寧少武 邱金偉 郭鎮(zhèn)坤 丘春勇

東莞市歐迪斯?jié)櫥瑒┛萍加邢薰?/p>

潤(rùn)滑脂在使用過(guò)程中會(huì)受到剪切作用，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后潤(rùn)滑脂中稠化劑結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生斷裂、分離、重組、恢復(fù)等變化，從而使?jié)櫥某矶劝l(fā)生改變[1]。將潤(rùn)滑脂受機(jī)械剪切后，產(chǎn)生稠度變化的性能稱(chēng)為機(jī)械安定性，一般用機(jī)械作用前后錐入度（在規(guī)定的負(fù)荷、時(shí)間和溫度下錐體落入潤(rùn)滑脂的深度，衡量潤(rùn)滑脂的軟硬程度）的差值來(lái)表征，差值越大機(jī)械安定性越差。潤(rùn)滑脂的機(jī)械安定性是反映潤(rùn)滑脂使用狀態(tài)的重要指標(biāo)，對(duì)判斷潤(rùn)滑脂長(zhǎng)時(shí)間剪切工作狀態(tài)下的使用性能具有很重要的參考意義。機(jī)械安定性差的產(chǎn)品使用一定時(shí)間后附著力變差，容易流失，從而使油膜變薄，慢慢失去潤(rùn)滑效果，因此機(jī)械安定性在滾動(dòng)軸承以及滑動(dòng)軸承中表現(xiàn)得尤為重要。

目前國(guó)內(nèi)潤(rùn)滑脂機(jī)械安定性主要有2種測(cè)試方法，分別是延長(zhǎng)工作錐入度試驗(yàn)法和和滾筒試驗(yàn)法，分別對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB/Т 269—91《潤(rùn)滑脂和石油脂錐入度測(cè)定法》和SH/Т 0122-92《潤(rùn)滑脂滾筒安定性測(cè)定法》 。延長(zhǎng)工作錐入度測(cè)定法（又稱(chēng)剪切安定性法）是將潤(rùn)滑脂試樣填入工作器中并安裝在剪切試驗(yàn)機(jī)上，在室溫條件下，以每分鐘60次往復(fù)工作1萬(wàn)次、10萬(wàn)次或更多，然后將試樣在25 ℃靜置一段時(shí)間再往復(fù)工作60次后測(cè)定其錐入度，并計(jì)算和60次工作錐入度的差值。國(guó)外相應(yīng)的方法主要有ASТM D217、DIN51804和JISK22205.11等。延長(zhǎng)工作錐入度測(cè)定法也是國(guó)際上判定潤(rùn)滑脂產(chǎn)品機(jī)械安定性的主要方法。

滾筒試驗(yàn)法是將未經(jīng)剪切工作的潤(rùn)滑脂均勻涂在干凈的試驗(yàn)筒內(nèi)表面，然后將滾柱放入筒內(nèi)，在設(shè)定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間轉(zhuǎn)動(dòng)后測(cè)定潤(rùn)滑脂的錐入度，并與試驗(yàn)前數(shù)值進(jìn)行對(duì)比。該方法通常用于產(chǎn)品研究中，在國(guó)內(nèi)較為流行。由于滾筒試驗(yàn)法帶有一定負(fù)載，可以調(diào)節(jié)試驗(yàn)溫度，且試驗(yàn)時(shí)間和周期較短，因此該法在適用性上比剪切安定性法更高，說(shuō)服力更強(qiáng)，在行業(yè)內(nèi)越來(lái)越受重視。目前國(guó)內(nèi)對(duì)潤(rùn)滑脂滾筒安定性的研究較少，因此本文對(duì)影響潤(rùn)滑脂滾筒安定性的主要因素進(jìn)行了研究。

潤(rùn)滑脂由基礎(chǔ)油、稠化劑以及添加劑精制組成?？紤]到潤(rùn)滑脂工藝配方的復(fù)雜多變以及添加劑的種類(lèi)和型號(hào)繁多，本文主要從較為宏觀的方面去考察潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響因素，重點(diǎn)考察基礎(chǔ)油、稠化劑對(duì)潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響，以及試驗(yàn)溫度以及時(shí)間等測(cè)試條件的影響。

試驗(yàn)用脂及制備工藝

試驗(yàn)用潤(rùn)滑脂包括鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂、聚脲基潤(rùn)滑脂、PТFE（聚四氟乙烯）潤(rùn)滑脂及復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂（外購(gòu)自天津某公司）。

鋰基潤(rùn)滑脂制備工藝

將十二羥基硬脂酸或硬脂酸加入至1/2的基礎(chǔ)油中，融化后加入氫氧化鋰水溶液反應(yīng)，皂化升溫，溫升至130 ℃時(shí)恒溫30 min，升溫至150 ℃時(shí)加入1/6的基礎(chǔ)油，升溫至熔融狀態(tài)后加入剩余基礎(chǔ)油冷卻，冷至室溫后研磨3遍。

復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂制備工藝

將十二羥基硬脂酸加入至1/2的基礎(chǔ)油中，融化后加入1/2氫氧化鋰水溶液反應(yīng)，皂化升溫，溫升至130 ℃時(shí)加入癸二酸，然后平均分3次緩慢加入剩余氫氧化鋰水溶液，每次加入氫氧化鋰水溶液時(shí)的溫度不低于125 ℃，升溫至150 ℃時(shí)加入1/4的基礎(chǔ)油，升溫至210 ℃加入剩余基礎(chǔ)油冷卻，冷卻至室溫后研磨3遍。

聚脲基潤(rùn)滑脂制備工藝

將MDI（二苯基二甲烷異氰酸酯）用1/4的基礎(chǔ)油融化，同時(shí)將十八胺加入至1/4的基礎(chǔ)油中，融化后加入1/2的基礎(chǔ)油冷卻，然后加入苯胺，攪拌均勻，當(dāng)溫度降至50 ℃時(shí)緩慢加入融化好的MDI，快速攪拌反應(yīng)，升溫至120 ℃恒溫30 min，然后升溫至165 ℃.恒溫30 min，冷卻后研磨3遍。

PТFE潤(rùn)滑脂制備工藝

將基礎(chǔ)油升溫至150 ℃，加入PТFE粉攪拌均勻，冷卻后研磨3遍。

基礎(chǔ)油對(duì)潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響

潤(rùn)滑脂最常用的基礎(chǔ)油為礦物油、PAО（聚α烯烴）以及酯類(lèi)油，而按稠化劑類(lèi)型，目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)量最大的潤(rùn)滑脂為鋰基、復(fù)合鋰和聚脲。為此本文考察了不同種類(lèi)、相同黏度牌號(hào)的基礎(chǔ)油在鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂中的滾筒安定性，以及不同黏度的同類(lèi)基礎(chǔ)油在鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂和聚脲基潤(rùn)滑脂中的滾筒安定性。

基礎(chǔ)油種類(lèi)的影響

不同種類(lèi)基礎(chǔ)油對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響見(jiàn)表1。

從表1可以看出，API Ⅲ類(lèi)油、酯類(lèi)油以及PAО制備的鋰基潤(rùn)滑脂/復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的滾筒安定性有一定的差異，特別是鋰基潤(rùn)滑脂的錐入度變化率變化較明顯，但是考慮到該測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)本身的重復(fù)性為11個(gè)單位， 因此認(rèn)為上述幾種類(lèi)型的基礎(chǔ)油對(duì)滾筒安定性影響不大。

基礎(chǔ)油黏度的影響

不同黏度基礎(chǔ)油對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂和聚脲基潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響見(jiàn)表2。

從表2中可以看出，不同黏度的基礎(chǔ)油對(duì)潤(rùn)滑脂滾筒安定性影響的趨勢(shì)是一樣的，在鋰基潤(rùn)滑脂脂和聚脲基潤(rùn)滑脂中都會(huì)變稀，而在復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂中表現(xiàn)為變稠，且錐入度變化率差異也不大。

稠化劑以及稠度對(duì)潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響

潤(rùn)滑脂的稠化劑種類(lèi)較多，不同稠化劑的稠化能力也差異較大。

稠化劑種類(lèi)的影響

考察了十二羥鋰、硬脂酸鋰、復(fù)合鋰、二聚脲、復(fù)合磺酸鈣以及PТFE對(duì)滾筒安定性的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。

表1 不同種類(lèi)基礎(chǔ)油對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響

從表3可以看出：

◇不同種類(lèi)稠化劑的潤(rùn)滑脂滾筒安定性差異很大，其中復(fù)合鋰以及復(fù)合磺酸鈣2種稠化劑的錐入度變化率最小，滾筒安定性最好，經(jīng)過(guò)機(jī)械作用后不容易變稀，潤(rùn)滑脂的結(jié)構(gòu)保持力最強(qiáng)。

◇不同種類(lèi)稠化劑的稠化能力差異也很大，但是稠化能力的強(qiáng)弱與滾筒安定性關(guān)聯(lián)不大，從硬脂酸鋰、PТFE以及復(fù)合鋰3種稠化劑的對(duì)比即可看出。

表2 不同黏度基礎(chǔ)油對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂和聚脲基潤(rùn)滑脂滾筒安定性的影響

表3 不同種類(lèi)稠化劑對(duì)滾筒安定性的影響

◇PТFE的滾筒安定性相對(duì)較好，錐入度變化率只有9.3%。

◇硬脂酸鋰、十二羥鋰和聚脲的滾筒安定性較差，其中硬脂酸鋰的滾筒安定性最差，錐入度變化率達(dá)36%。

試驗(yàn)結(jié)果表明，稠化劑種類(lèi)對(duì)滾筒安定性影響很大，其原因可能是稠化劑在基礎(chǔ)油中形成纖維的長(zhǎng)短、粗細(xì)以及相互交織的結(jié)構(gòu)及強(qiáng)度各不相同。

潤(rùn)滑脂稠度的影響

在十二羥鋰基潤(rùn)滑脂中考察了潤(rùn)滑脂的稠度對(duì)滾筒安定性的影響，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同稠度對(duì)滾筒安定性的影響

從表4可以看出，不同稠度的潤(rùn)滑脂錐入度變化率無(wú)規(guī)律可循，稠度的差異也不會(huì)對(duì)滾筒安定性造成大的影響，其變化的趨勢(shì)相同。

試驗(yàn)條件對(duì)滾筒安定性測(cè)試結(jié)果的影響

滾筒安定性的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溫度是21～38 ℃，測(cè)試時(shí)間是2 h，但是考慮到潤(rùn)滑脂使用工況溫度的多變性以及模擬的實(shí)際性，測(cè)試的溫度和時(shí)間可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

測(cè)試溫度的影響

選擇測(cè)試時(shí)間2 h，改變測(cè)試溫度，考察了測(cè)試溫度的變化對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂滾筒安定性測(cè)試結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表5。

從表5可以看出，在測(cè)試時(shí)間相同的情況下：

◇隨著測(cè)試溫度的升高，鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的錐入度均開(kāi)始增大，錐入度變化率增大。

◇鋰基潤(rùn)滑脂在80 ℃以下時(shí)的錐入度變化率差異不大，但當(dāng)溫度提升至100 ℃時(shí)錐入度變化明顯增加，2個(gè)溫度之間錐入度變化率相差10個(gè)百分點(diǎn)，這也說(shuō)明鋰基潤(rùn)滑脂的使用溫度不宜過(guò)高，最好不要超過(guò)100 ℃。

◇復(fù)合鋰在80 ℃以下時(shí)還可能呈現(xiàn)變稠趨勢(shì)，但是當(dāng)溫度提升至100 ℃以上時(shí)開(kāi)始變稀，但是錐入度變化率相對(duì)較小，120 ℃時(shí)錐入度變化率仍然較低，能夠保持較好的性能。由于測(cè)試設(shè)備的限制，無(wú)法測(cè)試到更高溫度。

測(cè)試時(shí)間的影響

選擇測(cè)試溫度80 ℃，改變測(cè)試時(shí)間，考察了測(cè)試溫度的變化對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂滾筒安定性測(cè)試結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表6。

表5 測(cè)試溫度對(duì)滾筒安定性測(cè)試結(jié)果的影響

表6 測(cè)試時(shí)間對(duì)滾筒安定性測(cè)試結(jié)果的影響

從表6可以看出，在相同測(cè)試溫度下：

◇鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的錐入度隨著測(cè)試時(shí)間的增加在不斷變大，錐入度變化率明顯增加。

◇當(dāng)測(cè)試時(shí)間小于5 h時(shí)，鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的錐入度變化率相差不大，當(dāng)大于8 h后稠度變化明顯增加，其中鋰基潤(rùn)滑脂錐入度變化率增加16個(gè)百分點(diǎn)以上，復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂錐入度變化率增加9.5個(gè)百分點(diǎn)以上，這可能是因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間的機(jī)械作用對(duì)潤(rùn)滑脂的皂纖維產(chǎn)生了破壞，但是復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的破壞程度較小，錐入度變化率比鋰基潤(rùn)滑脂小很多。這說(shuō)明在相同溫度下，復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的使用壽命會(huì)更長(zhǎng)。

結(jié)論

☆潤(rùn)滑脂稠化劑的種類(lèi)對(duì)滾筒安定性影響很大，其中復(fù)合鋰和復(fù)合磺酸鈣的滾筒安定性最好，PТFE、十二羥鋰以及聚脲次之，硬脂酸鋰最差。

☆當(dāng)稠化劑種類(lèi)確定后，基礎(chǔ)油種類(lèi)和黏度以及潤(rùn)滑脂的稠度對(duì)滾筒安定性的影響不大。

☆測(cè)試時(shí)間和測(cè)試溫度對(duì)滾筒安定性測(cè)試結(jié)果影響很大，隨著測(cè)試時(shí)間的增加以及測(cè)試溫度的升高，潤(rùn)滑脂的稠度變化增加，錐入度變化率增大，亦能籍此判斷出鋰基潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋰使用溫度的差異以及使用壽命的長(zhǎng)短。