宋張佐

(云南能投化工有限責(zé)任公司，云南 昆明 650100)

改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝中，多晶硅是H2和SiHCl3按一定的物質(zhì)的量比混合后，通過噴嘴送入還原爐，在1050～1150 ℃的硅芯(硅棒)表面發(fā)生化學(xué)氣相沉積而成，運(yùn)行中硅棒直徑逐漸增大，直至達(dá)到120～160 mm時(shí)，還原爐完成一個(gè)生產(chǎn)周期。其主要反應(yīng)方程式如下[1]：

其中還原爐結(jié)構(gòu)如圖1所示[2]。

1.基盤；2.電極；3.尾氣出氣導(dǎo)管；4．混合氣體進(jìn)氣口；5．混合氣進(jìn)氣管；6．底盤冷卻水進(jìn)水管；7．底盤冷卻水出水管；8．爐體冷卻水進(jìn)水管；9．爐體冷卻水出水管；10．爐體；11．硅芯；12．爐壁；13．視鏡孔

圖1 還原爐結(jié)構(gòu)示意圖

前期生產(chǎn)中，12對(duì)棒還原爐單爐設(shè)計(jì)產(chǎn)量為2 t，實(shí)際平均單爐產(chǎn)量1.6 t，僅為設(shè)計(jì)能力的80%。24對(duì)棒還原爐單爐設(shè)計(jì)產(chǎn)量為4 t，實(shí)際平均單爐產(chǎn)量為3.4 t，為設(shè)計(jì)產(chǎn)量的85%。爐均單爐產(chǎn)量較低，嚴(yán)重影響還原工序產(chǎn)能利用率；通過問題原因分析及采取相應(yīng)措施，還原爐爐均產(chǎn)量等到了明顯提高。

1 原因分析

1.1 接地故障致使還原爐異常停爐

表1為一月生產(chǎn)過程中異常停爐情況統(tǒng)計(jì)表。

表1 異常停爐統(tǒng)計(jì)表

從表1中可以看出，還原運(yùn)行過程中異常停爐的主要原因是接地故障。一旦發(fā)生接地故障，還原爐立即停車，沒有到達(dá)設(shè)計(jì)的運(yùn)行周期，故單爐產(chǎn)量大大降低，影響還原爐的產(chǎn)能提升。另外拉弧、熔斷器熔斷等電器因素在致使還原爐異常停車因素中也占了一定比例。如果消除主要因素接地故障，將大幅提升正常停爐的比例，能提升產(chǎn)能利用率。

1.2 還原一次轉(zhuǎn)化率低

還原爐一次轉(zhuǎn)化率是指三氯氫硅進(jìn)入還原爐后，在還原爐內(nèi)反應(yīng)生成多晶硅的轉(zhuǎn)換效率。還原轉(zhuǎn)化率%=硅棒質(zhì)量×135.5/28/運(yùn)行周期三氯氫硅累計(jì)循環(huán)量。轉(zhuǎn)化率低即同樣的生產(chǎn)原料循環(huán)量條件下硅棒產(chǎn)量低。低轉(zhuǎn)化率說明系統(tǒng)生成多晶硅量少，副產(chǎn)品四氯化硅多。因此，提高還原一次轉(zhuǎn)化率，能在相同運(yùn)行時(shí)間下能獲得更多的硅產(chǎn)品。高轉(zhuǎn)化率提高了還原爐內(nèi)多晶硅的沉積速度，提高了化學(xué)氣相沉積效率，降低運(yùn)行周期內(nèi)三氯氫硅的累計(jì)循環(huán)量，能平衡整個(gè)生產(chǎn)工藝流程的物料平衡，同時(shí)能增加還原爐運(yùn)行數(shù)量，保證的還原爐設(shè)備的利用率。

1.3 還原爐運(yùn)行控制不當(dāng)

還原爐在運(yùn)行過程中，若工藝運(yùn)行曲線(物料量、各物料配比、溫度與運(yùn)行時(shí)間的曲線)與設(shè)備(噴嘴、硅芯尺寸)不匹配，會(huì)導(dǎo)致硅棒在達(dá)到預(yù)定運(yùn)行時(shí)間后，出現(xiàn)爆米花料過多，橫梁熔斷、硅棒偏靠等異?，F(xiàn)象。另外還原爐內(nèi)熱場與氣流場分布不合理，會(huì)造成硅棒局部過熱，多晶硅物理質(zhì)量指標(biāo)波動(dòng)大，也能產(chǎn)生大量爆米花，容易引起硅棒裂紋，熔斷器故障，爐內(nèi)拉弧。

1.4 倒棒引起備件壽命周期變短

還原爐倒棒后，爐內(nèi)的備件很容易被砸壞，備件壽命較短[3]，在運(yùn)行過程中備件出問題的概率大大增加。一旦運(yùn)行過程中備件出異常，需立即停爐，降低了還原爐的利用率。

2 提升產(chǎn)能措施

2.1 優(yōu)化工藝曲線，降低還原異常停爐率，提高一次轉(zhuǎn)化率

工藝運(yùn)行曲線對(duì)非正常停爐率的影響主要體現(xiàn)在前期物料量和物料配比上，合適的物料配比及溫度能使前期硅芯沉積較快、效果好，能迅速包裹石墨夾頭?？赏ㄟ^調(diào)整0～30 h的溫度并使物質(zhì)的量比(氫氣比三氯氫硅)在3～4，使硅棒前期沉積較快較致密，為后續(xù)硅棒生長打下良好基礎(chǔ)，后期沉積將配比適當(dāng)加大，將配比調(diào)至3.5～4.5，達(dá)到平衡爆米花量及爐內(nèi)霧化，修復(fù)硅棒表面質(zhì)量，避免后期及停爐時(shí)熔硅導(dǎo)致倒棒。提高一次轉(zhuǎn)化率方面，最大進(jìn)料量和物料配比是主要影響因素。H2與三氯氫硅配比過大能提高沉積質(zhì)量，但電耗較高，配比過小會(huì)造成物料利用率低，爐內(nèi)霧化，沉積質(zhì)量下降，后期容易熔斷。綜合考慮，可將H2和三氯氫硅的物質(zhì)的量比分階段控制，前期0～30 h配比控制在3.5～4，30～90 h配比控制在3.0～3.5，90～120 h配比控制在3～3.5。

2.2 還原爐噴嘴優(yōu)化調(diào)整

圖2 加高前(頂部氣流較少)

噴嘴的分布形式及噴嘴孔徑的大小對(duì)爐內(nèi)氣流場、溫度場的影響很大，對(duì)倒棒率、非正常停爐率、及工藝曲線的固化也有至關(guān)重要的作用[4]。將還原爐外環(huán)噴嘴全部加高，能有效控制爆米花的比例，同時(shí)加高噴嘴能夠把混合物料有效送至還原頂部，保證頂部氣流的更新、預(yù)熱及停留。效果如圖2、圖3。

圖3 加高后(頂部氣流充足)

2.3 硅芯尺寸調(diào)整

硅芯長度、硅芯直徑等直接影響還原反應(yīng)沉積載體的面積，對(duì)單位時(shí)間內(nèi)沉積硅的重量具有直接作用，另外同等長度的硅芯，當(dāng)硅芯直徑增加后，表面積也增加[5]。單位時(shí)間內(nèi)沉積硅的重量也增加，并且在還原整個(gè)生長過程中形成良性循環(huán)?？蓪⑼猸h(huán)硅芯長度由2400 mm逐步增加至2800 mm。

2.4 還原爐其他備件改造

可將還原爐隔熱環(huán)逐漸用氮化硅環(huán)替代石英環(huán)，以增加其強(qiáng)度，避免應(yīng)硅棒倒棒對(duì)電極造成損壞，形成惡性循環(huán)的倒棒，同時(shí)減低隔熱換損壞率，節(jié)約備件成本。使用高分子絕緣密封材料，使絕緣距離繼續(xù)增加。優(yōu)化石墨夾頭結(jié)構(gòu)，增加與電極的密封配合及穩(wěn)固性。

3 結(jié)論

降低還原爐異常停爐率是提升還原爐產(chǎn)能的基礎(chǔ)保障，通過優(yōu)化曲線，調(diào)整還原爐內(nèi)溫度場和熱場分布，提高轉(zhuǎn)化率能有效提升單爐產(chǎn)量。優(yōu)化后的還原爐實(shí)際產(chǎn)能對(duì)比設(shè)計(jì)，12對(duì)棒還原爐能達(dá)120%以上，24對(duì)棒還原爐能達(dá)125%以上。還原爐爐均產(chǎn)量的提升，降低了還原工序直接電耗，系統(tǒng)原料循環(huán)量也減少，生產(chǎn)成本有了明顯的降低。