羽毛羽絨殘脂率快速檢測方法的研究

文/江珊珊

1 引言

殘脂率是指單位質(zhì)量的羽絨（羽毛）內(nèi)含有的脂肪和吸附其他油脂的質(zhì)量。由于這些油脂是鴨、鵝體表產(chǎn)生的分泌物，在一定程度上是不可避免的。其含量的高低直接影響其品質(zhì)的好壞。油脂含量過高容易產(chǎn)生異味，甚至滋長微生物；雖然經(jīng)過多次反復(fù)洗滌可以達(dá)到較低的殘脂率，但是洗滌次數(shù)過多，羽絨結(jié)構(gòu)將受到損傷，影響其保暖性能。因此，正確及快速檢測殘脂率就顯得十分必要。

GB/T 10288—2016《羽毛羽絨》[1]和GB/T 14272—2018《羽絨服裝》[2]標(biāo)準(zhǔn)對殘脂率的萃取過程做了更加詳細(xì)的要求，調(diào)整后的指標(biāo)為企業(yè)來樣通常較急，所需的檢驗(yàn)周期較短，為此，根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，使用水浴索氏抽提法萃取羽絨殘脂率，操作步驟繁瑣，檢驗(yàn)周期較長，其中試樣萃取及干燥過程最為耗時，整個測試需1.5～2天，難以滿足讓企業(yè)或羽絨加工廠對樣品分析的短耗時需求。本試驗(yàn)試圖采用快速抽提儀對羽絨殘脂率進(jìn)行快速萃取和溶劑的自動回收，以達(dá)到結(jié)果數(shù)據(jù)穩(wěn)定、快速獲取，節(jié)約時間成本，以滿足羽絨檢測高峰期樣品量大且客戶急需結(jié)果數(shù)據(jù)的需求。采用油脂快速抽提器[3]，可以在一定油脂含量范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)簡便、快速檢測。

2 試驗(yàn)

2.1 儀器設(shè)備、試劑

自動快速抽提儀；油脂收集杯（儀器專用配套）；恒溫烘箱；恒溫水浴鍋；水浴索氏抽提裝置；接收燒瓶（250mL）；干燥器；冷卻水循環(huán)裝置；分析天平（精度為0.0001g）；乙醚（分析純）；定性濾紙。

2.2 原理

羽絨殘脂率的測定通常采用水浴索氏抽提萃取法[4]，該法采用了固液萃取方式，運(yùn)用虹吸原理，以乙醚為萃取劑，經(jīng)水浴加熱、蒸發(fā)、冷凝、回流等過程的循環(huán)，將羽毛羽絨中的油脂洗脫下來，從而實(shí)現(xiàn)脂肪的抽提。快速抽提裝置的原理與水浴索氏抽提相似，快速抽提儀器是通過紅外加熱達(dá)到快速萃取和溶劑的自動回收。

2.3 試樣選取和制備

選取不同顏色、不同含絨量等級且具有代表性的鴨絨和鵝絨樣品進(jìn)行試驗(yàn)，具體樣品見表1，按四分法縮減取樣，于（105±2）℃恒溫烘箱中干燥至恒重備用。

表1 試驗(yàn)用樣品

2.4 試驗(yàn)步驟

2.4.1 自動快速抽提裝置萃取法

稱取2g～3g已烘至恒重的羽絨樣裝入濾紙筒中，并用玻棒壓實(shí)，使樣品高度不超過儀器設(shè)定的回流液位，將濾紙筒放入儀器的浸提室內(nèi)，并倒入約120mL乙醚，裝上油脂收集杯，設(shè)定總回流次數(shù)，連接好儀器裝置和冷循環(huán)水裝置，儀器將根據(jù)所設(shè)置的程序自動萃取，直到結(jié)束，儀器將自動回收乙醚，取出油脂收集杯放入（105±2）℃的恒溫烘箱中烘至恒量，稱量油脂重量并計(jì)算結(jié)果?？焖俪樘嵫b置在樣品萃取過程僅需1.5h。

2.4.2 水浴索氏抽提裝置萃取法

稱取2g～3g已烘至恒重的羽絨樣用定性濾紙包好備用（紙包的大小以能放入抽提筒內(nèi)為準(zhǔn)，紙包的長度不能高于虹吸管口）。將試樣放入抽提筒內(nèi)，從浸抽器的上部倒入約120mL萃取劑，使其浸沒試樣并越過虹吸管產(chǎn)生回流，將接受瓶放置在恒溫控制的水浴鍋中，接上冷凝裝置，設(shè)定水浴鍋溫度使其回流速度約為6～8次/h，如此反復(fù)回流直到萃取結(jié)束，人工回收乙醚，將接收瓶中剩余的萃取劑揮發(fā)干，然后放入（105±2）℃的恒溫烘箱中烘至恒量，稱量油脂重量并計(jì)算結(jié)果。索氏抽提裝置樣品萃取過程至少需4h。

以上兩種裝置步驟的結(jié)果均按兩個試樣殘脂率的平均值，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 相同溫度環(huán)境下快速抽提法與水浴抽提法的結(jié)果比較

在室溫為（25±2）℃時分別采用快速抽提裝置和水浴索氏抽提裝置對羽絨殘脂率進(jìn)行試驗(yàn)。由圖1可知，采用快速抽提裝置萃取的羽絨殘脂率值普遍比索氏抽提法的數(shù)值低，當(dāng)殘脂率≤1.3%時兩種裝置的結(jié)果數(shù)值的差異在允許偏差范圍，當(dāng)殘脂率＞1.3%時兩種裝置的結(jié)果差異較大。而從圖2結(jié)果表明，快速抽提裝置結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯比索氏抽提裝置小，說明其結(jié)果穩(wěn)定性更好。

圖1 相同溫度不同裝置萃取殘脂率結(jié)果比較

圖2 相同溫度不同裝置萃取殘脂率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差比較

3.2 不同溫度環(huán)境下快速抽提法與水浴抽提法結(jié)果對比

根據(jù)3.1的試驗(yàn)結(jié)果選擇6#和9#樣品，分別在環(huán)境溫度為10℃、20℃、25℃、30℃和35℃下采用快速抽提裝置與索氏抽提裝置進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果如表2所示，在環(huán)境溫度為20℃～25℃時，兩種裝置對殘脂率的萃取結(jié)果數(shù)值較為接近；當(dāng)環(huán)境溫度過低時（低于10℃），索氏抽提裝置的水浴加熱速度慢，容易造成殘脂的回流速度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求，導(dǎo)致殘脂率結(jié)果數(shù)值偏低，需要適當(dāng)調(diào)高恒溫水浴鍋的加熱溫度；當(dāng)環(huán)境溫度達(dá)到30℃以上時，由于環(huán)境溫度與冷循環(huán)水的溫差較大，導(dǎo)致索氏抽提裝置的冷凝管外壁容易掛水珠，從裝置銜接部位滲入油脂收集瓶，導(dǎo)致殘脂率結(jié)果數(shù)值偏高。而快速抽提裝置由于密閉性好，且采用紅外加熱，所以受環(huán)境溫度影響較小。

表2 不同溫度環(huán)境下快速抽提法與水浴抽提法結(jié)果對比

3.3 快速抽提法與索氏抽提法測試結(jié)果重現(xiàn)性的比較

由3.2試驗(yàn)結(jié)果可得，9#樣品采用快速抽提裝置與水浴索氏抽提裝置結(jié)果相差較大，因此選擇9#樣品作為代表樣，對其進(jìn)行11次重復(fù)試驗(yàn)。其結(jié)果見圖3所示。采用快速抽提裝置測得的數(shù)值更穩(wěn)定，即重現(xiàn)性更好，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02，而索氏抽提裝置的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09，造成結(jié)果不穩(wěn)定的原因可能為：手工包扎羽絨包時對羽絨的擠壓程度不同；經(jīng)恒重的油脂接收瓶瓶壁厚薄存在差異，在相同水浴溫度下導(dǎo)熱不一致，影響試樣的回流速度，對結(jié)果數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。

圖3 兩種方法對同一樣品重復(fù)試驗(yàn)所得結(jié)果的比較

4 結(jié)論

本文探究了快速抽提裝置與水浴索氏抽提裝置對羽絨殘脂率測試結(jié)果的比較，分別對相同環(huán)境溫度下、不同環(huán)境溫度下快速抽提法與水浴索氏抽提法的結(jié)果比較，并對快速抽提裝置與水浴索氏抽提裝置對羽絨樣品測試結(jié)果重現(xiàn)性進(jìn)行比較。試驗(yàn)結(jié)果表明：

（1）當(dāng)殘脂率≤1.3%時兩種裝置的結(jié)果數(shù)值的差異在允許偏差范圍，當(dāng)殘脂率＞1.3%時兩種裝置的結(jié)果差異較大，快速抽提裝置萃取的羽絨殘脂率值比較低，且穩(wěn)定性好；

（2）當(dāng)環(huán)境溫度在10℃以下、30℃以上時，索氏抽提裝置所得殘脂率結(jié)果數(shù)值會出現(xiàn)一定偏差，而快速抽提裝置試驗(yàn)結(jié)果不受環(huán)境溫度影響；

（3）與索氏抽提裝置相比，快速抽提裝置的試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性更好。