趙 宇
(牡丹江師范學(xué)院,黑龍江 牡丹江 157012)
白酒是人類生活的主要飲料之一。中國的釀酒歷史悠久,種類繁多,在全世界流傳廣泛??啡?furfural)是呋喃2 位上的氫原子被醛基取代的衍生物, 分子式為C5H4O2, 又稱2 -呋喃甲醛, 學(xué)名為呋喃甲醛[1],是一種重要的雜環(huán)類有機(jī)化合物[2]。
糠醛是白酒中重要微量香味成分之一[3],糠醛主要是由戊聚糖分解或酵母發(fā)酵所產(chǎn)生, 具有一定的毒性廣泛存在于蒸餾酒中[4]。在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝條件下, 白酒必然含有一定量的糠醛, 并且其含量隨生產(chǎn)工藝、品種的不同而異??啡┖扛?,白酒會(huì)更香醇,但糠醛含量過高,也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生影響[5]。
本研究測試樣品為北大倉,小郎酒,老村長,紅星二鍋頭,牡丹江大曲,衡水卡白干,臺(tái)灣小酒,富裕老窖,江小白,農(nóng)墾人10種市面常見酒。
1.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備。UV-5500PC紫外分光光度計(jì)(讓奇儀器科技有限公司)。
1.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品。呋喃甲醛,無水乙醇,乙酸乙酯,鹽酸,乙酸,去離子水。
1.3.1 預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)中所使用的一切玻璃儀器第一次使用前都需要要用2%的硝酸溶液浸泡24 h,使用前再用自來水沖洗10次,然后用去離子水沖洗5次,最后放在烘箱內(nèi)烘干后再使用。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。使用移液槍準(zhǔn)確吸取100 μL糠醛貯備溶液(10.0 mg/mL)置于100 mL容量瓶中,使用50%無糠醛乙醇溶液定容至刻度,此濃度為10.0 μg/mL。再稀釋成濃度分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液[6]。
圖1 糠醛紫外吸收光譜
圖1可見,λ=273nm處糠醛有最大吸收峰。
圖2 酒體共存干擾組分紫外光譜
注: 1加入乙酸樣品,2加入鹽酸樣品,3加入乙酸乙酯樣品,4標(biāo)準(zhǔn)樣品。
由圖2可見當(dāng)入不同種類的酒中組分時(shí),對(duì)糠醛的最大吸收波長沒有影響,說明可以在λ=273nm處,直接對(duì)酒類樣品測定糠醛含量。
表1 糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液測定數(shù)據(jù)
以吸光度(A)為縱坐標(biāo),濃度(c, μg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明,糠醛濃度與吸光度有較好的直線關(guān)系,線性回歸方程為y=0.0132x-0.0312,R2=0.9941,符合標(biāo)準(zhǔn)。
圖3 糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線
本實(shí)驗(yàn)的回收率在87.00%~110.00%范圍內(nèi),加標(biāo)回收率的平均值為95.74%,說明此方法的準(zhǔn)確度較高。
表2 樣品測試結(jié)果與回收率
本實(shí)驗(yàn)通過使用紫外分光光度計(jì)在200~400 nm間進(jìn)行光譜掃描,確定糠醛最大吸收波長273 nm,在273 nm處檢測了10種國產(chǎn)白酒中糠醛含量,并對(duì)酒體共存組分進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,白酒中的糠醛比較穩(wěn)定,各類白酒中均含有一定量的糠醛,其中小郎酒糠醛含量最高,衡水老白干糠醛含量最低,糠醛含量高,白酒會(huì)更醇香,10種白酒糠醛含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn),酒體中的有機(jī)酸、無機(jī)酸、乙酸乙酯對(duì)紫外吸收光譜無明顯干擾,利用紫外分光光度計(jì)測定白酒中糠醛結(jié)果具有良好的線性范圍,精密度和準(zhǔn)確性較高,操作簡單方便,節(jié)省時(shí)間,所需樣品量少,節(jié)約經(jīng)濟(jì),適用于各類實(shí)驗(yàn)條件,具有一定的普及性和推廣性。