(shù)為1.2比較合理。

2.2 氫氧化鈉質(zhì)量濃度對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，液固比為1.5，反應(yīng)溫度為90 ℃，時間為2 h，攪拌速度為180 r/min和洗水比為1.0，考察氫氧化鈉質(zhì)量濃度對浸出過程的影響，結(jié)果見圖3。

從圖3可以看出：隨著氫氧化鈉濃度的增加，銻的浸出率逐漸增加，當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20.0 g/L時，銻的浸出率為96.64%，繼續(xù)提高氫氧化鈉質(zhì)量濃度，銻浸出率增加不明顯。添加適量的NaOH有利于抑制硫化鈉的水解反應(yīng)發(fā)生，但過高的氫氧化鈉質(zhì)量濃度會導(dǎo)致含銻難處理金礦中酸性礦物的溶解(如二氧化硅等)，所以選擇氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20.0 g/L比較合理。

2.3 溫度對銻浸出率的影響

提高反應(yīng)溫度有利于促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行。初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，液固比為1.5，時間為2 h，攪拌速度為180 r/min和洗水比為1.0，考察溫度對浸出過程的影響，結(jié)果見圖4。

由圖4可以看出：當(dāng)反應(yīng)溫度不大于30 ℃時，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持在0.50%左右，銻的浸出率為92.00%左右；當(dāng)溫度不小于50 ℃時，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至0.20%左右，銻的浸出率達(dá)到96.64%以上，同時，升高溫度有利于增加過濾速度，說明提高反應(yīng)溫度對于硫化鈉浸出過程是有利的；但是反應(yīng)溫度升高引起溶液揮發(fā)，使操作環(huán)境惡化。綜合考慮銻浸出率、過濾速度和操作環(huán)境等因素，選擇最佳溫度為50 ℃。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.4 液固比對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，時間為2 h，攪拌速度為180 r/min和洗水比為1.0，考察液固比對浸出過程的影響，結(jié)果見圖5。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

由圖5可以看出：隨著液固比增大，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低，相應(yīng)地銻浸出率緩慢增加，當(dāng)液固比由1.5增大至3.0時，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.20%降低至0.15%，銻浸出率僅由96.64%提高至97.81%，即銻浸出率變化的幅度較小，但是液固比增大后溶液體積將增加1倍，導(dǎo)致浸出液中銻濃度降低，非常不利于溶液中銻的回收。所以，選擇液固比為1.5～2.0比較合理。

2.5 時間對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，液固比為1.5，攪拌速度為180 r/min和洗水比為1.0，考察時間對浸出過程的影響，結(jié)果見圖6。

由圖6可以看出：隨著反應(yīng)時間的延長，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是先逐漸降低再升高，銻的浸出率先緩慢增加再降低。原因可能是反應(yīng)時間的延長，導(dǎo)致硫化鈉發(fā)生水解反應(yīng)或硫代亞銻酸鈉被空氣氧化沉淀[23]，進(jìn)而使浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升，進(jìn)而使得銻浸出率降低，發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

2Na3SbS3+7O2+2NaOH+5H2O=

2NaSb(OH)6+3Na2S2O3(4)

故選擇反應(yīng)時間為1.5 h為宜。

2.6 攪拌速度對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，液固比為1.5，反應(yīng)時間為1.5 h和洗水比為1.0，考察攪拌速度對浸出過程的影響，結(jié)果見圖7。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

由圖7可以看出：隨著攪拌速度增大，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇降低，銻的浸出率則迅速增加。但當(dāng)攪拌速度大于240 r/min時，銻浸出率略有降低，可能是攪拌速度增加使得攪拌過程帶入空氣量增加，將硫代亞銻酸鈉溶液氧化所導(dǎo)致的浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加。綜合考慮銻浸出率，選擇攪拌速度120 r/min比較合適。

2.7 洗水比對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，液固比為1.5，反應(yīng)時間為1.5 h和攪拌速度為120 r/min，考察洗水比對浸出過程的影響，結(jié)果見圖8。

由圖8可以看出：隨著洗水比增加，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇降低，銻的浸出率則迅速增加；當(dāng)洗水比由1.0增加至2.0時，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.22%降低至0.10%，銻浸出率增加至98.55%；當(dāng)洗水比增加至4.0時，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至0.042%，銻的浸出率達(dá)到99.39%，說明浸出渣中殘余的銻主要是浸出液在渣中的夾雜引起的。增大洗水比可以提高銻的浸出率，但是，洗滌水過多會使系統(tǒng)內(nèi)水量膨脹，不利于銻的回收。所以，選擇最佳洗水比為1.0，洗滌水可以后續(xù)返回下一次浸出使用。

1—銻浸出率；2—浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.8 最優(yōu)條件

通過條件實驗，確定了含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，液固比為1.5，反應(yīng)時間為1.5 h，攪拌速度為120 r/min和洗水比為1.0。在最優(yōu)條件下進(jìn)行1 kg級的擴大試驗，浸出渣產(chǎn)率為92.00%，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.23%，銻的浸出率達(dá)到96.64%，浸出渣的成分見表2。

表2 浸出渣的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

注：Au和Ag的單位為g/t。

一次浸出液中銻質(zhì)量濃度僅為39.5 g/L，為了降低溶液后續(xù)提取銻的成本，需要進(jìn)一步提高溶液中銻質(zhì)量濃度，用一次浸出液作溶劑進(jìn)行二次循環(huán)浸出。實驗條件如下：硫化鈉過量系數(shù)為1.0，溫度為50 ℃，液固比為1.5，反應(yīng)時間為1.5 h，攪拌速度為120 r/min和洗水比為1.0，二次浸出渣中銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.28%，銻的浸出率為95.91%，銻浸出率略有降低的原因是溶液中夾雜高濃度銻浸出液導(dǎo)致的；二次浸出液中銻質(zhì)量濃度提高至80.5 g/L，所以，采用二次循環(huán)浸出，不僅提高了溶液中銻質(zhì)量濃度，而且減少了試劑消耗。

含銻難處理金礦用硫化鈉浸出后，浸出渣的XRD分析結(jié)果見圖9。從圖9可以看出：硫化銻特征峰消失，說明硫化鈉浸出過程實現(xiàn)了銻的有效脫除。

圖9 含銻難處理金礦浸出渣的XRD圖譜

2.9 金和砷的浸出率

研究了含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件下金和砷的溶解行為。浸出渣采用火法試金方法測定金質(zhì)量分?jǐn)?shù)，浸出液采用ICP-MS測定溶液中金和砷的質(zhì)量濃度，根據(jù)浸出渣質(zhì)量和浸出液體積分別計算金和砷的浸出率，結(jié)果見表3。

表3 硫化鈉浸出過程金和砷的浸出率

由表3可以看出：含銻難處理金礦用質(zhì)量濃度為50.0 g/L的硫化鈉溶液浸出時，根據(jù)浸出液中金和砷質(zhì)量濃度計算，金和砷的最高浸出率分別為1.44%和0.41%；以浸出渣中金和砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算，金和砷的最高浸出率分別為0.18%和0.47%，金的浸出率為負(fù)值是由分析誤差引起的，說明在此條件下該含銻難處理金礦的硫化鈉浸出過程，金和砷的溶解損失非常小，基本可以忽略不計。

2.10 浸出液靜置

含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程的料漿經(jīng)過液固分離后，浸出液靜置48 h后溶液中析出一種黑色沉淀，該沉淀用水洗滌并在110 ℃烘干，通過X線熒光半定量檢測(XRF)，主要元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：S 32.62%， Fe 26.46%，O 18.65%，Na 18.36%和Sb 3.06%，沉淀物的EDS圖譜和XRD圖譜分別見圖10和圖11。

由圖10(a)可以看出：該沉淀物呈現(xiàn)不規(guī)則的團聚體。由圖10(b)可以看出：該沉淀物主要含有鐵、鈉、硫、氧和銻5種元素。同時，由圖11可以看出：該沉淀物屬于晶型不完整的活性粉末，主要存在Na2FeS2，S和FeS2共3種物相，結(jié)合圖10和圖11可以判斷，含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程，少量的FeS2會溶解進(jìn)入溶液，浸出渣中的銻則可能是沉淀過程夾雜引入，氧則是樣品烘干過程部分氧化所致?？赡馨l(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下：

圖10 浸出液沉淀物的SEM和EDS圖譜

圖11 浸出液沉淀物的XRD圖譜

FeS2+Na2S=Na2FeS2+S (5)

當(dāng)浸出液靜置時，F(xiàn)e又會以Na2FeS2和FeS2形態(tài)出，所以，含銻難處理金礦浸出液在后續(xù)回收銻之前必須靜置一段時間，使溶液中的少量的鐵沉淀出來，以免影響后續(xù)銻產(chǎn)品質(zhì)量。

3 結(jié)論

1) 確定了含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件：硫化鈉過量系數(shù)為1.2，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L，溫度為50 ℃，液固比為1.5，反應(yīng)時間為 1.5 h，攪拌速度為120 r/min和洗水比為1.0。在此最優(yōu)條件下，浸出渣產(chǎn)率為92.00%，浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.23%，銻的浸出率達(dá)到96.64%。

2) 增加硫化鈉過量系數(shù)、提高氫氧化鈉質(zhì)量濃度、升高溫度和增加液固比均有利于提高銻的浸出率，但是延長反應(yīng)時間和增大攪拌速度會使銻浸出率降低，這可能是硫化鈉水解或浸出液被空氣氧化所引起的。將洗水比增加至4.0時，浸出渣中銻質(zhì)量降低至0.042%，銻的浸出率達(dá)到99.00%以上，增大洗水比可以大幅度降低浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3) 含銻難處理金礦硫化鈉浸出過程在最優(yōu)條件下，金和砷的浸出率分別為1.44%和0.41%，即金和砷的溶解損失較小；浸出液靜置后析出的黑色沉淀為Na2FeS2，S和FeS2的混合物，說明硫化鈉浸出過程會有少量FeS2礦物首先溶解然后從溶液中沉淀 出來。

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(編輯 楊幼平)

Selective removal of antimony from antimonial refractory gold ores

LIU Weifeng1,2, SUN Baiqi1, DENG Xunbo1, ZHANG Duchao1, CHEN Lin1, YANG Tianzu1

(1. School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Henan Yuguang Gold and Lead Group Co., Ltd., Jiyuan 459000, China)

In order to avoid the negative influence of antimony on the cyanide process, the method of sodium sulfide leaching was proposed to selective remove antimony from refractory gold ores. The key factors influencing the leaching ratio of antimony were investigated, and these leaching ratios of gold and arsenic were also studied under the optimum condition. The results show that the excess coefficient of Na2S, NaOH mass concentration, temperature, liquid-to-solid ratio and washing water ratio benefit the leaching ratio of antimony. But the leaching ratio of antimony decreases with the increase of reaction time and enhancing stirring speed. Antimony mass fraction in the leach residue can be decreased to 0.04% by increasing washing water ratio to 4.0. Under the optimum condition, the leaching ratio of antimony reaches 96.64%, but those of gold and arsenic are only 1.44% and 0.41%, respectively. XRD analysis reveals that black mixture precipitated from the leach solution is composed of Na2FeS2, S and FeS2, indicating that less FeS2first dissolves during leaching and then precipitates from the solution.

refractory gold ores; leach; antimony; sodium sulfide

TF818；TF831

A

1672?7207(2018)04?0786?08

10.11817/j.issn.1672?7207.2018.04.003

2017?04?29；

2017?06?22

國家自然科學(xué)青年基金項目資助(51404296)；中國博士后科學(xué)基金面上資助項目(2016M602427)(Project(51404296) supported by the Young Scientists Fund of National Natural Science Foundation of China; Project(2016M60247) supported by Postdoctoral Science Foundation of China)

張杜超，博士，講師，從事貴重金屬提取冶金及二次資源利用研究；E-mail：zdc015@sina.com