速發(fā)粉中微量鋁的ICP-AES快速測定

顧希

鋁攝入過量時會妨礙人體正常鈣、磷代謝，擾亂中樞神經(jīng)，引發(fā)骨質(zhì)疏松、消化功能紊亂和促發(fā)老年性癡呆癥等問題，故世界衛(wèi)生組織建議將鋁定為食品污染物并要求嚴(yán)加控制。速發(fā)粉是一種復(fù)合疏松料，主要用作面制食品的快速疏松劑，在其中會添加一定量的明礬（硫酸鋁鉀），從而導(dǎo)致面制食品中鋁含量超過國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB15202- 2003（最高限量為100mg/kg），增加了人體鋁的攝入，進而影響人的身體健康。

探討了速發(fā)粉的消化方法及干擾問題，建立了ICP- AES法測定速發(fā)粉中的鋁，以此加強監(jiān)測，防患未然，以期使面制食品中的鋁符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

材料與方法

儀器。IRIS intrepid型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）

試劑。鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100mg/L）：GBW（E）080219（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），使用時用硝酸（1+99）逐級稀釋成鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；硝酸（UP）：蘇州晶瑞化學(xué)試劑有限公司

樣品處理。稱取1.00～2.00 g速發(fā)粉于平底燒瓶中，加入20mL硝酸，按濕法消化在電熱板上緩慢加熱，反復(fù)補加適量硝酸，至樣品不再炭化，不產(chǎn)生棕色氣體，加熱消化至近干。冷卻后加入適量硝酸（1+99）并定量將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中再定容，搖勻，同時做空白。由于有白色鹽類顆粒的存在，定容后須過濾，濾液供測定用。

儀器條件。鋁分析線波長396.152nm，工作功率1150W，載氣壓力0.17MPa，輔助氣流量為0.5L/min，冷卻氣流量為14L/min，觀測方向垂直，蠕動泵轉(zhuǎn)速100r/min，沖洗時間30s。

樣品測定。在選定的儀器工作條件下，將鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液系列、試劑空白、樣品溶液分別導(dǎo)入ICP中進行分析測定，并在工作曲線上計算出速發(fā)粉樣品中鋁的含量。

結(jié)果與討論

處理樣品方法的選擇。干法消化耗時較長并有可能消化不完全；采用微波消解，會產(chǎn)生大量氣體，消解罐內(nèi)壓力大增，危險性增大；所以本文針對速發(fā)粉選用了濕法消化，消化較快并徹底。

干擾問題。速發(fā)粉經(jīng)消化后主要是K、Na、Ca等元素，從這些元素的分析譜線可看出，它們在鋁的工作波長396.152nm處均無明顯吸收，故不影響鋁的測定；另一方面本文采取了較小的取樣量和較大的定容體積來減小基體元素的濃度，進而減弱非譜干擾的影響。

工作曲線和檢出限。實驗結(jié)果表明，鋁濃度在0.1～50mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律，標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為y=- 0.4520+62.5358x，工作曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9998，并測定11個空白溶液，得到檢出限（K=3）為0.022 mg/L。

精密度及準(zhǔn)確度。對同一份樣品連續(xù)測定10次，計算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.07%，并進行低、中、高三種濃度的回收率試驗，按上述方法進行處理及測定，重復(fù)測定6次，結(jié)果見表1。

小結(jié)

采用ICP- AES法測定速發(fā)粉中的鋁，方法快捷，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，精密度好，回收率高，結(jié)果滿意，可以為衛(wèi)生、食品監(jiān)督部門加強對速發(fā)粉中鋁的監(jiān)測與監(jiān)管提供技術(shù)支持，從面制食品制作的源頭抓起，推廣無鋁速發(fā)粉的使用，降低面制食品中鋁含量，進而保障廣大消費者的身體健康。