摘 要：CO2汽提塔作為汽提法尿素生產(chǎn)工藝的核心設(shè)備之一，其操作溫度、壓力的控制在生產(chǎn)中起著重要作用。汽提塔出液溫度對(duì)汽提裝置尤為重要，溫度偏高會(huì)導(dǎo)致列管腐蝕，汽提效率低。汽提效率低還會(huì)影響工藝穩(wěn)定，低壓系統(tǒng)負(fù)荷重；使原料消耗增加。因此汽提塔需要較高的安裝精度和精細(xì)的操作，以達(dá)到優(yōu)化工藝、降低消耗和保護(hù)設(shè)備的目的。

關(guān)鍵詞：CO2汽提塔；超溫；原因分析；處理措施

0 前言

甘肅劉化（集團(tuán)）責(zé)任有限公司現(xiàn)有三套尿素生產(chǎn)系統(tǒng)，兩套為水溶液全循環(huán)法，一套為生產(chǎn)300kt/a二氧化碳汽提法。二氧化碳汽提法生產(chǎn)尿素節(jié)能裝置于2009年12月份投產(chǎn)，2010年3月份正式生產(chǎn)，二氧化碳汽提法尿素裝置與傳統(tǒng)的水溶液全循環(huán)法相比，具有設(shè)備少、運(yùn)行穩(wěn)定、能耗低等特點(diǎn)。經(jīng)過對(duì)系統(tǒng)的優(yōu)化調(diào)整，日產(chǎn)能力達(dá)1250噸，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于設(shè)計(jì)值。但是，在生產(chǎn)過程中汽提塔出液超溫現(xiàn)象頻發(fā)，經(jīng)檢查檢修及工藝調(diào)整，效果良好?，F(xiàn)將汽提塔出液溫度偏高的原因及處理措施做以闡述。

1 工藝流程概述

集團(tuán)公司年產(chǎn)30萬噸二氧化碳汽提法制尿素工藝，液氨來自合成氨裝置，壓力為2.0～2.05MPa溫度約為15℃，經(jīng)過氨過濾器進(jìn)入高壓液氨泵的入口經(jīng)高壓氨泵加壓到16.3～17.1MPa，送到高壓噴射器，作為噴射器的動(dòng)力物料，將高壓洗滌器來的甲銨液增壓后帶進(jìn)高壓甲銨冷凝器。從合成氨裝置來的二氧化碳?xì)怏w，壓力為0.102～0.105MPa，溫度為<40℃，CO2≥98.5﹪（V）。經(jīng)二氧化碳液滴分離器分離后，在一段出口與一定量的空氣相混合（空氣量為二氧化碳?xì)怏w體積的4%主要用于高壓設(shè)備的防腐和脫氫），經(jīng)二氧化碳?jí)嚎s機(jī)最終氣體被壓縮到14.7-15.7MPa進(jìn)入高壓二氧化碳加熱器，在此將二氧化碳?xì)怏w的溫度提高到150℃后進(jìn)入裝有鈀鉑催化劑的脫氫反應(yīng)器，以燃燒二氧化碳?xì)怏w中的可燃組份（脫氫的目的是防止高壓洗滌器排出的氣體發(fā)生爆炸），脫氫后二氧化碳?xì)怏w中含氫及其它可燃?xì)怏w量<50PPm。脫氫后的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)高壓二氧化碳冷卻器冷卻到120℃后進(jìn)入汽提塔底部，與合成塔出液在汽提塔列管中逆流直接接觸換熱，汽提后186℃的氣體進(jìn)入高壓甲銨冷凝器與高壓噴射器來的氨-甲胺混合物反應(yīng)，從高壓甲銨冷凝器底部導(dǎo)出的液體甲銨和少量未冷凝的氨和二氧化碳?xì)怏w，分別用兩條管線送入尿素合成塔底部。混合物料從塔底升到塔頂停留時(shí)間約一小時(shí)，合成反應(yīng)液從塔內(nèi)上升到正常液位，溫度上升到183-185℃操作壓力14.2MPa，經(jīng)過溢流管從塔下部出口排除，經(jīng)液位控制調(diào)節(jié)閥，進(jìn)入汽提塔上部液體分布器，氣體從合成塔頂部進(jìn)入高壓洗滌器冷凝產(chǎn)生甲胺液。出汽提塔的168～174℃的液體經(jīng)液位控制閥，減壓后進(jìn)入精餾塔加熱分離，再經(jīng)蒸發(fā)系統(tǒng)送造粒塔造粒，經(jīng)皮帶送成品車間包裝成袋。

2 汽提塔結(jié)構(gòu)及工作原理

尿素合成塔、CO2汽提塔、高壓甲胺冷凝器和高壓洗滌器這四臺(tái)設(shè)備組成高壓圈，是二氧化碳汽提法的核心部分。CO2汽提塔是一個(gè)直立管殼降膜式換熱器，對(duì)此設(shè)備的基本要求：一是塔內(nèi)汽、液體進(jìn)入傳熱管內(nèi)要分布均勻，要有較高的汽提效率和較低的副反應(yīng)；二是防止設(shè)備被腐蝕，汽提塔必須用相應(yīng)的耐腐材料制造。汽提塔采用降膜式機(jī)構(gòu)，可以控制液體在汽提塔內(nèi)停留時(shí)間小于1min，以降低縮二脲的生成及尿素的水解。

從尿素合成塔來的合成液，進(jìn)入汽提塔上管板上面半環(huán)形的受液槽中，然后通過受液槽的分布口流到上管板，并在此保持一定的液面，再通過汽提塔液體分布器分配頭上的三個(gè)Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）沿管壁往下流，在管壁上形成一層液膜。管外用高壓飽和蒸汽加熱。加壓后的CO2氣體從汽提塔底部通過氣體分布器，均勻分散到每一根氣體管中，上升的氣體與呈膜狀往下流的液體在管內(nèi)逆流接觸，并進(jìn)行汽提，通過汽提后的液體從塔底部經(jīng)控制閥流出，減壓后送入精餾塔。汽提后的氣體從各液體分布器的升氣管流出，在上封頭匯集后進(jìn)入高壓甲銨冷凝器。汽提時(shí)所需要的熱量由殼側(cè)管間2.0MPa的飽和蒸汽供給。

3 汽提塔出液溫度過高的原因

汽提塔出液正常操作溫度為168～174℃，正常操作時(shí)通過控制汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力來調(diào)節(jié)的，實(shí)際生產(chǎn)中出現(xiàn)出液溫度上升現(xiàn)象的原因通常有以下幾個(gè)方面：

3.1 汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力控制過高，過度加熱造成出液溫度上升。

3.2 合成塔出液中水碳比偏高（水碳比每升高0.1，出液溫度將上升2℃）。

3.3 汽提塔液位控制過高，液面高過下管板，造成氣體分布不均。嚴(yán)重時(shí)甚至出現(xiàn)升氣管帶液。

3.4 液體或汽提分布器故障，造成汽提管局部液氣比失調(diào)。

3.5 進(jìn)汽提塔的CO2氣體溫度升高，帶入的熱量過多。

3.6 合成塔出液閥位控制不當(dāng)，造成進(jìn)汽提塔的液氣比偏高。

3.7 生產(chǎn)負(fù)荷過低。

3. 8 液體分布器Ф2.5mm的小孔被雜物堵塞。

4 現(xiàn)有生產(chǎn)裝置超溫的原因

正常生產(chǎn)過程中如出現(xiàn)超溫現(xiàn)象，應(yīng)通過分析原因后進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。從三年來出現(xiàn)的汽提塔超溫現(xiàn)象，最嚴(yán)重的時(shí)候溫度高達(dá)到185℃以上，其主要原因有以下幾個(gè)方面

4.1 工藝操作方面

4.1.1 汽提塔液位指示出現(xiàn)偏差。液位指示偏低，實(shí)際液位高，為防止汽提塔竄氣，關(guān)小汽提塔出液閥，而造成滿液；或者在加負(fù)荷時(shí)汽提塔液位調(diào)節(jié)滯后造成滿液。

4.1.2 合成塔出液閥在控制液位時(shí)調(diào)節(jié)幅度過大或者誤操作，造成嚴(yán)重的液氣比失調(diào)。

4.1.3 合成塔出液中水碳比偏高。

另外二氧化碳?xì)饬坎▌?dòng)或高壓蒸汽的波動(dòng)都會(huì)影響出液溫度。

4.2 設(shè)備方面

汽提塔的液體分布器是汽提塔的關(guān)鍵部件，其主要目的是將合成液均勻地分配到每一根汽提中，并在每一根管壁上保持一層液膜。液體分布器由分配頭和升氣管組成，分配頭上的三個(gè)Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）。升氣管頂部裝有一個(gè)Ф7～8mm的限流孔板，目的是為了使CO2通過每根汽提管的流量均勻。分配頭與升氣管焊接在一起，分配頭與汽提管用承插式連接，承插口處裝有四氟乙烯襯套，起到密封防液體泄漏作用。

每年一次的大檢修，主要對(duì)液體分布器進(jìn)行拆檢，其主要的問題有：

4.2.1 液體分布器的分配頭小孔被雜物（如填料渣、焊渣、碳化的油泥等）堵塞，造成下液不均勻或部分汽提管內(nèi)液氣比失調(diào)。

4.2.2 分配頭與汽提管承插口處裝有的四氟乙烯襯套密封性能差，造成液體經(jīng)密封襯套與汽提管間縫隙向汽提管內(nèi)漏液。

4.2.3 分布器在安裝時(shí)由于部分汽提管沒有按照安裝要求將分布器上的小孔對(duì)準(zhǔn)，造成液體在汽提管內(nèi)分布不均。

4.2.4 汽提塔垂直度不夠。

5 處理措施

5.1 汽提塔液指示有偏差。采取定期聯(lián)系儀表對(duì)汽提塔液位進(jìn)行調(diào)校，提高其準(zhǔn)確性，從而杜絕汽提塔滿液造成出液超溫。另外，從工藝方面，對(duì)汽提塔液位進(jìn)行判斷調(diào)節(jié)，主要從低壓系統(tǒng)壓力進(jìn)行判斷調(diào)整，一般將精餾壓力控制在0.28～0.3MPa。如果低于0.28 MPa，說明低壓負(fù)荷降低，汽提塔出液量減少，液位有上漲趨勢(shì)，會(huì)導(dǎo)致滿液造成出液超溫。所以，控制低壓壓力也是間接控制汽提塔液位的一個(gè)重要依據(jù)。

5.2 合成塔出液手操器的調(diào)整，從粗狂到精細(xì)。30裝置開車初期，合成塔的出液手操器的開關(guān)幅度較大，正常生產(chǎn)情況下在1～2%，對(duì)汽提和低壓系統(tǒng)操作影響非常大，自手操器改為0.1～0.5%之間微調(diào)后，減小了進(jìn)入汽提塔尿液量的大幅變化而引起液氣比失調(diào)。

5.3 降低系統(tǒng)水碳比。30系統(tǒng)開車初期，水碳控制較高，在0.5～0.6之間，造成汽提出液溫度長(zhǎng)期在174～175℃之間，通過對(duì)進(jìn)入系統(tǒng)水量的控制，降低水碳至0.4～0.5之間，使汽提塔出液溫度降低到172℃左右。

5.3 加強(qiáng)崗位人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)工作。通過加強(qiáng)崗位人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)工作，提高業(yè)務(wù)技術(shù)水平，來避免對(duì)事故判斷錯(cuò)誤和減少由于誤操作而導(dǎo)致系統(tǒng)波動(dòng)引起出液溫度偏高。

5.4 清潔汽提塔液體分布管分配頭小孔。一方面，加強(qiáng)氨泵和甲銨泵的維護(hù)管理，延長(zhǎng)填料的使用壽命，并提高檢修質(zhì)量，定期清理高壓甲銨泵和氨泵進(jìn)出口過濾網(wǎng)，盡可能減少帶入系統(tǒng)的填料渣和焊渣等雜質(zhì)。另一方面，對(duì)液氨濾油器進(jìn)行了除油改造，300立方地下槽內(nèi)增設(shè)除油槽進(jìn)行了除油以及對(duì)壓縮機(jī)注油量、排油水量進(jìn)行了重新規(guī)定，最大限度地減少帶入系統(tǒng)的機(jī)械油量，效果明顯，避免了因機(jī)械油高溫碳化油泥堵塞分布器小孔。

5.5 利用停車清洗分布管的機(jī)會(huì)，對(duì)液體分布器承插處的四氟乙烯環(huán)全部更換，并做分配管密封性試驗(yàn)，分配器安裝后密封性試驗(yàn)，通過向分布管周圍加水試漏，發(fā)現(xiàn)有列管漏水，及時(shí)更換密封換。

5.6 安裝液體分布器時(shí)實(shí)行專人負(fù)責(zé)，嚴(yán)格按照安裝技術(shù)要求進(jìn)行安裝。

5.7 汽提管垂直度的找正。利用大檢修機(jī)會(huì)，對(duì)汽提塔進(jìn)行找正，發(fā)現(xiàn)汽提管垂直偏差一般在6～8mm，嚴(yán)重超出了指標(biāo)要求，如下圖，找正線已基本接近汽提管的管壁，找正后將汽提管垂直偏差調(diào)整到1～2mm，達(dá)到汽提管垂直度<3mm的要求。

6.存在的問題

在生產(chǎn)過程中，從液氨和二氧化碳?xì)庵袔胂到y(tǒng)的機(jī)械潤(rùn)滑油，因碳化堵塞分布管的小孔，致使汽提管內(nèi)的尿液有大有小，導(dǎo)致汽提塔出液溫度偏高，目前仍無法完全消除。

7 結(jié)束語(yǔ)

造成汽提塔出液溫度高，除了以上原因之外，其它影響因素也不能忽視，如二氧化碳轉(zhuǎn)化率，高壓汽包壓力，高壓汽包液位，入汽提塔二氧化碳溫度，測(cè)量器件等，都會(huì)影響汽提塔出液溫度。所以，汽提塔出液溫度高的原因必須從多個(gè)方面進(jìn)行綜合考慮。

根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，應(yīng)做好以下幾項(xiàng)工作：

1）加強(qiáng)崗位人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)工作。分析判斷能力的提高和操作經(jīng)驗(yàn)的積累，是很好控制汽提塔出液不超溫的保證。

2）系統(tǒng)滿負(fù)荷生產(chǎn)。盡量使尿液在升氣管上方形成穩(wěn)定的高液位，使進(jìn)入汽提管的尿液量穩(wěn)定。

3）保證檢修質(zhì)量。利用大檢修的機(jī)會(huì)，對(duì)汽提塔找正，分配管安裝，密封墊更換，上花板安裝等，一定要保證質(zhì)量。有條件的情況下，對(duì)分配管進(jìn)行阻力實(shí)驗(yàn)，阻力偏差太大的分配管進(jìn)行更換。

4）定期清理氨泵、甲銨泵濾網(wǎng)，減少原料帶來的雜物（如觸媒粉、填料、焊渣等）。

5） 盡量減少或從根本上消除氨泵或原料二氧化碳?xì)庀蛳到y(tǒng)帶油。

參考文獻(xiàn)：

[1] 錢鏡清，朱俊彪，陳英明等.尿素生產(chǎn)工藝問答[J].化學(xué)工業(yè)出版社，1992，（ 01）：11-12.

作者簡(jiǎn)介：

邵柏楊（1972～），男，大學(xué)本科，工程師，尿素車間副主任。