趙彥慶 王敬楠 杜東娜
【摘 要】Tiamo 全自動電位滴定儀,包含使用操作、注意事項及維護保養(yǎng)。
【關鍵詞】配置信息;狀態(tài);編輯;調用;注意事項
【中圖分類號】 R197.39
【文獻標志碼】B 【文章編號】1005-0019(2018)08-196-01
(一)配置信息設置
1.連接儀器和電腦,接通電源并打開電腦,雙擊”tiamo 2.3”軟件圖標。啟動,程序進入儀器自檢程序,稍等幾秒,操作界面打開。點擊配置信息,操作進入配置界面。
2.雙擊滴定劑表格,進入滴定劑屬性設置頁面,需要進行三處設置。
①溶液標簽頁:溶液名稱。 ②溶液標簽頁:濃度。③滴定度標簽頁:滴定度。
3.在電極信息框內選擇實驗所連接的電極種類。
4.如果本次實驗結果要在下次實驗中做為一個常數進行計算,則需要在公共變量信息框內添加公共變量名稱,例如:輸液器空白;選擇單位為mL,點擊OK。配置信息設置完成。
(二)準備儀器工作狀態(tài)。
進入人工控制頁面,點擊“準備”儀器進入清洗準備的工作狀態(tài)(每次開機都需要做一次),然后按Start按鈕,界面跳出對話框:Check the buret tips. They should point into a vessel. Do you want to continue?(檢查滴定管提示。他們應該指向一個容器。是否要繼續(xù)?)。檢查滴定頭是否放在燒杯里,如果是,則點擊《Yes》確認,加液(手工滴定):加液速度可設置為0-60(一般設置為最大);定體積添加可確定加液體積。攪拌器:攪拌速度設定區(qū)間(-15~15)*125r/min,一般設為8。程序結束,關閉對話框,儀器進入工作狀態(tài)。
(三)編輯方法
1.點擊“方法”,進入方法編輯界面——點擊工具欄“文件”——點擊“新建”——點擊“Titration滴定”,滴定模板選擇“Monotonic titration U(MET)”等體積電位滴定——點擊“OK”。
2.進入方法模板:(1)如果需要做平行測定,結果取平均值,則需要點擊START對設定重復次數進行設置。
(2)點擊METU設置滴定參數:在 菜單里尋找相關選項,(需要設置五項)
①點擊“常規(guī)/硬件”,硬件名稱為905-1;配液器:1或2;傳感器:Metal electrode(金屬電極);攪拌器速度:8。
②點擊“開始條件”,預加體積:注射器設置為7mL,輸液器設置為17mL;暫停時間:10s。③點擊“滴定參數”,滴定速度:用戶;體積增加量:0.1mL。
④點擊“停止條件”,停止體積:30mL;停止等當點:1(混酸等混合物按物質個數設定);到達等當點后加的體積:0.5mL。
⑤點擊“電位評估”,等當點識別:最大。 設置完畢后,按”O(jiān)K”鈕關閉對話框。
(3)點擊CALC編輯公式:
點擊“新建”——點擊“下一步”—— 定義對話框中輸入結果名稱(如:輸液器氧化還原反應)——點擊公式編輯按鈕 ,打開公式編輯器——雙擊公共變量(如公共變量中無所需空白名稱,則點擊“選項”,在 “把結果保存為公共變量”前打勾“?”,并在“名稱”后選擇所需空白名稱,則結果會轉換成公共變量,按OK關閉對話框)——雙擊空白名稱——點擊減號——雙擊命令變量——METU——EP(X)——雙擊VOL,把EP(X)改成EP(1) (因為滴定參數里設置等當點識別為1)——輸入公式中需要的括號——雙擊METU中的CONC(濃度)——輸入除號、(0.002×5)等——公式編輯完成后,點擊“OK”——再選擇結果的單位“mL”和小數點保留位數“3”,點擊“OK” 公式編輯結束——點擊工具欄中的“文件”——點擊保存——保存方法中輸入文件名稱,點擊“SAVE” 保存方法。
(四)調用方法進行實驗
進行實驗之前將電極上部的膠皮口打開——點擊工作平臺圖標進入實驗平臺界面——點擊樣品數據下的“方法”選擇所使用的方法——可在用戶名處更改用戶名——在ID1或2或3中編寫樣品編號——將樣品放上滴定臺,將攪拌槳和電極沒入樣品中,單擊開始,測量完畢后,記錄數據。
(五)關機
全部樣品測量完畢后,關閉軟件后再關閉計算機。電極沖洗干凈后,關閉電極上部的膠皮口,將電極放入保護液中。
1.器使用注意事項:
2.測樣品之前必須將電極上部的膠皮口打開。
3.電極必須沒入樣品中,當不能接觸容器內壁;攪拌槳在電極下方,與電極及容器內壁均不得接觸。
4.長時間不用儀器,必須將液體排空,從4口吸入空氣。
5.如果剛剛更換過滴定液,將滴定劑屬性設置頁面三處設置改為新換滴定液的名稱、濃度和定度。及這三處涉及到的方法和結果的計算公式,請認真修改,確保沒有錯誤。
6.普通酸堿滴定,一般選擇動態(tài)PH/U滴定都可以;普通沉淀、氧化還原、絡合滴定選擇動態(tài)U滴定;非水相和反應慢的滴定選擇等量PH/U滴定;已知突躍點的滴定選擇設定終點PH/U滴定。