馬小東

(黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院 黑龍江哈爾濱 150028)

鉀是植物生長必需的元素之一，有促進(jìn)果實(shí)膨大、果實(shí)著色和保護(hù)葉片的作用。近年來，隨著光譜法的普及應(yīng)用，復(fù)混肥中鉀元素的測定方法也不斷推陳出新，包括火焰光度計(jì)法[1]、原子吸收光譜法[2]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)[3]、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法[4]等。雖然各種更精密的光譜檢測方法被越來越多地采用，但四苯硼酸鉀重量法[5]依然是檢測化肥中K2O含量的仲裁法，而該方法中的沉淀劑加入環(huán)節(jié)是影響最終結(jié)果的關(guān)鍵步驟。為此，采用2種方式加入沉淀劑，考查了沉淀劑加入方式的不同對(duì)分析結(jié)果的影響。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

主要儀器：電子天平，BSA224S，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；干燥箱，F(xiàn)X101-2，上海樹立儀器儀表有限公司；磁力攪拌器，Jan-79，上海浦東物理光學(xué)儀器廠；電陶爐，ET-20T10，中山市伊萊特電器有限公司。

主要試劑：四苯硼酸鈉，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%，科密歐化學(xué)試劑有限公司；氯化鉀，基準(zhǔn)試劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%，科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.2 試樣溶液的制備

稱取一定量的試樣置于錐形瓶中，加水煮沸30 min后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻，稀釋至刻度，再混勻干過濾，棄去最初前濾液。吸取一定體積濾液于燒杯中，加入EDTA溶液和指示劑酚酞，滴加氫氧化鈉溶液至試樣溶液出現(xiàn)紅色并過量，緩慢加熱煮沸，冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。

1.3 沉淀

方式A：在不斷用玻璃棒攪拌的同時(shí)，向試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，采用傾瀉法過濾溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，記錄干燥恒重后的沉淀物凈質(zhì)量。

方式B：將試樣溶液置于磁力攪拌器上，放入轉(zhuǎn)子，在磁力攪拌器工作的狀態(tài)下，使用分液漏斗逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，采用傾瀉法過濾溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，記錄干燥恒重后的沉淀物凈質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度試驗(yàn)

選取3個(gè)復(fù)混肥料樣品，樣品1、樣品2和樣品3含K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為8%、14%和22%，分別按照2種方式進(jìn)行沉淀處理，得到的3組精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù) %

表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

樣品沉淀方式w(K2O)/%加入w(K2O)%w(K2O)測定值/%回收率/%平均回收率/%樣品1方式A8.62方式B8.561.009.4698.322.1310.2795.525.2512.6891.421.009.5099.432.0810.2296.075.2812.7492.0395.0995.84樣品2方式A14.09方式B14.001.5015.3098.113.3916.4894.328.4820.5991.231.4915.2898.663.3716.5795.378.5821.0893.3394.5595.79樣品3方式A22.52方式B22.432.3624.2697.515.2025.5792.2313.3431.6488.232.3524.3098.065.1125.7093.3113.2431.9489.5392.6693.63

由表1數(shù)據(jù)可知：試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)誤差均能滿足實(shí)際檢測要求；樣品1、樣品2和樣品3采用方式B的測定結(jié)果的極差和標(biāo)準(zhǔn)偏差均比采用方式A小，即方式B的精密度更高。試驗(yàn)結(jié)果表明，方式B更加穩(wěn)定可靠，且可節(jié)省分析測定時(shí)間和勞動(dòng)力。

2.2 回收率試驗(yàn)

以0.6 g/L氯化鉀溶液為標(biāo)液，分別加入5、10和20 mL，對(duì)復(fù)混肥料樣品1、樣品2和樣品3分別采用2種沉淀方式進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

從表2可看出，方式A的回收率為88.23%～98.32%，方式B的回收率為89.53%～99.43%，方式B的回收率穩(wěn)定性更高。

3 結(jié)語

通過試驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明2種沉淀劑加入方式在實(shí)際檢驗(yàn)檢測中均能滿足要求，但是方式B在精確度和回收率上均較方式A更穩(wěn)定，且操作上更為省時(shí)、省力，有助于降低測定成本和工作強(qiáng)度。