王關(guān)烽 朱豪彬 蔣濤

目前，用于食品中元素測定的傳統(tǒng)前處理方法較繁瑣、時(shí)間長且器皿重復(fù)使用污染較大，對大批量檢測均存在缺陷。

而PP離心管成本較低、污染低、耐酸耐熱性能符合單次消解要求，可直接利用管身刻度定容，本試驗(yàn)將其作為器皿，用石墨爐測定鉛、鎘等元素。

試劑和儀器

試劑與標(biāo)物：65%硝酸；高氯酸；鉛、鎘標(biāo)液；去離子水；鈀鹽基體改進(jìn)劑。

儀器設(shè)備：50mLPP離心管；石墨消解器；微波消解儀；壓力消解罐；烘箱；瓷坩堝；馬弗爐；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光譜儀。

方法

前處理。（1）快速法：分別稱取約0.5g稻米、蛋清、臘腸、芹菜于離心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。（2）微波：分別稱取約0.5g上述樣品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解儀中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。（3）壓力罐：稱取約0.5g稻米于壓力罐內(nèi)，加入硝酸5mL。烘箱120℃加熱8h，定容。（4）濕法：稱取約0.5g稻米于玻璃消解管內(nèi)，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升溫至溶液清亮。定容。（5）干法：稱取約0.5g稻米于瓷坩堝中，用電爐、馬弗爐炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。以上前處理均同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。（6）機(jī)械穩(wěn)定性：離心管稱重后，按照2.1.1消解空白2h，洗凈、烘干后再次稱重。（7）定容不確定度：離心管稱重，按2.1.1消解空白，洗凈，晾干。用水加至管身50.0mL刻度，稱出水重量。

上機(jī)測定。石墨爐優(yōu)化最佳鉛、鎘測定條件和合適標(biāo)準(zhǔn)序列。測定各前處理消解液。（1）消解液分別靜置8h、2d再次測定。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

各方法稻米測定值（Pb，Cd，mg/kg）比較：快速：0.11，0.094。微波：0.11，0.096。高壓：0.10，0.093。濕法：0.095，0.086。灰化：0.092，0.081。

快速法與微波比較（快速Pb、Cd，微波Pb、Cd，mg/kg）。稻米：0.11，0.094，0.11，0.096。蛋清：0.079，0.011，0.080，0.010。臘腸：0.12，0.0018，0.13，0.0018。芹菜：0.20，0.059，0.21，0.060。

快速法溶液穩(wěn)定性。8h測定結(jié)果與立即測定無差異。2d臘腸Pb：- 16.7%，Cd：- 22.2%。其余基本無差異。

離心管穩(wěn)定性。（1）重量變化：消解≤4h，離心管重量變化<0.003%，外觀無變化。消解≥6h，重量損失增加，管體變色、形變。（2）空白實(shí)驗(yàn)：快速法鉛、鎘空白均未檢出。

離心管經(jīng)加熱后的不確定度。50mL刻度的水的重量（g）為：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：U（v0）=s÷√￣n= 0.0787。引入的不確定度分量為：UV0=U（v0）÷50mL=0.001574，k=2時(shí)，對于擴(kuò)展不確定度影響約0.31%，相對鉛鎘檢測要求<20%可忽略不計(jì)。

分析與討論

快速法與高壓、微波基本無差別，優(yōu)于干法、濕法且器皿污染低。

高油脂樣品，樣液久置變性，應(yīng)立即測定（8h以內(nèi)）。

離心管消解機(jī)械穩(wěn)定性滿足要求。

消解后定容刻度不確定度可忽略不計(jì)。

研究結(jié)論

快速法在測定食品中的鉛鎘等元素時(shí)，與推薦方法結(jié)果基本一致?？捎糜趯?shí)驗(yàn)室批量測定。