陳安均,趙浩然,付云云,蔣成,梁雨潭
(1.四川農(nóng)業(yè)大學,四川 雅安 625014;2.田家炳中學,四川 雅安 625000)
佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle),原名枸櫞,又稱佛手柑、佛手等,屬蕓香料柑橘屬植物香櫞的變種,被稱為“果中之仙品,世上之奇卉”[1-2],主要產(chǎn)于廣西、福建、四川等地[3]。佛手具有較高的營養(yǎng)價值,含有多糖[4-5]、揮發(fā)性精油[3],黃酮類物質[6-7]、維生素[7]、蛋白質及礦質元素[8]。同時,還具有極高的藥用價值,具有降血脂[7]、抗癌[9]、抗氧化[10]、調節(jié)免疫和疏肝理氣[10-11]等功能。目前,佛手可作為食品,新鮮佛手果由于口感較苦澀,因此一般需要加工成各種產(chǎn)品[7]。將佛手干制成佛手片是一個較好的選擇,即保留了佛手的營養(yǎng)價值,也使佛手達到長期貯藏的目的。干燥是一種傳統(tǒng)的果蔬加工方法,主要作用是將物料水分或揮發(fā)性成分除去[12]。目前干燥的方法很多,主要有微波干燥、真空冷凍干燥、遠紅外干燥、熱風間歇式微波聯(lián)合干燥技術[12],然而不同的干燥方式對食品的營養(yǎng)物質影響較大。
基于上述原因,本文主要采用不同溫度的熱風干燥、不同溫度的微波干燥及冷凍干燥,尋找熱風、微波干燥的較優(yōu)溫度。對比不同干燥方式對佛手片抗氧化活性維生素 C(VC)、維生素 E(VE)及黃酮的影響,為工業(yè)佛手片的干燥提供理論依據(jù)。
川佛手(Citrus medica):采于達州市達川區(qū)種植基地;蘆丁標準品(色譜純):東莞康潤實驗科技有限公司;鄰苯三酚、無水乙醇、三氯乙酸、硫酸氫二鈉、磷酸氫二鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉等(均為分析純):國藥集團化學試劑北京有限公司。
UV-3000 紫外可見分光光度計:上海美譜達有限公司;Multifuge X3R 高速冷凍離心機:美國Thermo 公司;FW-100 高速萬能粉碎機:北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;ORWO8S-3H 微波爐:南京澳潤微博科技有限公司;DHG-9245A 電熱鼓風干燥箱:上海一恒科技有限公司;LGJ-18S 冷凍干燥機:寧波新藝超聲設備有限公司;BS210S 電子天平:塞多利斯北京天平有限公司。
1.3.1 工藝流程
佛手→清洗→切分(3 mm~5 mm 細絲)→常壓沸水蒸汽滅酶5 min→干制→包裝→1 d 后取樣分析
操作要點:
1)選果:選取大小均勻、成熟度相同、果實完整無損傷。
2)清洗:使用自來水反復對佛手進行洗凈,沖洗干凈后再用去離子水進行洗凈。
3)切片:洗凈后的佛手果實用切片機切成0.3 cm~0.5 cm 厚薄的薄片。
4)干燥:佛手切片用熱風、微波、冷凍干燥3種方式進行干燥。其中熱風干燥選擇5個干燥參數(shù):低溫(55±2)℃、中溫(65±2)℃、高溫(75±2)℃、低高中55-75-65℃(55℃維持 5 h,75℃維持 5 h,65℃維持 5 h)、高低 75-65℃(75℃維持 10 h,65℃維持 5 h)。微波干燥選擇兩個溫度:功率1 200 W,溫度70、75℃。
1.3.2 總黃酮方法建立和提取黃酮溶劑的選擇
測定總黃酮方法主要參考文獻[13-15],以干燥至恒重的蘆丁為標準品,配制不同質量濃度的蘆丁標品,在波長510 nm 條件下測定吸光度,以蘆丁質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
佛手片的處理及黃酮的提取主要參考文獻[16-17],處理好的樣品分別采用水溶液和醇溶液進行提取,比較兩種提取方式總黃酮的含量。
1.3.3 佛手片中VC、VE及水分含量的測定含量的測定
佛手片中水分的測定主要參考文獻[18-19],稱取佛手片 3 g 左右,放入干燥皿中,在(105±2)℃條件下烘至恒重,計算烘前與結束時的質量差,佛手片中的水分含量計算公式如下:
佛手片中的水分含量/%=(m0-m1)/m0×100
式中:m0為佛手片干燥前的質量,g;m1為佛手片干燥后的質量,g。
VC含量測定:按照GB 5009.86-2016《食品安全國家標準食品中抗壞血酸的測定》的相關規(guī)程進行測定。
VE含量測定:按照GB 5009.82-2016《食品安全國家標準食品中維生素A、D、E 的測定》的相關規(guī)程進行測定。
1.3.4 佛手片的超氧陰離子清除率測定
超氧陰離子清除率/%=(A0-A1)/A0×100
式中:A0為空白對照組的吸光值;A1為加入樣品后的吸光值。
1.3.5 佛手片中羥自由基清除率測定
佛手片中羥自由基清除率的測定及溶液配制,參考文獻[23-25],計算結果如下:
羥自由基清除率/%=(A3-A4)/A3×100
式中:A3為空白對照組的吸光值;A4為加入樣品后的吸光值。
1.3.6 試驗數(shù)理統(tǒng)計分析
采用IBM SPSS Statistics 20 軟件,對本試驗測得的定量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析;采用OriginLab OriginPro 8.5軟件作圖
作為燒結配料:鋼渣主要化學成分為CaO、FeO等,當CaO含量較高時,鋼渣可作燒結礦助熔劑替代部分石灰熔劑,適量配入鋼渣可改善燒結礦質量,使轉鼓指數(shù)和燒結率提高,并且由于鋼渣中FeO的氧化放熱,降低燒結礦燃耗。
以干燥至恒重的蘆丁為標準品,在A510nm條件下制得測定黃酮的標準曲線為:Y=15.258X+0.002 5,R=0.999 1,線性范圍為10 mg/L~160 mg/L。通過分析,本試驗制得的測定總黃酮標準曲線線性良好,能用于本試驗佛手片中總黃酮的測定。
采用乙醇提取和水提取熱風干燥(55℃)的佛手片中的黃酮,發(fā)現(xiàn)醇提含量為(19.63±0.22)mg/100 g,水提取黃酮含量為(9.56±0.28)mg/100 g,醇提取佛手片中黃酮含量遠高于水提。因此,本試驗提取干制的佛手片中黃酮采用乙醇提取。
采用不同溫度條件下,熱風干制的佛手片的抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量的測定結果見表1。
表1 不同溫度下熱風干制的佛手片理化指標Table 1 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by hot air at different temperatures
由表1可知,干制佛手片最終水分含量均達到試驗要求,不同溫度條件下干制的佛手片水分含量無顯著差(p≥0.05),佛手片含水量在6.97%~7.13%。本試驗選擇不同溫度對干制的佛手片中VE含量影響無顯著差異(p≥0.05),樣品中VE含量為8.98 mg/100 g~10.42 mg/100 g。65℃處理的佛手片對超氧陰離子清除率顯著低于 75、55-75-65、75-65℃,與 55℃佛手的超氧陰離子清除率無顯著差異,說明在一定的溫度范圍內,干燥的時間延長會降低佛手片對超氧陰離子清除率。55、55-75-65℃干制的佛手片羥自由基清除率顯著高于75℃和75-65℃,65℃干制的佛手片的羥自由基清除率較其它處理無顯著差異。75、55-75-65℃干制的佛手片中黃酮含量較其它溫度無顯著差異。綜上,在本試驗條件下熱風干制選擇55-75-65℃,干制的佛手片抗氧化活性相對較優(yōu)。
70℃和75℃條件下,微波干制對佛手片抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量測定結果見表2。
表2 不同溫度下微波干制的佛手片理化指標Table 2 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by microwave at different temperatures
由表2可知,佛手片經(jīng)微波干制后,含水量達到試驗的要求。佛手片在70℃和75℃條件下經(jīng)微波干制后含水量分別為6.86%和6.89%。70℃的微波干制的佛手片超氧陰離子清除率和羥自由基清除率高于75℃,說明在本試驗條件下,一定溫度范圍內,微波干制溫度升高佛手片的抗氧化活性降低。70℃的微波條件干制佛手片的VE及黃酮含量高于75℃的佛手片,這一結果也印證了70℃的微波干制的佛手片抗氧化活性高于75℃(黃酮具有抗氧化作用)。結果表明兩種溫度(70、75℃)的微波干制條件對佛手片VC含量影響較小。通過對表2 的數(shù)據(jù)分析可以得出選擇70℃的微波條件下干制的佛手片抗氧化活性、黃酮含量及VE含量相對較高。
3種干制方式對佛手片抗氧化活性的比較,結果見圖1。
圖1 不同干燥方式對佛手片抗氧化活性的影響Fig.1 The effects of different drying methods on antioxidant activity of Citrus medica tablets
由圖1可知,冷凍干燥干制的佛手片對超氧離子、羥自由基清除率顯著高于其它兩種干燥方式,清除率分別為91.76%、88.39%,說明冷凍干燥能夠更好的保留佛手片中的活性物質。熱風干燥和微波干燥的佛手片對超氧陰離子的清除率無顯著差異(p≥0.05),但對羥自由基清除率熱風干燥顯著(p〈0.05)高于微波,熱風干制的佛手片抗氧化活性優(yōu)于微波干燥。對3種干燥方式干制的佛手片抗氧化活性比較可得出,冷凍干燥〉熱風干燥(55-75-65℃)〉微波干燥(70℃)。
不同干制方式對佛手片中VC、VE及黃酮含量的影響,結果見圖2。
圖2 不同干燥方式對佛手片VC、VE 及黃酮含量影響Fig.2 The effects of different drying methods on content of VC,VE and flavonoids of Citrus medica tablets
由圖2可知,3種干燥方式對佛手片中VC含量影響具有顯著差異(p〈0.05),冷凍干燥的佛手片中VC含量最高,為30.08 mg/100 g,其次是熱風干燥(55-75-65℃)佛手片 VC含量為 18.30 mg/100 g,微波干燥(70℃)的佛手片VC含量最低,為14.87 mg/100 g。通過分析可以發(fā)現(xiàn),佛手片在干燥的過程中,溫度對其VC含量的影響較大。冷凍干燥的佛手片VE含量(11.50 mg/100 g)顯著高于熱風干燥(55-75-65℃)和微波干燥(70℃),熱風干燥(55-75-65℃)和微波干燥(70℃)處理的佛手片中VE的含量無顯著差異,3種防水處理的佛手片黃酮含量依次為:冷凍干燥〉熱風干燥(55-75-65℃)〉微波干燥(70℃),3種方式處理的佛手片黃酮含量具有顯著差異,微波干燥含量最低。
本研究分析了不同溫度條件下的熱風干燥對干制佛手片的影響,在一定的溫度范圍內,干燥的時間延長會降低佛手片對超氧陰離子清除率,在熱風干制的過程中溫度對VE的含量影響無顯著差異。熱風干燥佛手片的最佳溫度(55-75-65℃)。比較不同溫度條件下的微波干燥對佛手片的影響,一定溫度范圍內,微波干制溫度升高佛手片的抗氧化活性降低,微波干燥最適溫度(70℃)。對比3種干燥方式干制的川佛手片抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量:冷凍干燥干制佛手片效果最佳,其次是熱風干燥,最后是微波干燥。