吉榮軍，閆澤民，王恒敏

(新疆中泰化學(xué)阜康能源有限公司，新疆 烏魯木齊 830009)

新疆中泰化學(xué)阜康能源有限公司3萬t/a PVC糊樹脂項(xiàng)目于2016年11月一次性投料開車成功,其采用CENTUM VP系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了聚合自動(dòng)化控制，主要包括配方管理、聯(lián)動(dòng)入料控制、引發(fā)劑滴加控制、聚合反應(yīng)控制、單體回收控制、噴霧干燥控制及聯(lián)鎖保護(hù)控制等。

1 工藝流程

混合法PVC糊樹脂生產(chǎn)工藝是美國(guó)西方化學(xué)公司在研究了種子乳液法和微懸浮法的特點(diǎn)之后開發(fā)的一種PVC糊樹脂生產(chǎn)工藝，其采用乳液法生產(chǎn)膠乳種子，采用微懸浮法得到成品膠乳。混合法工藝先用C16和C18的混合直鏈醇與十二烷基硫酸鈉配制成乳化劑溶解液，在聚合反應(yīng)前通過攪拌和乳化劑溶解液的懸浮分散作用，使VCM形成粒徑與最終膠乳顆粒粒徑相似的單體乳液液滴。聚合反應(yīng)主要在單體微滴中進(jìn)行，并在聚合配方中加入了乳液法制備的種子膠乳，從而獲得粒徑呈雙峰分布的PVC糊樹脂?；旌戏üに嚲哂幸韵聝?yōu)點(diǎn)：①膠乳固含量高，因此需要的干燥能量少；②聚合反應(yīng)速度快，生產(chǎn)能力高；③生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，便于操作控制，生產(chǎn)安全性高；④原材料成本比微懸浮法低；⑤粒徑可選范圍大，糊料在高、低剪切速率下都能獲得較低的黏度；⑥聚合前后都可添加助劑，提高了產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)節(jié)的靈活性[1]。

3萬t/a PVC糊樹脂裝置設(shè)置1#～5#聚合釜、6#膠乳種子反應(yīng)釜，共用1套助劑配制、入料、汽提回收設(shè)備。生產(chǎn)過程按工藝分為溶解液配制、膠乳種子生產(chǎn)、助劑聯(lián)動(dòng)入料、升溫、起聚、聚合、降壓、出料、汽提、回收、干燥等階段，由DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制。PVC糊樹脂生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

圖1 PVC糊樹脂生產(chǎn)工藝流程Fig.1 Production process flow of PVC paste resins

2 控制系統(tǒng)構(gòu)成及功能

CENTUM VP系統(tǒng)采用FIO 標(biāo)準(zhǔn)型現(xiàn)場(chǎng)控制站(KFCS)，每個(gè)CPU、Vnet/IP通訊卡件的處理能力及網(wǎng)絡(luò)通訊能力較CS3000系統(tǒng)均有大幅提升，便于組態(tài)調(diào)試和維修。針對(duì)混合法PVC糊樹脂的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，CENTUM VP系統(tǒng)配置了2個(gè)控制站，其中FCS0601實(shí)現(xiàn)聚合釜和膠乳種子反應(yīng)釜的入料、聚合、出料程序控制，F(xiàn)CS0602完成汽提回收、噴霧干燥裝置及公用循環(huán)水系統(tǒng)的控制。CENTUM VP系統(tǒng)配置1臺(tái)工程師站、7臺(tái)操作站，分別實(shí)現(xiàn)組態(tài)和監(jiān)控功能。

PVC糊樹脂裝置的DCS系統(tǒng)需要實(shí)現(xiàn)的控制功能主要有常規(guī)控制、復(fù)雜控制、邏輯聯(lián)鎖控制、順序控制。程序要根據(jù)操作人員的指令自動(dòng)完成各階段的順控任務(wù)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)各種異常工況的事故處理。其中，利用順控表結(jié)合各種常規(guī)控制、復(fù)雜控制實(shí)現(xiàn)聚合釜配方管理、均化、反應(yīng)、回收及霧化干燥階段的順序控制是程序的關(guān)鍵部分。

3 聚合反應(yīng)控制方案設(shè)計(jì)

3.1 配方數(shù)據(jù)的程序處理

首先，要確定該生產(chǎn)批次的產(chǎn)品牌號(hào)及對(duì)應(yīng)的配方參數(shù)。配方數(shù)據(jù)存放在批量數(shù)據(jù)設(shè)定塊中，每臺(tái)釜的配方數(shù)據(jù)分為兩部分：溶解液配制、助劑入料配方數(shù)據(jù)和聚合反應(yīng)部分配方數(shù)據(jù)。前者每條生產(chǎn)線設(shè)置1個(gè)公共的配方數(shù)據(jù)塊，后者每臺(tái)聚合釜設(shè)置1個(gè)配方數(shù)據(jù)塊。利用系統(tǒng)的計(jì)算塊及順控表軟件功能實(shí)現(xiàn)配方程序處理。在聚合釜聯(lián)動(dòng)入料程序啟動(dòng)時(shí)讀入畫面輸入的配方數(shù)據(jù)，用于程序控制。

3.2 聯(lián)動(dòng)入料階段的控制

在混合法PVC糊樹脂聚合工藝中，聚合之前要利用攪拌的高剪切力對(duì)入釜的物料進(jìn)行混合分散，攪拌混合效果是影響產(chǎn)品粒徑分布的關(guān)鍵，因此在入料攪拌過程中要嚴(yán)格控制各種物料的加入順序和加入速度。為保證各種化學(xué)品助劑同時(shí)進(jìn)入聚合釜混合分散，增加了乳化溶解液配制過程：按配方量先后向溶解液配制槽內(nèi)加入去離子水、CD2103、CD266，攪拌一定時(shí)間后配制成乳化溶解液。乳化溶解液配制后對(duì)發(fā)出請(qǐng)求的聚合釜進(jìn)行加料，將配制槽內(nèi)的乳化溶解液全部加入聚合釜。在聯(lián)動(dòng)入料程序中，順控程序要嚴(yán)格按加入順序執(zhí)行，同時(shí)要能夠自動(dòng)處理入料過程中的突發(fā)故障。聯(lián)動(dòng)入料過程的控制程序?yàn)楣贸绦?，每次只?臺(tái)聚合釜可以啟動(dòng)入料控制程序。入料控制程序主要由順控表實(shí)現(xiàn)，抽真空、VCM吹掃、反應(yīng)助劑的加入、混合等過程由1個(gè)獨(dú)立的順控ST16塊實(shí)現(xiàn)，通過對(duì)各個(gè)助劑加料子程序的多次調(diào)用、單步執(zhí)行、跳步等方法，實(shí)現(xiàn)要求的控制功能。

3.3 聚合反應(yīng)階段的控制

混合法PVC糊樹脂生產(chǎn)過程的關(guān)鍵點(diǎn)之一是對(duì)釜溫的控制。程序中各參數(shù)由配方數(shù)據(jù)設(shè)定，定義如下：①SET-REACT為聚合反應(yīng)溫度控制值，依產(chǎn)品型號(hào)而定。②SET-HEATUP為升溫階段溫度設(shè)定值，根據(jù)過渡階段溫度曲線及夾套溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。③SV1019為升溫時(shí)夾套溫度調(diào)節(jié)設(shè)置為自動(dòng)調(diào)節(jié)時(shí)的夾套溫度控制值，根據(jù)夾套出口溫度、釜內(nèi)溫度變化速率以及循環(huán)水的溫度綜合分析計(jì)算得出。

3.3.1 升溫階段的控制

升溫過程的速率控制是控制難點(diǎn)。由于釜溫已逐漸接近設(shè)定溫度，需要找到釜溫上升和冷水調(diào)節(jié)閥開度之間的平衡點(diǎn)。新疆中泰化學(xué)(集團(tuán))股份有限公司阜康能源氯堿廠的釜溫控制采用釜內(nèi)溫度與夾套溫度串級(jí)調(diào)節(jié)的方案，以釜內(nèi)溫度為主調(diào)參數(shù)，夾套溫度為副調(diào)參數(shù)。在升溫階段，為避免超溫，使釜溫能平穩(wěn)過渡，采用了三步式調(diào)節(jié)釜溫的策略。升溫程序啟動(dòng)后，關(guān)閉冷水調(diào)節(jié)閥，打開蒸汽閥，使夾套的內(nèi)部循環(huán)水溫控制在87.5～90 ℃，保證釜溫按設(shè)定的升溫速率上升至(SET-HEATUP-3)℃時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥，打開冷水調(diào)節(jié)閥，閥位設(shè)置為預(yù)先設(shè)定值，并啟動(dòng)12 min計(jì)時(shí)；由于夾套內(nèi)部循環(huán)水溫的熱慣性效應(yīng)，當(dāng)釜溫上升至(SET-HEATUP-1.5)℃時(shí)，將夾套溫度調(diào)節(jié)設(shè)置為自動(dòng)調(diào)節(jié)，設(shè)定值為SET-REACT；當(dāng)釜溫進(jìn)一步上升至(SET-HEATUP-0.5)℃或12 min計(jì)時(shí)完成時(shí)，釜溫調(diào)節(jié)設(shè)置為自動(dòng)，設(shè)定值為SET-REACT，夾套調(diào)節(jié)設(shè)置為串級(jí)，加強(qiáng)夾套溫度調(diào)節(jié)的積分作用，快速跟蹤主調(diào)輸出，進(jìn)入聚合反應(yīng)階段。

3.3.2 聚合反應(yīng)階段的控制

聚合反應(yīng)過程的溫度控制是控制難點(diǎn)，設(shè)計(jì)了釜溫-夾套串級(jí)控制、夾套溫度循環(huán)水-冷凍水自動(dòng)切換控制和釜溫-引發(fā)劑加入量控制組合的多沖量控制方案。由于釜溫已接近設(shè)定的反應(yīng)溫度，按設(shè)定的速率開始滴加引發(fā)劑，釜內(nèi)單體開始聚合放熱，因此需要找到反應(yīng)放熱和夾套降溫的平衡點(diǎn)，通過改變釜溫調(diào)節(jié)和夾套調(diào)節(jié)的PID參數(shù)，使聚合由起聚反應(yīng)階段快速平穩(wěn)過渡到恒溫反應(yīng)階段。為保證聚合反應(yīng)階段的溫度波動(dòng)范圍在設(shè)定值的±0.5 ℃，配套設(shè)計(jì)了釜溫變化偏差預(yù)判程序，當(dāng)溫度超出波動(dòng)范圍時(shí)，及時(shí)啟動(dòng)相應(yīng)的控溫程序。

4 結(jié)語

新疆中泰化學(xué)(集團(tuán))股份有限公司阜康能源氯堿廠在3萬t/a混合法PVC糊樹脂工藝包的基礎(chǔ)上，利用CENTUM VP系統(tǒng)強(qiáng)大的處理能力實(shí)現(xiàn)了聚合反應(yīng)的控制，經(jīng)過2個(gè)月的生產(chǎn)運(yùn)行，該系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，操作簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)了從VCM入料到成品出庫的全自動(dòng)操作。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 郝飛.混合法PVC糊樹脂聚合反應(yīng)機(jī)制研究[J].聚氯乙烯,2011,39(3)：22-23,37.