石天平,梁述廷

(安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所， 安徽合肥 230001)

0 引言

隨著人們生活水平的日夜提高，硒對人體的健康研究越來越受到人們的重視，土壤中硒主要以硒酸鹽Se(Ⅵ)和亞硒酸鹽Se(Ⅳ)形式存在[1]，目前用于土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)測試的提取劑有多種[2]，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對比我們選擇K2SO4作為提取劑，水浴40℃提取測定Se(Ⅳ)，沸水浴提取測定硒總量，差減法計(jì)算出Se(Ⅵ)含量，方法簡便、快速，適應(yīng)于農(nóng)業(yè)富硒土壤分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)

配制Se(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1g/L）和Se(Ⅵ) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1g/L）。分別配制5種提取劑：NaHCO3、NH4F、HCl、K2SO4、KH2PO4-K2HPO4濃度為0.5mol/L。 濃HCl（優(yōu)級純）、5mol/LHCl（介質(zhì)）。液體還原劑：1%KBH4(優(yōu)級純)-0.5%KOH(優(yōu)級純)。

1.2 儀器及工作條件

AFS-920雙道原子熒光光譜儀（北京吉天儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋。

儀器工作條件：

空陰燈電壓：280V 燈電流： 60mA 原子化器高度 8cm 載氣流量 300ml/min 屏蔽氣流量 0.7L/min 載流 5%HCl 。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制0 20 40 60 80 100 300 500 700 900μg/l標(biāo)準(zhǔn)工作液，上機(jī)測定，繪制不同濃度范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取1.000g與比色管中，加入配制好的提取劑10ml,混勻，放入恒溫水浴鍋中，40℃恒溫1h，取上清液2.5ml于5ml比色管中，加入2.5ml濃HCl,以1%KBH4(優(yōu)級純)-0.5%KOH(優(yōu)級純)為還原劑，用HG-AFS測定Se(Ⅳ)含量。將比色管在沸水中恒溫1小時，提取液測定Se總量，Se總量減去Se(Ⅳ)含量即為Se(Ⅵ)含量。

2 結(jié)果與討論

（1）同一樣品,不同提取劑的提取信號見表1,從中可以看出，此方法選擇K2SO4提取劑最合適。

表1 不同提取劑提取信號Table 1. Extraction signals of different extraction agents

（2）提取劑濃度的選擇分別按照K2SO4濃度為0.05 0.10 0.25 0.5 0.75 1.0 mol/L配制提取液，1g樣品中加入10ml做實(shí)驗(yàn)，0.5 mol/L信號最強(qiáng)，結(jié)果見表2。

表2 不同濃度提取劑提取信號Table 2. Extraction signals of extraction agents with different concentrations

（3）方法檢出限是按照實(shí)驗(yàn)步驟取一空白溶液上機(jī)連續(xù)測定12次，計(jì)算出檢出限為0.256μg/L。

（4）本方法準(zhǔn)確度是選擇國家一級標(biāo)樣GBW07112和GBW07114用本方法實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3。

表3 標(biāo)樣分析結(jié)果Table 3. Results of standard sample analysis

（5）方法精密度按照國家一級標(biāo)樣GBW07109、GBW07112和GBW07114分別進(jìn)行10次測定，計(jì)算精密度見表4。

表4 方法精密度Table 4. Method precision

3 結(jié)論

本方法利用常規(guī)儀器實(shí)現(xiàn)了Se的價態(tài)分析，提取效果好，操作簡單，適應(yīng)廣，在農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查，環(huán)境評價中可以廣泛的用途。