呂琳琳，羅維巍，刁全平，劉 暢

(1.鞍山師范學院 化學與生命科學學院,遼寧 鞍山 114007；2.鞍山市食品藥品檢驗所，遼寧 鞍山 114001)

分析化學實驗是一門應用性、實踐性很強的學科，它對于學生獲取新知識、實現(xiàn)知識和能力的轉化、理論與實踐的結合、加深理論知識的理解起著重要的作用[1-3],分析化學實驗是我校化學(師范)專業(yè)、應用化學專業(yè)、食品科學與工程專業(yè)和生物技術專業(yè)學生必修的專業(yè)主干課，它的開設為培養(yǎng)和訓練學生具有較強的科學實驗能力和邏輯思維能力、分析問題和解決問題的能力、培養(yǎng)良好的科研素質奠定了基礎.

吸附現(xiàn)象廣泛存在于生產實踐和科學研究中[4-6],它也是物理化學學科的重要研究內容.本文介紹一個集物理化學、分析化學為一體的綜合性實驗，以生物質材料為吸附劑，吸附水體中的Cu2+，研究其吸附條件，考察生物質吸附劑的吸附性能.

1 實驗目的

(1)了解生物質吸附劑對水體中金屬元素的吸附原理；(2)了解準一級吸附動力學模型、準二級吸附動力學模型及吸附熱力學模型的適用范圍，掌握這3種模型的擬合方法；(3)通過對吸附劑紅外光譜譜圖的解析，學習紅外光譜譜圖解析的基本方法；(4)學習紅外光譜儀及火焰原子吸收分光光度計的基本原理及其使用方法.

2 材料與儀器

2.1 實驗材料

生物質吸附劑為學生自選農林廢棄物，如堅果殼、秸稈、樹葉、果皮等.

氫氧化鈉(NaOH)、鹽酸(HCl)、無水硫酸銅(CuSO4).

2.2 實驗儀器

AAnalyst 200原子吸收分光光度計(美國PerkinElmer)；Nicolet380傅立葉紅外分光光度計(美國PerkinElmer)；THZ-92A型氣浴恒溫振蕩器(上海博訊實業(yè)有限公司)；中藥粉碎機；鼓風干燥箱；電子分析天平；離心機；酸度計.

3 實驗步驟

3.1 生物質吸附劑的制備

將學生自選農林廢棄物洗凈，放入70 ℃鼓風干燥箱內烘干5 h，然后用中藥粉碎機粉碎，過80目篩，得到生物質吸附劑.

3.2 吸附劑結構表征

取適量干燥后的KBr粉末及吸附劑置于瑪瑙研缽中，研磨成均勻粉末，轉移至壓片磨具上，按照操作流程壓制晶片.根據(jù)實驗條件，將紅外光譜儀按操作步驟調節(jié)至正常，并用KBr參比晶片繪制背底圖譜.在相同實驗條件下繪制生物吸附劑樣品的紅外吸收光譜.

3.3 吸附實驗方法

準確稱取0.1 g生物質吸附劑于100 mL錐形瓶中，加入20 mL一定濃度的Cu2+溶液，調節(jié)溶液pH值，密閉瓶口，在一定溫度下振蕩吸附一定時間，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計測定上清液中Cu2+濃度[7-8],并計算吸附量及吸附率.考察生物吸附劑對Cu2+的吸附性能.

3.4 吸附性能考察

3.4.1 酸度影響 在6只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，用適當濃度的鹽酸溶液和NaOH溶液分別調節(jié)溶液pH值至1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，在30 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計測定上清液中Cu2+濃度.

3.4.2 振蕩時間的影響 在10只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，調節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，在30 ℃條件下分別振蕩吸附0.5，1.0，5，10，30，60，90，120，180，240 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計測定上清液中Cu2+濃度.

3.4.3 吸附平衡研究 配制濃度為50，100，300，500，800，1 000 mg/L的Cu2+溶液，調節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，在30 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計測定上清液中Cu2+濃度.

3.4.4 吸附溫度的影響 在4只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，調節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，分別在30，40，50，60 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計測定上清液中Cu2+濃度.

4 數(shù)據(jù)及處理

注：上述式中，c0和ce分別表示吸附質的初始濃度和平衡濃度(mg/L)；m為吸附劑的質量(mg)；V為溶液體積(mL)；qe為平衡吸附量(mg/g)；qt為時間為t時的吸附量(mg/g)；kF與吸附能力有關的Freundlich常數(shù)(mg/L)；n是與吸附容量有關指數(shù)；k1(min-1)、k2(g/mg/min)為速率常數(shù)；R為氣體常數(shù)(J/mol/K)；T為熱力學溫度(K)；k為熱力學常數(shù)；ca為吸附平衡時吸附劑上Cu2+的濃度(mg/L).

5 思考題

(1)生物質吸附劑吸附Cu2+的吸附過程符合哪種動力學模型？為什么?

(2)生物質吸附劑吸附Cu2+的吸附過程符合哪種等溫吸附模型？為什么?

(3)生物質吸附劑吸附Cu2+的吸附過程是放熱過程還是吸熱過程？為什么？

6 實驗特點

生物質吸附劑對Cu2+的吸附性能實驗將近幾年環(huán)境污水處理方面研究的前沿熱點與物理化學教學實驗、分析化學教學實驗緊密結合，通過本實驗不僅使學生深刻理解吸附理論，而且掌握了分析化學中大型分析儀器的操作技能，并通過數(shù)據(jù)處理過程掌握使用先進數(shù)據(jù)處理軟件的方法.