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      電位滴定法測定香醋中還原糖含量的不確定度評定

      2019-10-17 09:24:28崔麗偉莊軍輝胡平舒友琴
      中國調(diào)味品 2019年10期
      關(guān)鍵詞:香醋市售酒石酸

      崔麗偉,莊軍輝,胡平,舒友琴

      (河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院 食品與生物工程學(xué)院,鄭州 450046)

      香醋不僅可以用于提味增香,同時具有保健功能,適量飲用香醋,可以消除疲勞,調(diào)節(jié)血液酸堿平衡,促進(jìn)消化吸收,軟化血管,增加血液循環(huán),延緩衰老,香醋中的還原糖會增加甜味,減輕醋酸的刺激,提高醋質(zhì)稠厚度,促進(jìn)醋的口感更加柔和,還原糖作為重要檢驗指標(biāo)影響著香醋的口感、風(fēng)味和品質(zhì)等[1,2]。GB/T 18623—2011則依據(jù)還原糖含量的高低將鎮(zhèn)江香醋依次分為特釀級、特級、優(yōu)級、一級、二級[3]。采用電位滴定法測定香醋中還原糖含量經(jīng)濟(jì)可靠,然而所有檢測由于受到實驗過程中各種因素的影響,導(dǎo)致每次測定數(shù)據(jù)可能與真值偏離。依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》建立電位滴定法測定香醋中還原糖含量的不確定度評定方法,分析不確定度的主要影響因素,保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確、嚴(yán)謹(jǐn)[4]。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      市售香醋1、市售香醋2、市售香醋3、精釀老陳醋3年陳釀)、陳醋、米醋。

      1.2 材料處理

      準(zhǔn)確稱取香醋30 g(陳醋準(zhǔn)確稱取50 g)置于500 mL容量瓶中,加入100 mL水,緩慢加入乙酸鋅溶液10 mL和亞鐵氰化鉀溶液10 mL,加水溶解后定容至500 mL,混勻,靜置30 min,過濾,棄去初濾液,后續(xù)濾液備用。

      1.3 實驗方法

      吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00 mL,置于100 mL滴定杯中,加入玻璃珠2粒,加入蒸餾水(測定香醋樣品時,加入蒸餾水40 mL;測定陳醋、白醋樣品時,加入蒸餾水20 mL),在2 min內(nèi)加熱至沸,在磁力攪拌器作用下,用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或預(yù)處理樣液進(jìn)行滴定,達(dá)到突躍點時,記錄滴定體積。醋樣中還原糖含量的測定流程見圖1。

      圖1還原糖測定流程圖
      Fig.1Flowchartofdeterminationofreducingsugar

      1.4 數(shù)學(xué)模型

      按照下式計算試樣中的還原糖含量。

      式中:ms為配制1 L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液所需葡萄糖的量,g(ms=1.000 g);V0為滴定到達(dá)終點所消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C為試樣中還原糖含量,g/dL;V1為滴定到達(dá)終點所消耗醋樣的體積,mL;m為稱取醋的質(zhì)量,g;ρ為醋樣密度,g/cm-3。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 不確定度的來源

      電位滴定法的不確定度來源主要為分析天平的稱量、葡萄糖純度、容量瓶的定容、滴定管的校準(zhǔn)及葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品的重復(fù)性標(biāo)定[5,6]。電位滴定法測定還原糖含量的不確定度來源見圖2。

      圖2 電位滴定法測定還原糖含量的不確定度來源Fig.2 The uncertainty source for determination of reducing sugar content by potentiometric titration

      2.2 不確定度的評定

      2.2.1 配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度c

      2.2.1.1 葡萄糖稱量時的不確定度分量ms

      2.2.1.2 無水葡萄糖純度的不確定度分量

      實驗選用的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)試劑含量為100%±0.05%,按均勻分布計算,則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      2.2.1.3 定容不確定度分量u(V1000)

      定容的不確定度分量主要是由葡萄糖定容到1000 mL容量瓶中產(chǎn)生的,由溫度變化與容量瓶自身所產(chǎn)生的。

      a.校準(zhǔn)容量瓶的不確定度

      1000 mL容量瓶在20 ℃下校準(zhǔn),實驗室溫度為25 ℃,體積為(1000±0.4) mL,按三角形分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      b.溫度變化的不確定度

      1000 mL容量瓶在20 ℃下校準(zhǔn),實驗室溫度為25 ℃,溫差造成不確定度的產(chǎn)生,液體膨脹系數(shù)比玻璃膨脹系數(shù)較大,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4,故溫度引起的體積變化為:5×2.1×10-4×1000=1.05 mL,按均勻分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      c.合成各分量

      2.2.1.4 合成各分量

      =0.000694。

      2.2.2 標(biāo)定堿性酒石酸銅甲、乙液的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度V0

      2.2.2.1 吸取5 mL酒石酸銅甲液的不確定度

      a.校準(zhǔn)吸量管的不確定度

      5 mL吸量管在20 ℃下校準(zhǔn),體積應(yīng)為(5±0.015) mL,按三角形分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      b.溫度變化的不確定度

      5 mL吸量管在20 ℃下校準(zhǔn),水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4,故溫度引起的體積變化為:5×2.1×10-4×5=0.0053 mL,按均勻分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      c.合成各分量

      2.2.2.2 吸取5 mL酒石酸銅乙液的不確定度

      同上,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      2.2.2.3 用20 mL滴定管葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的不確定度

      a.校正20 mL滴定管的不確定度

      20 mL滴定管在20 ℃下校準(zhǔn),體積應(yīng)為(20±0.035) mL,按三角形分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      b.溫度變化的不確定度

      20 mL滴定管在20 ℃下校準(zhǔn),水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4,故溫度導(dǎo)致的體積變化為:5×2.1×10-4×20=0.021 mL,按均勻分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      c.合成各分量

      2.2.2.4 堿性酒石酸銅溶液重復(fù)性標(biāo)定的不確定度

      堿性酒石酸銅溶液重復(fù)標(biāo)定3次,評定引入的不確定度。

      2.2.2.5 合成各分量

      =0.0152。

      2.2.3 醋樣前處理的不確定度

      2.2.3.1 醋樣稱量時的不確定度分量(m)

      2.2.3.2 定容不確定度分量u(V500)

      定容的不確定度分量主要是由葡萄糖定容到500 mL容量瓶中產(chǎn)生的,由溫度變化與容量瓶自身所產(chǎn)生的。

      a.校準(zhǔn)容量瓶的不確定度

      500 mL容量瓶在20 ℃下校正,體積應(yīng)為(500±0.25) mL,按三角形分布計算,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      b.溫度變化的不確定度

      c.合成各分量

      =0.32 mL,

      =6.4×10-4。

      2.2.3.3 合成各分量

      =0.000643。

      2.2.4 滴定堿性酒石酸甲、乙液所消耗醋樣的不確定度V1

      2.2.4.1 吸取5 mL酒石酸銅甲液的不確定度

      2.2.4.2 吸取5 mL酒石酸銅乙液的不確定度

      2.2.4.3 用20 mL滴定管醋樣滴定消耗的不確定度

      2.2.4.4 醋樣重復(fù)性滴定的不確定度

      a.市售香醋1

      b.市售香醋2

      c.市售香醋3

      d.精釀老陳醋

      e.陳醋

      2.2.4.5 合成各分量

      a.市售香醋1

      =0.017。

      b.市售香醋2

      =0.0098。

      c.市售香醋3

      =0.004465。

      d.精釀老陳醋

      =0.02828。

      e.陳醋

      =0.03527。

      2.2.5 計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

      a.市售香醋1

      =0.023。

      u(c)=u×c=0.023×1.67=0.038。

      在95%置信水平下,取包含因子k=2,市售香醋1還原糖擴(kuò)展不確定度為:U(c)=k×u(c)=2×0.038=0.076 g/dL。市售香醋1中還原糖含量C為(1.67±0.076) g/dL。

      b.市售香醋2

      =0.018。

      u(c)=0.018×4.22=0.07596。

      在95%置信水平下,取包含因子k=2,市售香醋2還原糖擴(kuò)展不確定度為:U(c)=k×u(c)=2×0.07596=0.1519 g/dL。市售香醋2中還原糖含量C為(4.22±0.1519) g/dL。

      c.市售香醋3

      =0.0159。

      u(c)=0.0159×1.345=0.0214。

      在95%置信水平下,取包含因子k=2,市售香醋3還原糖擴(kuò)展不確定度為: U(c)=k×u(c)=2×0.0214=0.0428 g/dL。市售香醋3中還原糖含量C為(1.345±0.0428) g/dL。

      d.精釀老陳醋

      =0.032。

      u(c)=0.032×0.99=0.03168。

      在95%置信水平下,取包含因子k=2,精釀老陳醋的還原糖的擴(kuò)展不確定度:U(c)=k×u(c)=2×0.03168=0.06336 g/dL。

      精釀老陳醋中還原糖含量C為(0.99±0.06336) g/dL。

      e.陳醋

      =0.0384。

      u(c)=0.0384×0.6703=0.0257。

      在95%置信水平下,取包含因子k=2,陳醋的還原糖擴(kuò)展不確定度:U(c)=k×u(c)=2×0.0257=0.0514 g/dL。陳醋中還原糖含量C為(0.6703±0.0514) g/dL。

      3 結(jié)論

      通過實驗分析可知,不確定度分量對還原糖含量測定結(jié)果的影響大小依次為:滴定堿性酒石酸銅溶液消耗醋樣體積>標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積>配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度>醋樣前處理,其中對實驗結(jié)果影響較大的不確定度來源主要為醋樣重復(fù)滴定與堿性酒石酸銅的重復(fù)標(biāo)定。因此,在實際操作中,需保證重復(fù)性操作的一致性,盡可能減少平行實驗帶來的誤差,可通過多次平行實驗的方法,另外需提高滴定操作的嚴(yán)謹(jǐn)性,以此增加實驗的準(zhǔn)確度與精密度。

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