孫學(xué)文 程雪榮
食品中脂肪含量是常見食品如芝麻、核桃及乳制品中營養(yǎng)的重要衡量指標(biāo)之一。當(dāng)前我國的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于脂肪含量的測定方法主要有索氏抽提法、酸水解法和堿水解法。其中索氏抽提法是測定脂肪的一種經(jīng)典方法, 可對食品中的游離態(tài)脂肪含量進(jìn)行測定;酸水解法是將待測樣品在酸性條件下水解, 使其中的結(jié)合態(tài)脂肪轉(zhuǎn)變成游離態(tài), 再和樣品中原來的游離態(tài)脂肪和少量脂溶性成分一同被醚萃取, 測定樣品中的脂肪總量。
材料及方法
試驗儀器及材料:索氏抽提器、恒溫水浴鍋、干燥箱、干燥器(帶干燥劑)、電熱板(滿足200℃的高溫)、離心機、濾紙筒、錐形瓶、蒸發(fā)皿、抽脂瓶、分析天平(感量0.001g、0.0001g)、脫脂棉、中速濾紙
試驗試劑:三級純水、石油醚(沸程為30℃~60℃)、無水乙醚、乙醇、碘、碘化鉀、氨水、鹽酸
試驗方法:分別按照GB 5009.6- 2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》中相應(yīng)的脂肪的測定方法進(jìn)行操作并計算。在酸水解法中根據(jù)樣品的水解情況, 將水解時間延長至60、90、120分鐘并計算。在堿水解法中, 分別將氨水的加入量設(shè)置為1.5、2.0、2.5mL,將水浴加熱時間設(shè)置為15分鐘,分別計算結(jié)果。
結(jié)果
六種待測樣品中脂肪含量得到的測定結(jié)果如表1。
其中,索氏抽提法的數(shù)據(jù)明顯低于其它兩法。索氏抽提法測定的是游離態(tài)脂肪, 而其他兩者測定的是總脂肪,這是一個原因。另外,由于營養(yǎng)食品成分復(fù)雜,且經(jīng)過多道工藝加工處理, 索氏抽提法的抽提效率還不能很好滿足測定的要求。酸水解法與堿水解法的測定結(jié)果相近且無顯著差異。
由表2可知,采用酸水解法測定脂肪含量時, 延長水解時間后所測的脂肪含量有所增加。該方法在水解120分鐘后,與國標(biāo)法進(jìn)行比較,脂肪含量增加了4.45%。取同一待測樣品按120分鐘時間進(jìn)行重復(fù)測定,6次數(shù)據(jù)均值為7.32%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%。
討論
通過試驗結(jié)論比較酸水解法與堿水解法發(fā)現(xiàn):兩種方法均能較完全得提取待測樣品中的脂肪,精密度滿足要求。堿水解法更為簡便。當(dāng)待測樣品中含有色素等非營養(yǎng)物質(zhì)時, 用堿水解法測定, 色素會留在溶液下層, 不干擾測定的有效性。用酸水解法進(jìn)行測定時,待測樣品中的色素會同時提取到有機溶劑中,測定的脂肪為粗脂肪,因此有時測定結(jié)果會比減水解法高。