郭凌霄 謝豐鳴
摘 要:當前,在我國的化工、環(huán)保以及輕工業(yè)中都廣泛應用到了原子吸收分光光度計,該項儀器非常精密,如若在使用和維護過程中沒有予以注意則會對其實際測量結(jié)果產(chǎn)生影響。為此,下文將對原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)與工作原理進行分析,并探討其使用與維護的方法,以供參考。
關鍵詞:原子吸收分光光度計;使用;維護;措施
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.042
1 原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及工作原理
通常情況下,原子吸收分光光度計是由單色儀、光源、試樣原子化器以及數(shù)據(jù)處理檢測系統(tǒng)構(gòu)成。其中原子吸收分光光度計主要有單光束、雙光束、雙波道以及多波道等幾種結(jié)構(gòu)形式。其工作原理在于應用由光源共振輻射出待測元素的光,轉(zhuǎn)變待測元素為原子蒸汽,隨后運用輻射特征譜線來吸收原子蒸汽中的基態(tài)原子,運用吸光度來對樣品中待測元素的含量進行有效測定。當前原子吸收分光光度計憑借其高靈敏性以及選擇性等優(yōu)點而在各類氣體的微量元素分析工作中獲得有效應用。
2 原子吸收分光光度計的使用
2.1 對儀器實施通電檢查
使用原子吸收分光光度計前,要求工作人員能對使用功能說明書進行全面的閱讀與理解,掌握其具體結(jié)構(gòu)以及工作原理,能夠正確并熟練操作此儀器,同時還能夠知悉此儀器對于外部環(huán)境以及裝置條件等要求,能夠根據(jù)說明書來有效組裝器儀器中的每一部分,并將其中的電路、氣路以及水路進行有效連接,在開始實驗前還需實施通電檢查處理。
2.2 調(diào)整空心陰極燈位置
在使用原子吸收分光光度計時要求對其空心陰極位置進行調(diào)整,以確??招年帢O等能夠處在單色儀的主光軸上,保證接收器能夠接收到最大的光強,不過在實際調(diào)整過程中無需點火。當前,THEMOM6、HITACHIZ-5000等諸多儀器均自帶自動微調(diào)功能,能夠利用計算機來自動調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置。
2.3 調(diào)整燃燒器位置
對燃燒器位置進行調(diào)整主要是為能夠讓燃燒器縫口與外光路的光軸相平行,且處在正下方,從而確保能夠讓空心陰極燈的光束能夠完全通過火焰,且在火焰中心聚集,提高整體的靈敏程度。
一般情況下時在靜態(tài)情況下調(diào)整燃燒器,通常采取324.1nm銅燈來作為光源,根據(jù)之前調(diào)整好燈的位置來對負高壓進行調(diào)整,確保透射比達到100%。隨后往燃燒器縫口處插入一根火柴棒或儀器附帶的透光檢驗工具,如若直立光棒于燃燒器正中部位,則其透射比理應與0%相接近,如若不然就要求前后調(diào)整燃燒器的位置,并在縫口兩側(cè)垂直防止光棒,實際透射比理應下降到30%,如若不然就需要將燃燒器的轉(zhuǎn)角進行調(diào)整,直到其與相應要求相符。當靜態(tài)調(diào)整完成后,如果情況需要,可以在點火時吸噴銅標準溶液,并對燃燒器的高度與前后轉(zhuǎn)角進行調(diào)節(jié),對各個部位的吸光度進行測量,其最佳位置為吸光度最大的位置。
2.4 調(diào)整霧化器
霧化器作為一個重要部件,其質(zhì)量決定了整體原子吸收分光光度計的精準程度以及靈敏性。良好的噴霧器應當是霧滴均勻、霧滴小、噴霧穩(wěn)定、霧量大,而這主要是由節(jié)流嘴端面以及吸液毛細管噴口的同心度以及相對位置所決定。在對二者進行調(diào)節(jié)時需要利用放大鏡來完成,并且可以通過對霧化情況進行觀察來判斷實際調(diào)整的效果。一般來說,霧滴離開噴嘴后,應當要時順著毛細管線方向,往前形成錐形,整體對稱的散射開來。也能夠利用噴吸標準溶液來判斷習慣度,一旦有最大吸光度出現(xiàn),則馬上固定其位置。不過需要注意是,無論何時都要杜絕在氧化亞氮-乙炔火焰中對噴霧器進行調(diào)節(jié),防止出現(xiàn)回火的問題。
3 原子吸收分光光度計的維護
3.1 維護空心陰極燈
如若長時間放置空心陰極燈,極易會受到漏氣、氣體吸附等影響而導致其無法正常使用或是無法點燃。所以,務必要定期檢查不經(jīng)常使用的空心陰極燈,同時將其點燃,確保其能夠正常使用。在實際使用過程中,還需要采取脫脂棉蘸無水乙醇來進行擦拭。部分空心陰極燈在會用一定時間后有老化現(xiàn)象,具體表現(xiàn)在靈敏度降低、噪聲加大、發(fā)光不穩(wěn)定、光強減小等,面對該種情況,可以采取激活器來再次激活,或是反接空心陰極燈,在允許的最大電流下通電0.5h左右。大部分燈通過激活后可以在一定程度上恢復其性能,延長燈的使用壽命。需要注意是,在對元素燈進行安裝與取下時,不可直接拿燈管,需要拿其燈座,避免污染通光窗口或是出現(xiàn)燈管破裂的情況,使得光能量降低。如若燈管上存在污垢,則可采取1+3的無水乙醇和乙醚混合液,利用脫脂棉來對其表面進行輕緩擦拭。
3.2 維護燃燒器
將燃燒器的長縫點燃后,如若火焰長時間出現(xiàn)不規(guī)律變化,就表明長縫受堵,此時需要立即熄滅火焰,并采取綠植進行處理。除此之外,還需要定期采用薄刀片來清理縫口沉積物,或是采取濾紙來對縫口進行擦拭。
3.3 維護霧化室
在實際維護過程中,需要清理采取去離子水來清潔霧化室,先由霧化室的上方進入,并在廢液管排出。當其將諸多堿溶液、有機物試樣或是濃酸排出后,需要馬上清理噴霧室。清理完畢后還需仔細檢查霧化器的毛細管,一旦出現(xiàn)堵塞的情況,需要立即采用由毛細管的出樣口處使用洗耳球來吹出堵塞物。
3.4 維護石墨爐
通常情況下,要求石墨管和石墨爐間能夠連接緊密,同時連接二者的端面需要保持平滑與清潔,一旦存在雜物或是污穢物則需要及時清理干凈,避免其跟著氣流進入至石墨管內(nèi)。
4 結(jié)束語
總而言之,原子吸收分光光度計具有靈敏性好、精準程度高等優(yōu)點,不過在實際使用過程中還需要注意較多事宜,并且能夠采取有效的維護措施,以確保其運行正常以及結(jié)果的精準。
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