Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金高溫?zé)嶙冃涡袨檠芯?/h1>
2018-11-25 01:59李蒙王新張永強(qiáng)王儉徐哲張平輝
有色金屬材料與工程 2018年1期
李蒙 王新 張永強(qiáng) 王儉 徐哲 張平輝
摘要：
通過熱模擬，微觀組織觀察等試驗(yàn)研究了Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金在高溫下的熱變形行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在變形過程中，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相會垂直于壓縮方向分布;隨著變形溫度的降低、變形速率的減小和變形量的增加，晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相不斷增多;合金的熱變形激活能為290.39 kJ/mol;在變形過程中，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相可以起到誘導(dǎo)動態(tài)再結(jié)晶的作用。
關(guān)鍵詞：
LPSO結(jié)構(gòu)相; 熱模擬; 動態(tài)再結(jié)晶
中圖分類號： TG 146.22 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A
Study on Hot Deformation Behavior of Mg-7Gd-3Y-1Nd-2Zn-0.5Zr Alloy at Elevated Temperature
LI Meng WANG Xin ZHANG Yongqiang WANG Jian XU Zhe ZHANG Pinghui1，2
（1.Baoti Group Co.， Ltd.， Baoji 721014， China; 2.Baoji Titanium Industry Co.， Ltd.， Baoji 721014， China）
Abstract：
The hot deformation behavior of Mg-7Gd-3Y-1Nd-2Zn-0.5Zr alloy at elevated temperature was investigated by means of thermal simulation and microstructure observation.The results showed that the block-like 14H LPSO phases on grain boundaries are perpendicular to the direction of compression，and the block-like 14H LPSO phases can play the role of inducing dynamic recrystallization.Besides，the acicular 14H LPSO phases are increased with decreasing the temperatures，reducing the deformation rate as well as enhancing the strain.In addition，the deformation energy of alloy is 290.39 kJ/mol.Furthermore， in the process of deformation，the block-like 14H type LPSO structure on the grain boundary can play a role in inducing dynamic recrystallization.
Keywords：
LPSO structural phase; thermal simulation; dynamic recrystallization
由于鎂合金具有密度小，比強(qiáng)度和比剛度高，阻尼性能優(yōu)良等一系列優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，汽車工業(yè)及“3C”產(chǎn)業(yè)中[1-3]。通常情況下，鎂合金在變形前都要進(jìn)行均勻化熱處理，傳統(tǒng)的MgAl系，MgZn系及MgRE系合金均勻化熱處理后，微觀組織中除了αMg基體外，沒有其他相存在。這類合金在塑性變形過程中微觀組織發(fā)生的主要變化是出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。近期的研究發(fā)現(xiàn)，在MgREZn系合金組織中存在多種長周期有序相（以下簡稱LPSO結(jié)構(gòu)相），包括6H，10H，14H，18R和24R型。MgREZn系合金經(jīng)均勻化熱處理后，一般會產(chǎn)生14H型LPSO結(jié)構(gòu)相，并且14H型LPSO結(jié)構(gòu)相具有較高的熱穩(wěn)定性，升高溫度或者延長保溫時(shí)間都使其很難回溶于基體中，在變形前以第二相的形式存在于組織中。因此，含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金在高溫下的塑性變形行為不同于傳統(tǒng)的鎂合金，研究這類合金的熱變形行為具有重要的理論和實(shí)際意義。
目前，對含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金熱變形行為的研究很少，并且部分研究結(jié)果還存在爭議。LPSO結(jié)構(gòu)相在塑性變形過程中主要通過自身發(fā)生剪切變形及促使非基面滑移系的出現(xiàn)來協(xié)調(diào)變形。Shao和Kim等[4-5]研究表明，存在于Mg97Zn1Y2（原子分?jǐn)?shù)，%）合金中的18R型LPSO結(jié)構(gòu)相可以在塑性變形過程中發(fā)生剪切變形。LPSO結(jié)構(gòu)相發(fā)生剪切變形的實(shí)質(zhì)是同號或異號全位錯(cuò)偶在基面上的滑移[6-7]。Matsuda等[7]對Mg97Zn1Y2合金中的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)LPSO結(jié)構(gòu)相存在的晶粒中沒有在基面上出現(xiàn)<a>位錯(cuò)，但是出現(xiàn)了大量的<a+c>位錯(cuò)，他們認(rèn)為LPSO結(jié)構(gòu)相可以增加基面滑移系的臨界剪切應(yīng)力，從而可以阻礙基面滑移系的啟動，促使錐面滑移系開啟。Kim等[5]研究Mg97Zn1Y2合金時(shí)，也在一級錐面上發(fā)現(xiàn)了<a+c>位錯(cuò)。Shao等[8]研究表明，在Mg9Gd3Y2Zn0.5Zr（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同）合金中出現(xiàn)均勻分布并且細(xì)小的14H型LPSO結(jié)構(gòu)相，有利于合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。LYU等[9]認(rèn)為層片狀的14H型LPSO結(jié)構(gòu)相會阻礙合金動態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，同時(shí)會阻礙動態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大。Matsuda等[10]在研究Mg97Zn1Y2合金中的LPSO結(jié)構(gòu)相與{101—2}拉伸孿晶的相互作用時(shí)發(fā)現(xiàn)，18R型LPSO結(jié)構(gòu)相可以阻礙{101—2}拉伸孿晶的長大。Kishida等[11]研究了含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgAlGd合金的變形行為，發(fā)現(xiàn)當(dāng)LPSO結(jié)構(gòu)相平行于基面時(shí)，可以通過{112—1}面上的拉伸孿晶進(jìn)行變形。此外，由于LPSO結(jié)構(gòu)相在塑性變形后的分布具有明顯的取向性，一般會使合金的力學(xué)性能表現(xiàn)出很強(qiáng)的各向異性。
基于以上分析，本文以含有14H型LPSO結(jié)構(gòu)相的Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金為試驗(yàn)材料，采用熱模擬的方法研究含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金的熱變形行為。
1 試驗(yàn)方法
本文所用合金成分為Mg7Gd3Y1Nd2Zn
0.5Zr。熔煉合金時(shí)采用電磁感應(yīng)對鋼制坩堝進(jìn)行加熱，Mg，Gd，Y，Nd和Zn以純金屬的形式加入，Zr以Mg30Zr中間合金的形式加入。在熔煉過程中為防止鎂液的氧化，采用Ar進(jìn)行氣體保護(hù)。
熱變形前用馬弗爐對試樣進(jìn)行雙級均勻化熱處理，工藝為4 890 ℃×24 h+500 ℃×32 h。采用Gleeb1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熱模擬試驗(yàn)。熱壓縮前，在試樣兩端黏貼導(dǎo)電石墨，同時(shí)在試樣表面焊上熱電偶，熱壓縮前試樣尺寸為10 mm×15 mm，熱壓縮示意圖如圖1所示。變形溫度為400～480 ℃，變形速率分別為2，0.2，0.02和0.002 s-1，變形量分別為20%，40%，60%，80%。壓縮前試樣在變形溫度下保溫3 min，壓縮后立即淬火以保留高溫變形組織。
圖1 熱壓縮示意圖
Fig.1 Schematic diagram of hot compression
采用金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）對試樣的微觀組織進(jìn)行觀察。TEM試樣雙噴參數(shù)：雙噴液為2%高氯酸+98%酒精（體積分?jǐn)?shù)，%），溫度為-55～-40 ℃，電流為10 mA，雙噴后采用離子減薄儀去掉樣品表面的氧化膜及臟物。
2 試驗(yàn)結(jié)果
2.1 雙級均勻化熱處理后的組織
從圖2（a）中可以看出均勻化熱處理后，試驗(yàn)合金的微觀組織由αMg基體和晶界上的塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相組成。從圖2（b）和2（c）中可以看出，這種塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相屬于14H型，并且這種塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相中富集了RE和Zn。
圖2 合金經(jīng)過雙級均勻化熱處理后的微觀組織
Fig.2 Microstructure of alloy after two-stage homogenization heat treatment
2.2 流變應(yīng)力應(yīng)變曲線
圖3為試驗(yàn)合金在不同應(yīng)變速率下熱壓縮后的流變應(yīng)
力應(yīng)變曲線。從圖3中可以看出，這些流變應(yīng)力應(yīng)變曲線有兩個(gè)相同的特征：（1） 在變形初始階段，流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增大而升高，當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值后，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段;（2） 流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的降低和溫度的升高而減小。當(dāng)應(yīng)變速率為0.002 s-1和2 s-1時(shí)，如圖3（a）和3（d）所示，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線比較平滑;當(dāng)應(yīng)變速率為0.02 s-1和0.2 s-1時(shí)，如圖3（b）和3（c）所示，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線出現(xiàn)了明顯的鋸齒形曲線。一般認(rèn)為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是動態(tài)再結(jié)晶與加工硬化反復(fù)作用的結(jié)果。此外，在變形溫度為480 ℃，應(yīng)變速率為2 s-1時(shí)，出現(xiàn)了流變應(yīng)力失穩(wěn)現(xiàn)象，這是由于變形溫度過高，加之變形熱的作用，使LPSO結(jié)構(gòu)相產(chǎn)生了過燒而導(dǎo)致的。
2.4 變形過程中合金的微觀組織
2.4.1 變形溫度對合金組織的影響
圖6為在變形速率為0.02 s-1，變形溫度分別為480，440和400 ℃時(shí)的合金的變形組織。從圖6中可以看出，熱壓縮后晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相垂直于壓縮方向被拉長，并且隨著溫度的降低，變形晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相逐漸增多。
圖4 合金流變應(yīng)力，應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系
Fig.4 Relationship between the flow stress，strain rate and temperature
圖5 lnZ-ln[sinh（ασ）]的關(guān)系圖
Fig.5 Relation graph of lnZ-ln[sinh（ασ）]
2.4.2 應(yīng)變速率對合金組織的影響
圖7為變形溫度為440 ℃，變形量為60%的條件下，應(yīng)變速率對合金變形組織的影響。變形組織的相同點(diǎn)是在晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相均呈條狀并垂直于壓縮方向分布，在αMg基體中分布著
相互平行的針狀14型LPSO結(jié)構(gòu)相。但是，隨著應(yīng)變速率的降低，αMg基體中的針狀14型LPSO結(jié)構(gòu)相逐漸增多。
2.4.3 變形量對合金組織的影響
圖8為變形溫度為440 ℃，應(yīng)變速率為0.02 s-1，變形量分別為20%，40%，60%和80%條件下的合金的變形組織。
當(dāng)變形量為20%時(shí)，合金的變形組織和均勻化熱處理后的組織類似，但是由于溫度較低，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了許多針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相（見圖8（a））。當(dāng)變形量增加至40%時(shí)，晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相發(fā)生了明顯的剪切變形，且含量逐漸增加，見圖8（b）。變形量為60%時(shí)，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相被破碎，同時(shí)在晶粒內(nèi)部發(fā)生剪切變形的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相增多，見圖8（c）。當(dāng)變形量進(jìn)一步增加至80%時(shí)，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相被破碎，而晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相基本沿垂直于壓縮方向分布（圖8（d））。
圖6 合金在不同溫度熱壓縮后的微觀組織（ε·=0.2 s-1）
Fig.6 Microstructures of alloy compressed at various temperatures（ε·=0.2 s-1）
2.4.4 LPSO結(jié)構(gòu)相對合金動態(tài)再結(jié)晶行為的影響
圖9為變形溫度為440 ℃，應(yīng)變速率為0.002 s-1，變形量為60%條件下，合金變形組織的背散射電子照片，取向成像圖和不同角度晶界的IQ圖。從圖9（a）和（b）中可以看出，微觀組織內(nèi)出現(xiàn)了變形晶粒和動態(tài)再結(jié)晶晶粒組成的混晶組織，變形晶粒垂直于壓縮方向被拉長，細(xì)小的等軸狀動態(tài)再結(jié)晶晶粒分布在變形晶粒的晶界附近;同時(shí)，可以看到在塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相周圍，動態(tài)再結(jié)晶晶粒所占的比例較大，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸較?。ㄈ鐖D9（b）中的黑色箭頭所示），而其他區(qū)域，動態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例較小，且動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸較大（如黑色圓圈所示）。從晶界取向差的IQ圖中可知，微觀組織內(nèi)同時(shí)存在<5°，5°～15°和>15°三種晶界，前兩種晶界主要出現(xiàn)在變形晶粒內(nèi)部，而最后一種晶界主要出現(xiàn)在發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域。<5°和5°～15°的晶界屬于小角度晶界，>15°的晶界屬于大角度晶界，并且小角度晶界是由位錯(cuò)構(gòu)成的。由于變形晶粒內(nèi)部存在著大量的位錯(cuò)，這些位錯(cuò)容易形成取向差小于15°的亞晶界，從而小角度晶界主要分布在變形晶粒內(nèi)部（圖9（c））。結(jié)合塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相附近的動態(tài)再結(jié)晶晶粒的比例及尺寸，可以認(rèn)為塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相能夠起到誘導(dǎo)合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的作用。在塑性變形過程中，塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動，從而在塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相周圍形成一個(gè)變形區(qū)，該變形區(qū)內(nèi)的位錯(cuò)密度較高，動態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先在變形區(qū)內(nèi)形核和長大。
為進(jìn)一步證明塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相對動態(tài)再結(jié)晶的影響，采用Zn含量不同的試驗(yàn)合金在相同的條件下進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，因?yàn)閆n含量不同，所以塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相的體積分?jǐn)?shù)不同。對應(yīng)的流變應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖10所示。從圖10中可以看出，ε<0.2時(shí)，加工硬化作用和動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用相互競爭，隨著Zn含量的增加，流變應(yīng)力的變化趨勢是先減小后增大;ε>0.2時(shí)，動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用占據(jù)主導(dǎo)作用，并且隨著Zn含量的增加，軟化速度加快。因此，可以說明塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相可以誘導(dǎo)動態(tài)再結(jié)晶。
3 結(jié) 論
（1） 從流變應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率和變形量不變時(shí)，隨著變形溫度的升高，流變應(yīng)力逐漸下降;當(dāng)變形溫度和變形量不變時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力逐漸升高。
（2） 塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相的顯微硬度（85～90，HV）比αMg基體的硬度高，從而導(dǎo)致合金在熱變形過程中具有較高的熱變形激活能，達(dá)290.39 kJ/mol。合金的本構(gòu)方程可表示為ε·=3.897×1019[sinh（0.009 8│σ│）]6.193 6exp[-290 390/8.314T）]。
圖7 不同應(yīng)變速率下的變形組織（T=440 ℃，ε=60%）
Fig.7 As-deformed microstructures in different strain rates（T=440 ℃，ε=60%）
圖8 不同變形量下的變形組織（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）
Fig.8 As-deformed microstructures in different deformation（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）
圖9 壓縮變形后微觀組織分析
Fig.9 Analysis of microstructure after compressive deformation
圖10 Zn含量對流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線的影響（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）
Fig.10 Effect of Zn content on the flow stress-strain curves（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）
（3） 隨著變形溫度和應(yīng)變速率的降低，晶粒內(nèi)部的針狀LPSO結(jié)構(gòu)相增多，并且與壓縮方向呈一定的角度分布。變形后，晶界上網(wǎng)狀LPSO結(jié)構(gòu)相變成條狀并與壓縮方向呈一定的角度，變形晶粒內(nèi)部的針狀LPSO結(jié)構(gòu)相分布較復(fù)雜，有的與壓縮方向呈一定的角度，有的垂直于壓縮方向。
（4） 針狀LPSO結(jié)構(gòu)相的存在降低了熱變形過程中的流變應(yīng)力。熱壓縮后，塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相基本分布在動態(tài)再結(jié)晶區(qū)，而針狀LPSO結(jié)構(gòu)相基本分布在變形晶粒中。
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Keywords：
LPSO structural phase; thermal simulation; dynamic recrystallization
由于鎂合金具有密度小，比強(qiáng)度和比剛度高，阻尼性能優(yōu)良等一系列優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，汽車工業(yè)及“3C”產(chǎn)業(yè)中[1-3]。通常情況下，鎂合金在變形前都要進(jìn)行均勻化熱處理，傳統(tǒng)的MgAl系，MgZn系及MgRE系合金均勻化熱處理后，微觀組織中除了αMg基體外，沒有其他相存在。這類合金在塑性變形過程中微觀組織發(fā)生的主要變化是出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。近期的研究發(fā)現(xiàn)，在MgREZn系合金組織中存在多種長周期有序相（以下簡稱LPSO結(jié)構(gòu)相），包括6H，10H，14H，18R和24R型。MgREZn系合金經(jīng)均勻化熱處理后，一般會產(chǎn)生14H型LPSO結(jié)構(gòu)相，并且14H型LPSO結(jié)構(gòu)相具有較高的熱穩(wěn)定性，升高溫度或者延長保溫時(shí)間都使其很難回溶于基體中，在變形前以第二相的形式存在于組織中。因此，含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金在高溫下的塑性變形行為不同于傳統(tǒng)的鎂合金，研究這類合金的熱變形行為具有重要的理論和實(shí)際意義。
目前，對含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金熱變形行為的研究很少，并且部分研究結(jié)果還存在爭議。LPSO結(jié)構(gòu)相在塑性變形過程中主要通過自身發(fā)生剪切變形及促使非基面滑移系的出現(xiàn)來協(xié)調(diào)變形。Shao和Kim等[4-5]研究表明，存在于Mg97Zn1Y2（原子分?jǐn)?shù)，%）合金中的18R型LPSO結(jié)構(gòu)相可以在塑性變形過程中發(fā)生剪切變形。LPSO結(jié)構(gòu)相發(fā)生剪切變形的實(shí)質(zhì)是同號或異號全位錯(cuò)偶在基面上的滑移[6-7]。Matsuda等[7]對Mg97Zn1Y2合金中的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)LPSO結(jié)構(gòu)相存在的晶粒中沒有在基面上出現(xiàn)<a>位錯(cuò)，但是出現(xiàn)了大量的<a+c>位錯(cuò)，他們認(rèn)為LPSO結(jié)構(gòu)相可以增加基面滑移系的臨界剪切應(yīng)力，從而可以阻礙基面滑移系的啟動，促使錐面滑移系開啟。Kim等[5]研究Mg97Zn1Y2合金時(shí)，也在一級錐面上發(fā)現(xiàn)了<a+c>位錯(cuò)。Shao等[8]研究表明，在Mg9Gd3Y2Zn0.5Zr（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同）合金中出現(xiàn)均勻分布并且細(xì)小的14H型LPSO結(jié)構(gòu)相，有利于合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。LYU等[9]認(rèn)為層片狀的14H型LPSO結(jié)構(gòu)相會阻礙合金動態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，同時(shí)會阻礙動態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大。Matsuda等[10]在研究Mg97Zn1Y2合金中的LPSO結(jié)構(gòu)相與{101—2}拉伸孿晶的相互作用時(shí)發(fā)現(xiàn)，18R型LPSO結(jié)構(gòu)相可以阻礙{101—2}拉伸孿晶的長大。Kishida等[11]研究了含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgAlGd合金的變形行為，發(fā)現(xiàn)當(dāng)LPSO結(jié)構(gòu)相平行于基面時(shí)，可以通過{112—1}面上的拉伸孿晶進(jìn)行變形。此外，由于LPSO結(jié)構(gòu)相在塑性變形后的分布具有明顯的取向性，一般會使合金的力學(xué)性能表現(xiàn)出很強(qiáng)的各向異性。
基于以上分析，本文以含有14H型LPSO結(jié)構(gòu)相的Mg7Gd3Y1Nd2Zn0.5Zr合金為試驗(yàn)材料，采用熱模擬的方法研究含有LPSO結(jié)構(gòu)相的MgREZn系合金的熱變形行為。
1 試驗(yàn)方法
本文所用合金成分為Mg7Gd3Y1Nd2Zn
0.5Zr。熔煉合金時(shí)采用電磁感應(yīng)對鋼制坩堝進(jìn)行加熱，Mg，Gd，Y，Nd和Zn以純金屬的形式加入，Zr以Mg30Zr中間合金的形式加入。在熔煉過程中為防止鎂液的氧化，采用Ar進(jìn)行氣體保護(hù)。
熱變形前用馬弗爐對試樣進(jìn)行雙級均勻化熱處理，工藝為4 890 ℃×24 h+500 ℃×32 h。采用Gleeb1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熱模擬試驗(yàn)。熱壓縮前，在試樣兩端黏貼導(dǎo)電石墨，同時(shí)在試樣表面焊上熱電偶，熱壓縮前試樣尺寸為10 mm×15 mm，熱壓縮示意圖如圖1所示。變形溫度為400～480 ℃，變形速率分別為2，0.2，0.02和0.002 s-1，變形量分別為20%，40%，60%，80%。壓縮前試樣在變形溫度下保溫3 min，壓縮后立即淬火以保留高溫變形組織。
圖1 熱壓縮示意圖
Fig.1 Schematic diagram of hot compression
采用金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）對試樣的微觀組織進(jìn)行觀察。TEM試樣雙噴參數(shù)：雙噴液為2%高氯酸+98%酒精（體積分?jǐn)?shù)，%），溫度為-55～-40 ℃，電流為10 mA，雙噴后采用離子減薄儀去掉樣品表面的氧化膜及臟物。
2 試驗(yàn)結(jié)果
2.1 雙級均勻化熱處理后的組織
從圖2（a）中可以看出均勻化熱處理后，試驗(yàn)合金的微觀組織由αMg基體和晶界上的塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相組成。從圖2（b）和2（c）中可以看出，這種塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相屬于14H型，并且這種塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相中富集了RE和Zn。
圖2 合金經(jīng)過雙級均勻化熱處理后的微觀組織
Fig.2 Microstructure of alloy after two-stage homogenization heat treatment
2.2 流變應(yīng)力應(yīng)變曲線
圖3為試驗(yàn)合金在不同應(yīng)變速率下熱壓縮后的流變應(yīng)
力應(yīng)變曲線。從圖3中可以看出，這些流變應(yīng)力應(yīng)變曲線有兩個(gè)相同的特征：（1） 在變形初始階段，流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增大而升高，當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值后，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段;（2） 流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的降低和溫度的升高而減小。當(dāng)應(yīng)變速率為0.002 s-1和2 s-1時(shí)，如圖3（a）和3（d）所示，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線比較平滑;當(dāng)應(yīng)變速率為0.02 s-1和0.2 s-1時(shí)，如圖3（b）和3（c）所示，流變應(yīng)力應(yīng)變曲線出現(xiàn)了明顯的鋸齒形曲線。一般認(rèn)為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是動態(tài)再結(jié)晶與加工硬化反復(fù)作用的結(jié)果。此外，在變形溫度為480 ℃，應(yīng)變速率為2 s-1時(shí)，出現(xiàn)了流變應(yīng)力失穩(wěn)現(xiàn)象，這是由于變形溫度過高，加之變形熱的作用，使LPSO結(jié)構(gòu)相產(chǎn)生了過燒而導(dǎo)致的。
2.4 變形過程中合金的微觀組織
2.4.1 變形溫度對合金組織的影響
圖6為在變形速率為0.02 s-1，變形溫度分別為480，440和400 ℃時(shí)的合金的變形組織。從圖6中可以看出，熱壓縮后晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相垂直于壓縮方向被拉長，并且隨著溫度的降低，變形晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相逐漸增多。
圖4 合金流變應(yīng)力，應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系
Fig.4 Relationship between the flow stress，strain rate and temperature
圖5 lnZ-ln[sinh（ασ）]的關(guān)系圖
Fig.5 Relation graph of lnZ-ln[sinh（ασ）]
2.4.2 應(yīng)變速率對合金組織的影響
圖7為變形溫度為440 ℃，變形量為60%的條件下，應(yīng)變速率對合金變形組織的影響。變形組織的相同點(diǎn)是在晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相均呈條狀并垂直于壓縮方向分布，在αMg基體中分布著
相互平行的針狀14型LPSO結(jié)構(gòu)相。但是，隨著應(yīng)變速率的降低，αMg基體中的針狀14型LPSO結(jié)構(gòu)相逐漸增多。
2.4.3 變形量對合金組織的影響
圖8為變形溫度為440 ℃，應(yīng)變速率為0.02 s-1，變形量分別為20%，40%，60%和80%條件下的合金的變形組織。
當(dāng)變形量為20%時(shí)，合金的變形組織和均勻化熱處理后的組織類似，但是由于溫度較低，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了許多針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相（見圖8（a））。當(dāng)變形量增加至40%時(shí)，晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相發(fā)生了明顯的剪切變形，且含量逐漸增加，見圖8（b）。變形量為60%時(shí)，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相被破碎，同時(shí)在晶粒內(nèi)部發(fā)生剪切變形的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相增多，見圖8（c）。當(dāng)變形量進(jìn)一步增加至80%時(shí)，晶界上的塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相被破碎，而晶粒內(nèi)部的針狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相基本沿垂直于壓縮方向分布（圖8（d））。
圖6 合金在不同溫度熱壓縮后的微觀組織（ε·=0.2 s-1）
Fig.6 Microstructures of alloy compressed at various temperatures（ε·=0.2 s-1）
2.4.4 LPSO結(jié)構(gòu)相對合金動態(tài)再結(jié)晶行為的影響
圖9為變形溫度為440 ℃，應(yīng)變速率為0.002 s-1，變形量為60%條件下，合金變形組織的背散射電子照片，取向成像圖和不同角度晶界的IQ圖。從圖9（a）和（b）中可以看出，微觀組織內(nèi)出現(xiàn)了變形晶粒和動態(tài)再結(jié)晶晶粒組成的混晶組織，變形晶粒垂直于壓縮方向被拉長，細(xì)小的等軸狀動態(tài)再結(jié)晶晶粒分布在變形晶粒的晶界附近;同時(shí)，可以看到在塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相周圍，動態(tài)再結(jié)晶晶粒所占的比例較大，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸較?。ㄈ鐖D9（b）中的黑色箭頭所示），而其他區(qū)域，動態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例較小，且動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸較大（如黑色圓圈所示）。從晶界取向差的IQ圖中可知，微觀組織內(nèi)同時(shí)存在<5°，5°～15°和>15°三種晶界，前兩種晶界主要出現(xiàn)在變形晶粒內(nèi)部，而最后一種晶界主要出現(xiàn)在發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域。<5°和5°～15°的晶界屬于小角度晶界，>15°的晶界屬于大角度晶界，并且小角度晶界是由位錯(cuò)構(gòu)成的。由于變形晶粒內(nèi)部存在著大量的位錯(cuò)，這些位錯(cuò)容易形成取向差小于15°的亞晶界，從而小角度晶界主要分布在變形晶粒內(nèi)部（圖9（c））。結(jié)合塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相附近的動態(tài)再結(jié)晶晶粒的比例及尺寸，可以認(rèn)為塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相能夠起到誘導(dǎo)合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的作用。在塑性變形過程中，塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動，從而在塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相周圍形成一個(gè)變形區(qū)，該變形區(qū)內(nèi)的位錯(cuò)密度較高，動態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先在變形區(qū)內(nèi)形核和長大。
為進(jìn)一步證明塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相對動態(tài)再結(jié)晶的影響，采用Zn含量不同的試驗(yàn)合金在相同的條件下進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，因?yàn)閆n含量不同，所以塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相的體積分?jǐn)?shù)不同。對應(yīng)的流變應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖10所示。從圖10中可以看出，ε<0.2時(shí)，加工硬化作用和動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用相互競爭，隨著Zn含量的增加，流變應(yīng)力的變化趨勢是先減小后增大;ε>0.2時(shí)，動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用占據(jù)主導(dǎo)作用，并且隨著Zn含量的增加，軟化速度加快。因此，可以說明塊狀14H型LPSO結(jié)構(gòu)相可以誘導(dǎo)動態(tài)再結(jié)晶。
3 結(jié) 論
（1） 從流變應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率和變形量不變時(shí)，隨著變形溫度的升高，流變應(yīng)力逐漸下降;當(dāng)變形溫度和變形量不變時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力逐漸升高。
（2） 塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相的顯微硬度（85～90，HV）比αMg基體的硬度高，從而導(dǎo)致合金在熱變形過程中具有較高的熱變形激活能，達(dá)290.39 kJ/mol。合金的本構(gòu)方程可表示為ε·=3.897×1019[sinh（0.009 8│σ│）]6.193 6exp[-290 390/8.314T）]。
圖7 不同應(yīng)變速率下的變形組織（T=440 ℃，ε=60%）
Fig.7 As-deformed microstructures in different strain rates（T=440 ℃，ε=60%）
圖8 不同變形量下的變形組織（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）
Fig.8 As-deformed microstructures in different deformation（T=440 ℃，ε·=0.02 s-1）
圖9 壓縮變形后微觀組織分析
Fig.9 Analysis of microstructure after compressive deformation
圖10 Zn含量對流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線的影響（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）
Fig.10 Effect of Zn content on the flow stress-strain curves（T=480 ℃，ε·=0.02 s-1，ε=60%）
（3） 隨著變形溫度和應(yīng)變速率的降低，晶粒內(nèi)部的針狀LPSO結(jié)構(gòu)相增多，并且與壓縮方向呈一定的角度分布。變形后，晶界上網(wǎng)狀LPSO結(jié)構(gòu)相變成條狀并與壓縮方向呈一定的角度，變形晶粒內(nèi)部的針狀LPSO結(jié)構(gòu)相分布較復(fù)雜，有的與壓縮方向呈一定的角度，有的垂直于壓縮方向。
（4） 針狀LPSO結(jié)構(gòu)相的存在降低了熱變形過程中的流變應(yīng)力。熱壓縮后，塊狀LPSO結(jié)構(gòu)相基本分布在動態(tài)再結(jié)晶區(qū)，而針狀LPSO結(jié)構(gòu)相基本分布在變形晶粒中。
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