薛克敏　劉　梅　丁永根　王薄笑天　李　萍

合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥，230009

0　引言

Al-Zn-Mg-Cu合金是一種低密度、高比強(qiáng)度的材料，同時(shí)兼顧良好的塑性和加工性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事裝備等領(lǐng)域［1-3］。近年來(lái)，現(xiàn)代航空航天業(yè)和軍事裝備業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)鋁合金組織和性能提出了更高的要求［4-5］。Al-Zn-Mg-Cu合金中第二相的形態(tài)、尺寸以及分布對(duì)其組織和性能有很大的影響。未經(jīng)處理的Al-Zn-Mg-Cu合金中粗大的第二相粒子嚴(yán)重割裂了基體組織，使其組織均勻性顯著降低，制約了Al-Zn-Mg-Cu合金的應(yīng)用與發(fā)展。因此如何采用先進(jìn)的加工工藝細(xì)化Al-Zn-Mg-Cu合金的組織，改善微觀粒子形態(tài)、大小及分布，提高其綜合性能，成為國(guó)內(nèi)外材料研究者的重點(diǎn)研究領(lǐng)域。

高壓扭轉(zhuǎn)工藝作為一種典型的大塑性變形技術(shù)，具有很強(qiáng)的組織細(xì)化能力，可以直接將Al-Zn-Mg-Cu合金的內(nèi)部組織細(xì)化到亞微米乃至納米級(jí)別［6-8］。此外，與傳統(tǒng)工藝相比，高壓扭轉(zhuǎn)工藝所提供的高靜水壓力在相同溫度下可增強(qiáng)合金的工藝塑性和累積大的變形量，使合金變形均勻。許曉嫦等［9］采用雙向反復(fù)壓縮變形工藝，研究了強(qiáng)塑性變形條件下Al-Cu合金中的不同析出相，對(duì)于具有介穩(wěn)相和平衡相的兩相合金，強(qiáng)塑性變形則引起第二相粒子變形、破碎和回溶，重新形成過(guò)飽和固溶體。SHIMA等［10］采用高壓扭轉(zhuǎn)法對(duì)7075鋁合金展開研究，結(jié)果表明大塑性變形工藝不僅可以獲得超細(xì)晶組織，而且可以在較低溫度下誘導(dǎo)多元合金相回溶。LIU等［11］采用等徑角擠壓工藝，研究了Al-Cu二元合金組織及力學(xué)性能的變化，發(fā)現(xiàn)塑性變形過(guò)程中，組織內(nèi)部的位錯(cuò)密度明顯增高。然而，對(duì)于新型Al-Zn-Mg-Cu合金大塑性變形，特別是高壓扭轉(zhuǎn)變形微觀組織以及位錯(cuò)密度的定量研究，國(guó)內(nèi)外研究較少，因此本文采用高壓扭轉(zhuǎn)工藝，以Al-Zn-Mg-Cu合金為研究對(duì)象，討論不同工藝參數(shù)下試樣的微觀組織、微晶尺寸、位錯(cuò)演變以及硬度的變化情況，旨在為Al-Zn-Mg-Cu合金組織均勻化提供理論依據(jù)和試驗(yàn)依據(jù)。

1　試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為均勻化退火態(tài)的Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠，經(jīng)測(cè)定其主要化學(xué)成分見表1。采用線切割切取φ30 mm×5 mm的試驗(yàn)坯料，在配備壓扭旋轉(zhuǎn)臺(tái)的YH39-1000型模鍛液壓機(jī)上進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)，試驗(yàn)壓力p=1.4 GPa，試驗(yàn)溫度t=360℃、400℃，扭轉(zhuǎn)圈數(shù)N分別為3/4圈、1圈和5圈。模具和坯料加熱分別由電阻加熱棒和KSL-1100X箱式電阻爐實(shí)現(xiàn)。試驗(yàn)后對(duì)高壓扭轉(zhuǎn)試樣進(jìn)行空冷至室溫。由于高壓扭轉(zhuǎn)過(guò)程中，邊緣區(qū)域受到的剪切應(yīng)變較大，變形更均勻，因此采用線切割技術(shù)切取該區(qū)域試樣進(jìn)行后續(xù)觀察試驗(yàn)。對(duì)試樣進(jìn)行打磨、拋光處理，觀察成形后試樣的微觀組織。在JSM-6490LV掃描電子顯微鏡（SEM）上進(jìn)行試樣表面形貌觀察并使用能譜儀（ESD）進(jìn)行能譜分析，在D/MAX2500V型X射線衍射儀上進(jìn)行X射線衍射分析。本試驗(yàn)硬度測(cè)試在MH-3L型顯微硬度計(jì)上完成，選取鄰近的10個(gè)點(diǎn)測(cè)量，然后取平均值作為該試樣的硬度值。

表1　Al-Zn-Mg-Cu合金成分Tab.1　The components of Al-Zn-Mg-Cu alloy　%

2　試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　顯微組織分析

圖1為初始鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金微觀組織的SEM圖像，可以發(fā)現(xiàn)，初始態(tài)試樣晶粒呈等軸狀，晶粒粗大且不均勻，尺寸在20～100μm之間。微觀組織中粗大的第二相沿晶界呈鏈狀分布（圖1a中箭頭所示），從圖1b中可以看出其形狀表現(xiàn)為橢圓形和長(zhǎng)條形；晶粒內(nèi)部彌散分布著細(xì)小如針狀的多元合金相（圖1b中箭頭所示）。大量多元合金相在晶界呈鏈狀分布，表明初始試樣中合金元素在晶界處偏聚嚴(yán)重。

圖1　初始態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金SEM圖像Fig.1　The SEM morphology of initial Al-Zn-Mg-Cu alloy

為了進(jìn)一步確認(rèn)初始態(tài)合金晶界處多元合金相的成分，對(duì)圖1b晶界處多元合金相進(jìn)行能譜分析。如圖2a、圖2b、圖2c所示，由EDS能譜中原子百分比可以推測(cè)初始態(tài)合金微觀組織中多元合金相為Al2Cu、MgZn2和Al4Cu。同時(shí)對(duì)初始態(tài)試樣進(jìn)行X射線衍射（XRD）分析（圖2d）可知，其第二相粒子主要為Al2Cu和MgZn2。綜合分析認(rèn)為，初始態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金中的第二相主要為Al2Cu和MgZn2。

圖3為扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為3/4圈，溫度分別為360℃和400℃時(shí)高壓扭轉(zhuǎn)變形Al-Zn-Mg-Cu合金的SEM圖像。當(dāng)變形溫度為360℃時(shí)（如圖3a），高壓扭轉(zhuǎn)變形后微觀組織相對(duì)于原始組織晶界特征明顯減弱，這是由于高壓扭轉(zhuǎn)變形中，大的剪切作用使晶界處鏈狀分布的第二相破碎，排布變得分散，部分第二相回溶進(jìn)Al基體，第二相數(shù)量減少。當(dāng)變形溫度升高至400℃時(shí)（圖3b），第二相粒子晶界鏈狀分布特征完全消失，彌散分布在基體上。由EDS能譜及XRD圖譜分析可知兩種條件下第二相均為Al2Cu和MgZn2。表2所示為不同高壓扭轉(zhuǎn)工藝條件下由MDI Jade軟件處理XRD圖譜所得的第二相衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度。從表2中可以看出，當(dāng)溫度由360℃升高到400℃時(shí)，Al2Cu的相對(duì)強(qiáng)度由5.3%變成4.4%，同樣MgZn2的相對(duì)強(qiáng)度也有所降低，這表明隨著溫度的升高，合金塑性流動(dòng)性變好，第二相部分回溶進(jìn)基體。

圖2　初始態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金SEM形貌Fig.2　The SEM morphology of initial Al-Zn-Mg-Cu alloy

圖3　不同溫度條件下高壓扭轉(zhuǎn)變形后Al-Zn-Mg-Cu合金SEM圖像（N=3/4）Fig.3　The SEM images of Al-Zn-Mg-Cu alloy after HPT under different temperature

表2　不同高壓扭轉(zhuǎn)變形條件下第二相的相對(duì)強(qiáng)度Tab.2　The relative strength of the second phase under different HPT deformation conditions

圖4為變形溫度為400℃，不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下高壓扭轉(zhuǎn)變形后Al-Zn-Mg-Cu合金的SEM圖像。當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到1圈時(shí)（圖4a），第二相粒子數(shù)量明顯減少，部分區(qū)域已觀察不到第二相粒子，說(shuō)明在這些區(qū)域第二相粒子發(fā)生明顯的回溶現(xiàn)象，而有些區(qū)域第二相粒子未發(fā)生回溶，因此在視野范圍內(nèi)可以觀察到明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)進(jìn)一步增加到5圈時(shí)，組織中粗大的第二相幾乎全部破碎，只在部分區(qū)域保留粗大的第二相粒子，細(xì)小的第二相粒子彌散分布，如圖4b所示。由表2可以看出，當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到1圈時(shí)，Al2Cu和MgZn2相對(duì)含量均降低，當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到5圈時(shí)，在MDI Jade軟件中已檢測(cè)不到這兩種第二相的存在，說(shuō)明扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為5圈時(shí)，Al2Cu和MgZn2含量很少，幾乎全部回溶。觀察表2可以看出，在一定的范圍內(nèi)，當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到最大時(shí)，可以使合金中的第二相幾乎全部回溶，因此可以認(rèn)為扭轉(zhuǎn)圈數(shù)是影響第二相回溶的主要因素。

2.2　位錯(cuò)密度和微晶尺寸分析

材料內(nèi)部微晶尺寸和位錯(cuò)密度是表征高壓扭轉(zhuǎn)工藝晶粒細(xì)化和加工硬化的重要參數(shù)之一。采用MDI Jade6.0軟件對(duì)初始態(tài)和高壓扭轉(zhuǎn)后試樣進(jìn)行XRD分析，利用下式計(jì)算出試樣的微晶尺寸和位錯(cuò)密度［12-13］：

其中，Δ2θ為衍射峰積分寬度，2θ為布拉格衍射角；λ為銅鈀的X射線波長(zhǎng)，本次試驗(yàn)λ=0.154 2 nm；L為微晶尺寸；е為晶格畸變量，其值為顯微應(yīng)變量〈ε2〉1/2的1.25倍；ρ為位錯(cuò)密度； ||b為柏式矢量，在FCC結(jié)構(gòu)的Al-Zn-Mg-Cu合金中||b=2a/2（a為晶格常數(shù)）。

分析圖5a可以發(fā)現(xiàn)，初始態(tài)A1-Zn-Mg-Cu合金微晶尺寸為47.1 nm，經(jīng)過(guò)HPT變形后其微晶尺寸與初始態(tài)相比均變小。比較不同工藝參數(shù)條件下微晶尺寸變化情況可以發(fā)現(xiàn)：在變形溫度由360℃→400℃過(guò)程中，微晶尺寸逐漸減?。辉谂まD(zhuǎn)圈數(shù)由3/4圈→5圈的過(guò)程中，隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的逐漸增加，其微晶尺寸呈逐漸減小的趨勢(shì)。這表明在HPT變形過(guò)程中發(fā)生剪切變形的同時(shí)還存在大量破碎斷裂行為，在剪切變形力達(dá)到某一程度時(shí)粗大晶粒破碎開裂，形成大量細(xì)小的新晶粒，組織均勻性得到提高。由圖5b可以看出，位錯(cuò)密度值隨著變形溫度、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加而增大，這表明HPT變形過(guò)程引起剪切變形量的增加，有效彌補(bǔ)了動(dòng)態(tài)回復(fù)等軟化機(jī)制造成的位錯(cuò)密度減小，促進(jìn)A1-Zn-Mg-Cu合金內(nèi)部位錯(cuò)密度的進(jìn)一步增殖。溫度使位錯(cuò)密度的增加，源于溫度升高未變形區(qū)域減小，在一定程度上使剪切變形量增加，這和扭轉(zhuǎn)圈數(shù)引起的效果相同。

2.3　力學(xué)性能分析

圖6所示為不同工藝參數(shù)下高壓扭轉(zhuǎn)變形后試樣的顯微硬度值，可以看出高壓扭轉(zhuǎn)變形后試樣顯微硬度值均明顯高于變形前顯微硬度值，并且隨著變形溫度的升高和扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，顯微硬度值均呈增大的趨勢(shì)。在變形溫度由360℃→400℃過(guò)程中，溫度升高引起第二相粒子發(fā)生回溶現(xiàn)象，但溫度同樣會(huì)造成位錯(cuò)密度的增殖，由于位錯(cuò)增殖引起的顯微硬度值的增大大于回溶軟化效果引起的顯微硬度值的增大，因此顯微硬度值由104 HV增大到了110 HV。在溫度為400℃時(shí)，隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，顯微硬度值逐漸增大。這是因?yàn)榕まD(zhuǎn)圈數(shù)主要影響合金的變形量，當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加，累積的大變形量引起合金微晶尺寸減小，從而使晶界數(shù)量相對(duì)增加；另一方面，大的變形量會(huì)造成合金的位錯(cuò)密度增大，這兩方面的相互作用使合金顯微硬度值顯著增大。

圖5　不同高壓扭轉(zhuǎn)變形條件下Al-Zn-Mg-Cu合金微晶尺寸及位錯(cuò)密度Fig.5　The microcrystalline size and dislocation density of Al-Zn-Mg-Cu alloy under different HPT deformation conditions

圖6　不同高壓扭轉(zhuǎn)變形條件下A1-Zn-Mg-Cu合金顯微硬度值Fig.6　The microhardness of A1-Zn-Mg-Cu alloy under different HPT deformation conditions

3　結(jié)論

（1）原始微觀組織呈等軸狀，分布不均勻，粗大的第二相粒子（Al2Cu、MgZn2）沿晶界呈鏈狀分布，晶內(nèi)彌散分布著針狀的第二相。

（2）高壓扭轉(zhuǎn)變形過(guò)程中，隨著變形溫度升高、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，基體組織中粗大的第二相粒子數(shù)量明顯減少，分布更加均勻，第二相粒子回溶進(jìn)Al基體，獲得過(guò)飽和固溶體。

（3）高壓扭轉(zhuǎn)變形后的Al-Zn-Mg-Cu合金位錯(cuò)密度顯著上升，并且扭轉(zhuǎn)圈數(shù)越多，變形溫度越高，位錯(cuò)密度呈增大趨勢(shì)，微晶尺寸則隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增大和變形溫度的升高而減小。

（4）高壓扭轉(zhuǎn)變形后，Al-Zn-Mg-Cu合金顯微硬度值較原始組織明顯增大。在不同變形條件下顯微硬度值總體上隨扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加和變形溫度的升高而增大。