繆 頓

(燕山大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北 秦皇島 066004)

1 前 言

鈦合金具備高比強(qiáng)度、高斷裂韌性、優(yōu)異的抗疲勞性能和耐腐蝕性能等特點(diǎn)，成為了航空、航天、航海、軍事和民用領(lǐng)域不可或缺的重要結(jié)構(gòu)材料。研究表明，常見(jiàn)的間隙元素H，O，N在提高合金抗拉強(qiáng)度的同時(shí)可以顯著地降低合金的塑性和沖擊韌性[1]。間隙元素的引入同時(shí)也會(huì)影響合金的相變溫度，從而對(duì)加工工藝和組織造成影響[2]。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)添加TiO2，同時(shí)嚴(yán)格控制其他原料雜質(zhì)元素含量以及感應(yīng)熔煉爐真空度的方式，成功熔煉出不同氧元素含量的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo鈦合金鑄錠。對(duì)鑄錠熱壓縮變形過(guò)程進(jìn)行研究，建立不同氧含量鈦合金鑄錠在各種變形條件下流動(dòng)應(yīng)力模型，得到不同氧含量鈦合金鑄錠在熱變形過(guò)程中的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能和組織變化規(guī)律的差異，為工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中雜質(zhì)元素含量控制與工藝調(diào)整提供一定的理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用高純鈦塊、鋁鈮合金、鋁鉬合金等其他原料，通過(guò)添加TiO2粉末的方式在ZG-2XF真空懸浮感應(yīng)熔煉爐，熔煉出兩個(gè)質(zhì)量為2 kg的鈦合金鑄錠(1#、2#)。利用北京航空材料研究院HB 5297.24-2001、HB 7716.13-2002檢測(cè)方法測(cè)得鑄錠主要元素含量，如表1所示。

表1 試驗(yàn)材料的化學(xué)成分

熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣尺寸為Φ8 mm×12 mm。熱壓縮試驗(yàn)的變形溫度為850，950，1050 ℃。以5 ℃/s的速度將試樣加熱到各變形溫度，保溫5 min后直接壓縮變形，真應(yīng)變速率為0.001～10 s-1，工程變形量為60%，冷卻方式為氦氣冷卻。利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡等觀察原始和變形后的組織。

3 結(jié)果與分析

3.1 氧含量對(duì)真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)的影響

圖1為1#鈦合金鑄錠在850和950 ℃、不同應(yīng)變速率(0.001 , 0.1, 10 s-1)條件下變形的流變真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖中可以看出流變應(yīng)力對(duì)溫度和應(yīng)變速率比較敏感。在變形開(kāi)始階段流變應(yīng)力隨應(yīng)變的升高達(dá)到峰值，在此階段位錯(cuò)迅速增殖纏結(jié)，從而阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致應(yīng)力增加，出現(xiàn)加工硬化趨勢(shì)。在峰值應(yīng)力后面的第二階段發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而降低。最后階段流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)比較平穩(wěn)，這是由于在此階段加工硬化與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化達(dá)到了平衡。兩種不同氧含量的鈦合金熱變形真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)都具備相同的規(guī)律，而主要差異表現(xiàn)在峰值應(yīng)力上[3, 4]，如表2所示。

圖1 1#鈦合金鑄錠在850 ℃(a)和950 ℃(b)、不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.1 Ture stress-strain curves of 1# titanium alloy ingot being deformed at 850 ℃(a) and 950 ℃(b) with different strain rates

Deformation temperature/℃Strain rates/s-11#2#8500.0011031158500.1250258850103523819500.00116279500.1921079501016218310500.0017.46.910500.128341050107679

3.2 氧含量對(duì)鈦合金熱變形本構(gòu)方程的影響

為描述流變應(yīng)力與變形參數(shù)之間的關(guān)系，Sellars等提出了描述熱加工變形中熱激活現(xiàn)象的方程[5, 6]：

(1)

對(duì)式(1)兩端同時(shí)取自然對(duì)數(shù)后微分可得表觀激活能Q值，如下式(2)：

(2)

α可以通過(guò)以下式(3)進(jìn)行計(jì)算：

(3)

對(duì)式(1)兩邊同時(shí)取自然對(duì)數(shù)，能夠得到公式(4)，求得n值和A值：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(4)

根據(jù)線(xiàn)性回歸關(guān)系的擬合結(jié)果，得到1#鈦合金兩相區(qū)熱變形相關(guān)參數(shù)：α=0.0054，n=6.07，A=1.17×1027，Q=650.926 kJ/mol；2#鈦合金兩相區(qū)熱變形相關(guān)參數(shù)：α=0.0066，n=4.63，A=1.57×1029，Q=724.824 kJ/mol。2#鈦合金的熱變形激活能顯著高于1#鈦合金的，其可能的原因是固溶于晶格內(nèi)的氧原子會(huì)造成晶格畸變，對(duì)位錯(cuò)有釘扎和阻礙的作用，而塑性變形的本質(zhì)是滑移，氧含量的提高進(jìn)而會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)2#鈦合金鑄錠熱變形產(chǎn)生超塑性的溫度要比1#鑄錠更高，所需的應(yīng)變速率較低[7]。

3.3 高溫變形組織演變

隨著鈦合金氧含量的增加，由于間隙元素O固溶強(qiáng)化的作用，導(dǎo)致合金內(nèi)部位錯(cuò)密度顯著上升[8]，位錯(cuò)滑移在Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金塑形變形過(guò)程中起到主要作用。由于位錯(cuò)的增殖導(dǎo)致合金內(nèi)部位錯(cuò)不斷纏結(jié)、聚集從而提高流動(dòng)應(yīng)力。氧元素的添加起到的位錯(cuò)釘扎效應(yīng)使得合金加工硬化更加明顯，增加晶格畸變阻礙原子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，使得位錯(cuò)密度提高，導(dǎo)致變形阻力增大，但同時(shí)也會(huì)造成變形過(guò)程中熱效應(yīng)，降低變形阻力[9]。圖2為兩種不同氧含量的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金在850 ℃、應(yīng)變速率10 s-1下的熱變形組織。對(duì)比觀察可以發(fā)現(xiàn)，在該變形條件下1#和2#鈦合金都發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但1#鈦合金變形組織中央?yún)^(qū)域還保留了大量鑄態(tài)魏氏體組織的形貌特征，在內(nèi)部出現(xiàn)彎折變形的片層組織，而2#鈦合金可以觀察到更明顯的再結(jié)晶晶粒，同時(shí)組織明顯細(xì)化。

圖2 1#鑄錠(a)及2#鑄錠(b)在850 ℃、以應(yīng)變速率10 s-1變形后的顯微組織Fig.2 Microstructures of 1# ingot(a) and 2# ingot(b)deformed at 850 ℃ with strain rate of 10 s-1

如圖3所示，對(duì)1#鈦合金鑄錠，當(dāng)變形速率降低到0.1 s-1時(shí)，合金內(nèi)部少量的片層組織演變?yōu)榈容S組織，但大部分還是保持原始組織特征。進(jìn)一步降低變形速率至0.001 s-1，已經(jīng)可以觀察到大量等軸α相，板條組織已經(jīng)幾乎完全轉(zhuǎn)變，再結(jié)晶轉(zhuǎn)變較為充分。

圖3 1#鑄錠在850 ℃、以應(yīng)變速率0.1 s-1(a)及0.001 s-1(b)變形后的顯微組織Fig.3 Microstructures of 1# ingot deformed at 850 ℃ with strain rates of 0.1 s-1(a)and 0.001 s-1 (b)

圖4為兩種不同含氧量鈦合金在950 ℃、應(yīng)變速率0.1 s-1變形后的顯微組織，通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，二者均發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但圖4a中還保留著明顯扭曲變形的片層α相組織，β相含量更高，再結(jié)晶變形不夠充分；而圖4b中再結(jié)晶晶粒更加細(xì)小和均勻，同時(shí)在β相中還可以觀察到明顯的次生α相。結(jié)合圖2可以發(fā)現(xiàn)，氧元素的加入可以顯著促進(jìn)合金熱變形動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使得再結(jié)晶更加充分，合金再結(jié)晶晶粒更加均勻。這可能是由于，氧元素的加入可以顯著提高合金加工硬化從而在相同的變形量下合金獲得更多的機(jī)械能用來(lái)滿(mǎn)足合金再結(jié)晶所需的激活能，同時(shí)由于氧原子固溶過(guò)程造成晶格畸變產(chǎn)生晶格畸變能為合金再結(jié)晶過(guò)程提供能量。從而擴(kuò)大合金發(fā)生再結(jié)晶轉(zhuǎn)變的變形溫度、變形速率范圍[10-12]。

圖4 1#鑄錠(a)及2# 鑄錠(b)在950 ℃、以應(yīng)變速率0.1 s-1變形后的顯微組織Fig.4 Microstructures of 1# ingot(a) and 2# ingot(b) deformed at 950 ℃ with strain rate of 0.1 s-1

在950 ℃變形，合金熱變形過(guò)程中再結(jié)晶轉(zhuǎn)變已經(jīng)較為充分，進(jìn)一步提高變形溫度，圖5為不同氧含量鈦合金在1050 ℃、應(yīng)變速率為10 s-1下的熱變形組織?？梢园l(fā)現(xiàn)兩者都為典型的馬氏體組織，說(shuō)明1050 ℃變形，合金內(nèi)部溫度已經(jīng)超過(guò)相變點(diǎn)，發(fā)生α向β轉(zhuǎn)變過(guò)程，經(jīng)過(guò)氦冷后形成β轉(zhuǎn)變組織。

圖5 1#鑄錠(a)和2#鑄錠(b)在1050 ℃以應(yīng)變速率10 s-1變形后顯微組織Fig.5 Microstructures of 1# ingot(a) and 2# ingot(b) deformed at 1050 ℃ with strain rate of 10 s-1

但氧元素的加入除了在某些加工條件下促進(jìn)合金再結(jié)晶之外，同樣也會(huì)造成不利的影響。在相同的變形條件下，2#鑄錠峰值應(yīng)力更大，加工硬化更明顯。

圖6為2#鑄錠在950 ℃、以應(yīng)變速率為10 s-1變形時(shí)的失穩(wěn)照片。失穩(wěn)主要是由絕熱剪切升溫和鈦合金本身熱導(dǎo)率較低而引起的，由于應(yīng)變速率較快，合金沒(méi)有充足的時(shí)間來(lái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和動(dòng)態(tài)回復(fù)，從而導(dǎo)致失穩(wěn)的現(xiàn)象[13]。2#鑄錠在該變形條件下試樣表面出現(xiàn)開(kāi)裂。

圖6 2#鑄錠在950 ℃、以應(yīng)變速率為10 s-1變形后顯微組織(a)及表面開(kāi)裂試樣(b)Fig.6 Microstructure(a) and surface cracking sample(b) of the 2# ingot deformed at 950 ℃ with strain rate of 10 s-1

4 結(jié) 論

(1)Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金在850～1050 ℃、應(yīng)變速率0.001～10 s-1、60%變形量的條件下進(jìn)行熱變形時(shí)，其流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾友杆僭黾拥椒逯?、發(fā)生加工硬化，隨后逐漸降低，表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶曲線(xiàn)特征，之后加工硬化、加工軟化共同作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，曲線(xiàn)呈現(xiàn)波浪性起伏。在不同的加工條件下，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，隨變形速率的增大而升高，組織球化越發(fā)明顯。

(2)相同變形條件下，氧含量的升高可以顯著提高合金熱變形的峰值應(yīng)力。同時(shí)由于內(nèi)部晶格畸變產(chǎn)生的畸變能為再結(jié)晶提供激活能，促進(jìn)再結(jié)晶形核，因此氧元素的加入可以適當(dāng)拓寬鈦合金再結(jié)晶變形的加工溫度、變形速率的范圍。

(3)同時(shí)氧元素也會(huì)造成位錯(cuò)纏結(jié)、聚集，降低合金塑性，使得合金在熱變形過(guò)程中發(fā)生流變失穩(wěn)和表面開(kāi)裂。因此在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中需要將氧元素含量控制在一個(gè)合理的范圍。