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      天然氣凈化廠液堿脫硫影響規(guī)律及評價研究

      2020-04-11 11:09:56高春華
      石油化工應(yīng)用 2020年3期
      關(guān)鍵詞:液堿液氣氣速

      牛 斌,劉 壯,陳 星,高春華,張 波

      (中國石油長慶油田分公司第一采氣廠,陜西靖邊 718500)

      某天然氣凈化廠采用“焚燒+堿洗”工藝對硫磺回收尾氣進(jìn)行處理,焚燒后煙氣依次進(jìn)入洗滌塔、脫硫塔實現(xiàn)降溫、吸收,凈化后尾氣外排,系統(tǒng)產(chǎn)生廢液含有Na2SO3、NaHSO3和少量Na2SO4及微量煙塵,經(jīng)空氣氧化、pH 調(diào)節(jié)、壓濾等處理,最終生產(chǎn)出Na2SO4產(chǎn)品溶液。其液堿脫硫工藝原理如下:

      該裝置在運(yùn)行過程中,煙氣SO2外排濃度滿足在大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中960 mg/m3的要求,且長期處于低于500 mg/m3的情況;同時,裝置在運(yùn)行中存在液堿消耗高、煙氣SO2外排濃度隨運(yùn)行工況的不同波動明顯,使得參數(shù)控制難度增加并造成運(yùn)行成本的增加,不利于長期穩(wěn)定運(yùn)行。在檢修期間發(fā)現(xiàn),洗滌塔、脫硫塔存在嚴(yán)重腐蝕問題。

      目前,國內(nèi)外對于化工行業(yè)液堿脫硫工藝技術(shù)研究較多,結(jié)果表明影響脫硫效率的主要因素為SO2濃度、空塔氣速、液氣比、吸收溫度、SO32-濃度等等,該天然氣凈化廠應(yīng)用液堿脫硫技術(shù)尚屬首次,針對凈化廠運(yùn)行過程產(chǎn)生的堿液消耗高、外排SO2不穩(wěn)定且存在設(shè)備腐蝕等問題,通過開展室內(nèi)實驗及現(xiàn)場試驗,探討在天然氣凈化廠液堿脫硫過程中各影響因素對吸收效果的作用,并結(jié)合實際運(yùn)行結(jié)果分析規(guī)律,得到穩(wěn)定SO2外排和降低腐蝕的可行措施,以此指導(dǎo)凈化廠穩(wěn)定運(yùn)行。

      1 實驗介紹

      1.1 實驗儀器及材料

      脫硫?qū)嶒炑b置1 套,吸收液按照實際運(yùn)行裝置中溶液組分濃度,配制相同吸收液,采用液堿中和控制pH。

      1.2 實驗平臺

      通過簡易平臺用于對吸收和氧化過程影響因素的定性分析,再結(jié)合實驗裝置進(jìn)行評價,將簡易平臺和實驗裝置相互結(jié)合成為液堿脫硫的實驗平臺,并通過優(yōu)化后的分析測試方案對實驗結(jié)果進(jìn)行匯總和分析,確定相互影響的規(guī)律。

      通過控制CO2、SO2、空氣及N2等流量計,設(shè)定一定比例的氣體量,經(jīng)過反應(yīng)器和脫硫罐充分混合,進(jìn)入裝有水、液堿、Na2SO3等吸收液的塔內(nèi),進(jìn)行脫硫?qū)嶒?,通過控制氣體流量、組成、溫度和吸收塔條件等,實現(xiàn)脫硫過程中各因素的分析研究。

      1.3 檢測方案

      借鑒GB/T 6009-2014《工業(yè)無水Na2SO4》、GB/T 4348.1-2013《工業(yè)用氫氧化鈉 氫氧化鈉和Na2CO3含量的測定》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),確定采用重量法檢測SO42-,碘量法檢測SO32-、HSO3-,氯化鋇沉淀法檢測NaOH,并自定義CO32-、HCO3-檢測方案。

      根據(jù)脫硫系統(tǒng)理論研究及實際裝置運(yùn)行情況對比分析,影響脫硫效率的主要因素為SO2濃度、空塔氣速、液氣比、吸收液溫度、SO32-濃度,結(jié)合裝置運(yùn)行特點,將各因素轉(zhuǎn)成對應(yīng)的參數(shù),即pH、液氣比、空塔氣速、SO2濃度及吸收液溫度,實驗研究以上5 個因素與SO2脫除效率(脫硫率)的相互關(guān)系,從而指導(dǎo)生產(chǎn)優(yōu)化過程。

      2 結(jié)果分析

      實驗條件:空塔氣速1 m/s,SO2濃度1 500 mg/m3,液氣比1 L/m3,氣溫40 ℃,吸收液溫度25 ℃。

      2.1 pH 的影響(見圖1)

      圖1 pH 與脫硫率的關(guān)系

      由圖1 可以看出,脫硫率隨pH 增加而增加。當(dāng)pH 為4.5 時,其SO2脫硫率較低,隨pH 增加至6.0,其脫硫率上升速率較快,可達(dá)到80 %以上脫硫率;當(dāng)pH增至6.5 以上時,其脫硫率為90 %以上。

      因此,在控制SO2吸收過程中,pH 控制在6.0 以上即可實現(xiàn)較好的吸收效果。

      將洗滌塔pH 由4.5 提升至6.0 之后,凈化后尾氣SO2外排濃度由500 mg/m3左右降至50 mg/m3以內(nèi),且較為穩(wěn)定,系統(tǒng)溶液顏色由最初紅褐色逐漸變淡直至無色,溶液中鐵離子含量顯著減少,說明塔器腐蝕程度降低。

      2.2 液氣比的影響(見圖2)

      如圖2 所示,脫硫率隨液氣比的增加而增加。液氣比為3 時,其脫硫率60 %~70 %,當(dāng)液氣比增加至8 以上時,即可實現(xiàn)90 %以上脫硫率,但隨著液氣比的繼續(xù)增加,脫硫率增加并不明顯,反而加大動力損耗和提高設(shè)計要求。

      圖2 液氣比與脫硫率的關(guān)系(pH=6、入口氣溫120 ℃)

      洗滌塔循環(huán)量由65 m3/h 增大至90 m3/h 時,脫硫率雖得到明顯提升,但是洗滌塔塔釜冷卻器換熱能力下降,引起塔頂溫度由42 ℃增至44 ℃,并存在緩慢上升趨勢。因此,通過增大液氣比的方式雖能實現(xiàn)高脫硫率但同時需要消耗更高的動力,造成換熱設(shè)備效率降低,不利于降低成本。結(jié)合實際運(yùn)行工況,對裝置循環(huán)量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

      2.3 空塔氣速的影響(見圖3)

      實驗條件:SO2濃度1 500 mg/m3,液氣比1 L/m3,吸收液pH 為6,溫度25 ℃,氣溫40 ℃。

      圖3 空塔氣速與脫硫率的關(guān)系(pH=6)

      由圖3 可知,空塔氣速越低,其脫硫率較高。當(dāng)空塔氣速為1 m/s 時,其脫硫率接近90 %,但當(dāng)空塔氣速增加至2.5 m/s 時,其脫硫率降低至75 %左右。主要原因是空塔氣速的增高,使得氣液相接觸的絕對時間減少,煙氣中SO2與吸收液進(jìn)行氣液傳質(zhì)時,未實現(xiàn)充分的氣液接觸,進(jìn)而使得脫除效果降低。

      焚燒后煙氣流量由2 500 m3/h 增加至5 600 m3/h時,凈化后煙氣SO2濃度升高了100 mg/m3左右。因此,空塔氣速越低,脫硫率越高,適當(dāng)降低空塔氣速對吸收有利。

      2.4 SO2濃度的影響(見圖4)

      圖4 SO2濃度與脫硫率的關(guān)系(液氣比1 L/m3、2 L/m3)

      如圖4 所示,SO2濃度越高,其脫除率越低。在同等條件下,SO2濃度的增加,雖增加吸收的推動力,有利于增加吸收速率,但從吸收過程需要處理的絕對量和雙膜傳質(zhì)速率的方向考慮,其吸收介質(zhì)的濃度在降低,進(jìn)而最終的脫硫率呈現(xiàn)下降的趨勢。當(dāng)要處理較高SO2濃度時,需同時增加吸收介質(zhì)的濃度,以此來實現(xiàn)高的脫硫率。

      焚燒后煙氣SO2濃度由4 200 m3/h 增至6 800 m3/h時,凈化后煙氣SO2濃度反而升高了230 mg/m3左右。在SO2濃度增加后,實際處理的SO2量將會增加,在控制其他參數(shù)不變的前提下,外排的SO2濃度自然增加。因此,為保證同樣的SO2濃度外排,需要增加液堿以增加吸收液的關(guān)鍵組成來實現(xiàn)。

      2.5 溫度的影響(見圖5)

      圖5 吸收液溫度與脫硫率的關(guān)系(pH=6)

      如圖5 所示,吸收溫度越低,其脫硫率越高。當(dāng)吸收液溫度為20 ℃時,其脫硫率為90 %,當(dāng)吸收液溫度升至65 ℃時,其脫硫率降至60 %以下。溫度對氣相向液相的擴(kuò)散和溶解速率影響明顯,溫度越低越利于氣相溶解過程,因而其吸收脫硫率較高;反之,則較低。

      但在實際運(yùn)行中,吸收液溫度過低時,需要消耗低溫?zé)嵩春驮黾訐Q熱設(shè)備的投資,因而,吸收溫度不能過低,需綜合考慮選擇適當(dāng)溫度進(jìn)行吸收控制。

      現(xiàn)場通過調(diào)節(jié)洗滌水冷卻器負(fù)荷,控制洗滌塔塔頂氣溫42 ℃、塔釜溫度50 ℃左右,凈化后尾氣SO2濃度下降了50 mg/m3左右,滿足控制指標(biāo)要求。

      3 結(jié)論

      (1)研究表明,液堿脫硫過程中,pH 越高、液氣比越高、空塔氣速越低、SO2濃度越低、吸收液溫度越低,脫硫效率越高,但需綜合考慮動力損耗、設(shè)計要求等,結(jié)合裝置運(yùn)行工況選取適宜參數(shù)控制。

      (2)針對該天然氣凈化廠液堿脫硫裝置,綜合考慮,建議洗滌塔pH 控制在6~6.5,洗滌塔、脫硫塔溶液循環(huán)量按照設(shè)計值運(yùn)行,洗滌塔塔頂氣溫控制在42 ℃左右,塔釜溫度50 ℃左右,脫硫塔塔頂溫度在40 ℃左右。在實際運(yùn)行中由于尾氣流量、SO2濃度受上游裝置影響,不作為參數(shù)調(diào)控項目,當(dāng)發(fā)生較大變化時,結(jié)合凈化后煙氣控制指標(biāo),對pH、溫度等參數(shù)進(jìn)行及時調(diào)整。

      (3)經(jīng)現(xiàn)場試驗驗證,重點控制洗滌塔pH 能夠使焚燒后煙氣中SO2得到較高脫除率,凈化后尾氣SO2滿足更低排放指標(biāo)要求。通過精細(xì)控制pH 和溫度可以穩(wěn)定運(yùn)行,前序工況的穩(wěn)定運(yùn)行避免了液堿加入過程的連續(xù)穩(wěn)定,實際中降低了液堿的過渡使用,起到了降低液堿消耗的目的。

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