汪麗萍，劉艷香，譚 斌，沈汪洋，田曉紅，劉 明，高 琨

營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)

全麥粉添加量對(duì)干掛面揮發(fā)性成分的影響研究

汪麗萍1，劉艷香1，譚 斌1，沈汪洋2，田曉紅1，劉 明1，高 琨1

（1. 國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院，北京 100037；2. 武漢輕工大學(xué)，湖北 武漢 430023）

采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法研究3種不同全麥粉添加量（50%、75%和 100%）干掛面和1種精白掛面樣品的揮發(fā)性成分，共檢測(cè)到85種揮發(fā)性成分，其中包括17種醛，34種烴，16種醇，7種酮，1種呋喃，7種酯，2種胺和1種酸。四種掛面均含有烴類、醛類、醇類、酮類、酯類和胺類化合物。精白掛面和三種全麥掛面中分別檢測(cè)到44、53、52和50種揮發(fā)性成分，全麥掛面相比于精白掛面揮發(fā)性成分顯著增加。在揮發(fā)性成分中醛類物質(zhì)是最主要物質(zhì)，相對(duì)含量達(dá)25%以上。己醛含量顯著高于其他醛類物質(zhì)。全麥粉添加量的增加對(duì)各種類揮發(fā)性成分構(gòu)成影響不大，而對(duì)各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量有較大影響。

全麥粉；添加量；干掛面；揮發(fā)性成分

近年來，隨著人們對(duì)全谷物營(yíng)養(yǎng)健康功能認(rèn)識(shí)的逐步深入和健康谷物食品消費(fèi)需求的不斷提升，全谷物食品產(chǎn)業(yè)得到了迅猛發(fā)展。全世界近三分之二的小麥都用于食品加工，全麥?zhǔn)称肥侨任镱I(lǐng)域的研究熱點(diǎn)對(duì)象之一。掛面是中國(guó)的傳統(tǒng)主食，也是產(chǎn)值較大的面制品之一。全麥掛面是我國(guó)全麥?zhǔn)称钒l(fā)展的一個(gè)重要方向，市場(chǎng)上全麥掛面產(chǎn)品也日漸豐富，據(jù)筆者不完全統(tǒng)計(jì)，生產(chǎn)全麥掛面的企業(yè)品牌已達(dá)40個(gè)以上。目前，有關(guān)全麥掛面的研究主要集中于麩皮性質(zhì)對(duì)其品質(zhì)特性的影響[1-5]、加工工藝[6]及加工過程中營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的變化[7]等，對(duì)于全麥掛面揮發(fā)性成分的研究還鮮有報(bào)道。本文采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究不同全麥粉添加量干掛面的揮發(fā)性成分，為全麥掛面生產(chǎn)加工工藝及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量評(píng)定指標(biāo)確立等方面提供數(shù)據(jù)支持和參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

粗麩、細(xì)麩、胚芽、小麥芯粉等原料：山東峰宇面粉有限公司。

SLG 30-IV雙螺桿擠壓實(shí)驗(yàn)機(jī)：濟(jì)南賽百諾科技開發(fā)有限公司；WF-AOB萬能粉碎機(jī)：南京鑫長(zhǎng)江制藥設(shè)備有限公司；LHC-3型氣旋式氣流微粉碎機(jī)：濰坊正遠(yuǎn)粉體工程設(shè)備有限公司；JHMZ 200試驗(yàn)和面機(jī)、JMTD-168/140試驗(yàn)面條機(jī)、JXFD 7醒發(fā)箱：北京東方孚德技術(shù)發(fā)展中心；CTC自動(dòng)SPME進(jìn)樣器：瑞士CTC公司；50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維素萃取頭：美國(guó)Supelco公司；7890 GC-5975c四極桿 MSD聯(lián)用儀：美國(guó)安捷倫科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 全麥干掛面的制備

將粗麩、細(xì)麩、胚芽按各自出粉比例混合，制備麩胚混合料。麩胚混合料經(jīng)擠壓穩(wěn)定化處理后粉碎至80目左右，再進(jìn)行微粉碎處理，微粉碎麩胚粉與小麥芯粉按出粉比例復(fù)配制備50%、75%和100%全麥粉。采用田曉紅[8]等掛面制備方法，制備全麥掛面。

1.2.2 全麥干掛面揮發(fā)性成分的測(cè)定

1.2.2.1 全麥干掛面揮發(fā)性成分的萃取與解析 稱取2 g長(zhǎng)度0.5 cm的掛面樣品，置于20 mL氣相頂空樣品瓶中，蓋好瓶蓋，放置孵化器中，設(shè)置攪拌速度500 rpm，孵化溫度75 ℃，平衡10 min，將老化的纖維萃取頭頂空萃取60 min，于進(jìn)樣口解吸附5 min。

1.2.2.2 氣相色譜和質(zhì)譜分析條件 色譜條件：采用安捷倫DB-5MS型毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣為高純氦氣，載氣流速為1.0 mL/min，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度：240 ℃；升溫程序：初始溫度為30 ℃，保持5 min，以 3 ℃/min升至150 ℃，然后以5 ℃/min升至240 ℃，保持3 min。

質(zhì)譜條件：離子源溫度為230 ℃；傳輸線溫度為280 ℃；質(zhì)譜四級(jí)桿150 ℃；離子化模式：EI；電子能70 eV；掃描范圍為全掃描。

1.3 數(shù)據(jù)處理

揮發(fā)性成分的定性分析，通過檢索NIST 08圖譜庫(kù)，人工解析圖譜，匹配度大于80%的作為檢測(cè)結(jié)果；揮發(fā)性成分的定量分析，采用峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對(duì)含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同全麥粉添加量干掛面揮發(fā)性成分組成與含量分析

不同全麥粉添加量干掛面揮發(fā)性成分組成數(shù)量及相對(duì)含量如圖1、圖2所示，共檢測(cè)到85種揮發(fā)性成分，包括17種醛，34種烴，16種醇，7種酮，1種呋喃，7種酯，2種胺和1種酸，有20種物質(zhì)在4種干掛面中均有出現(xiàn)。4種干掛面中揮發(fā)性成分種類數(shù)分別為44、53、52、50種。從揮發(fā)性成分組成數(shù)量比較，三種全麥干掛面各類揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量都多于精白掛面。四種干掛面樣品中烴類物質(zhì)數(shù)量最多，醛類、醇類、酮類、酯類物質(zhì)依次減少。從揮發(fā)性成分的相對(duì)含量比較，四種干掛面樣品中，醛類、烴類、醇類、酮類、呋喃類和酯類是主要的揮發(fā)性成分。醛類物質(zhì)含量最高，達(dá)25%以上，烴類含量次之，其他揮發(fā)性成分的含量較低。主要揮發(fā)性成分中，醛類物質(zhì)含量隨全麥粉添加量的增加而增加，但50%和75%全麥掛面的醛類物質(zhì)含量低于精白掛面，100%全麥掛面與精白掛面含量相當(dāng)。其他揮發(fā)性成分隨全麥粉添加量的增加，含量變化無規(guī)律性。

江漢石油工程公司井下測(cè)試公司西南項(xiàng)目部經(jīng)理張相權(quán)就曾帶領(lǐng)隊(duì)伍在這里創(chuàng)下了至今無人能破的“井工廠”壓裂奇跡。

圖1 不同全麥粉添加量干掛面中揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量比較

圖2 不同全麥粉添加量干掛面中各類揮發(fā)性成分相對(duì)含量比較

2.2 不同全麥粉添加量干掛面揮發(fā)性成分的分類比較

2.2.1 醛類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種干掛面共檢測(cè)到17種醛類揮發(fā)性成分，其中精白掛面11種，50%全麥掛面12種，75%全麥掛面12種，100%全麥掛面14種，均含有戊醛、己醛、庚醛、2-庚醛、2-辛烯醛、壬醛、2-壬烯醛、癸醛8種醛類。從峰面積結(jié)果看，除50%全麥掛面醛類物質(zhì)總含量低于精白掛面，其余均高于精白掛面，全麥掛面中醛類物質(zhì)的總含量隨全麥粉添加量的增加逐漸增加；從相對(duì)含量結(jié)果看，全麥掛面中醛類物質(zhì)總含量低于精白掛面（46.37%），但隨全麥粉添加量的增加而增加（27.70%~46.31%）。從圖3可以看出，掛面中共有醛類物質(zhì)己醛含量顯著高于其他醛類，是特征性物質(zhì)，壬醛、2-庚醛、2-辛烯醛、2-壬烯醛、癸醛含量其次，這些主要醛類物質(zhì)均隨全麥粉添加量的增加而增加。醛類物質(zhì)一般為不飽和脂肪酸中碳碳雙鍵氧化后產(chǎn)生氫過氧化物的降解產(chǎn)物，閾值比較低，具有奶油、脂肪、草香以及清香等氣味[9]。

2.2.2 烴類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面共檢測(cè)到34種烴類揮發(fā)性成分，其中白掛面17種，50%全麥掛面19種，75%全麥掛面18種，100%全麥掛面18種，均含有十二烷、十三烷、環(huán)十二烷、十五烷和D-檸檬烯5種烴類物質(zhì)。從峰面積結(jié)果看，全麥掛面相比于精白掛面，其烴類物質(zhì)的總含量顯著增加。從相對(duì)含量結(jié)果看，除50%全麥掛面（25.4%）烴類含量高于精白掛面（23.2%），75%和100%全麥掛面烴類物質(zhì)含量低于精白掛面，分別為20%和22.86%。從圖4可以看出，全麥掛面中5種共有烴類物質(zhì)普遍高于精白掛面，D-檸檬烯在50%和75%全麥掛面中顯著升高，十二烷、十三烷隨全麥粉添加量的增加而增加。一般烴類物質(zhì)的閾值較高，可能對(duì)氣味影響不大，但是較高含量烴類物質(zhì)對(duì)氣味整體協(xié)調(diào)性具有重要貢獻(xiàn)[10]。

2.2.3 醇類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面共檢測(cè)到16種醇類揮發(fā)性成分，其中精白掛面7種，50%全麥掛面9種，75%全麥掛面11種，100%全麥掛面6種，均含有戊醇和1-辛烯-3-醇2種醇類物質(zhì)。從峰面積結(jié)果看，除75%全麥掛面的醇類物質(zhì)總量高于精白掛面外，其余均低于精白掛面，從相對(duì)含量結(jié)果看，全麥掛面醇類物質(zhì)總含量低于精白掛面（13.85%），范圍在5.25%~10.97%。從圖5可以看出，75%全麥掛面中戊醇含量高于其他掛面，1-辛烯-3-醇含量除50%全麥掛面低于精白掛面外，其余均高于精白掛面。飽和醇類化合物的閾值比較高，它們對(duì)掛面風(fēng)味影響可能不大。而不飽和醇類化合物具有較低閾值，如1-辛烯-3-醇具有類似于蘑菇和泥土的氣味，可能對(duì)不同添加量全麥掛面風(fēng)味差別有貢獻(xiàn)[11]。

2.2.4 酮類物質(zhì)比較

表1 不同全麥粉添加量干掛面中各類揮發(fā)性成分分析結(jié)果

續(xù)表1

注：A為峰面積/105，B為相對(duì)含量/%，—為沒檢測(cè)到。

圖3 不同全麥粉添加量干掛面中共有醛類揮發(fā)性成分峰面積比較

圖4 不同全麥粉添加量干掛面中共有烴類揮發(fā)性成分峰面積比較

圖5 不同全麥粉添加量干掛面中共有醇類揮發(fā)性成分峰面積比較

圖6 不同全麥粉添加量干掛面中共有酮類揮發(fā)性成分峰面積比較

2.2.5 酯類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面共檢測(cè)到7種酯類揮發(fā)性成分，其中精白掛面3種，50%全麥掛面4種，75%全麥掛面2種，100%全麥掛面2種。從峰面積結(jié)果看，50%全麥掛面中酯類物質(zhì)總含量最高，75%全麥掛面中含量次之，100%全麥掛面和精白掛面相當(dāng)。從相對(duì)含量結(jié)果看，50%全麥掛面中酯類物質(zhì)總含量最高，達(dá)10.73%，精白掛面次之，依次是75%全麥掛面和100%全麥掛面，最低為2.39%。

2.2.6 胺類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面均檢測(cè)到共有的2種胺類揮發(fā)性成分。從峰面積和相對(duì)含量結(jié)果看，全麥掛面中胺類物質(zhì)總含量均低于精白掛面，隨全麥粉添加量的增加而增加。全麥掛面中胺類物質(zhì)相對(duì)含量范圍為1.36%~1.97%。

2.2.7 呋喃類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面中除75%全麥掛面，共檢測(cè)到1種呋喃類揮發(fā)性成分——2-戊烷基呋喃。從峰面積結(jié)果看，全麥掛面中呋喃類物質(zhì)總含量均高于精白掛面。從相對(duì)結(jié)果看，100%全麥掛面中含量最高，達(dá)9.05%，50%全麥掛面4.95%，低于精白掛面5.65%。呋喃類物質(zhì)主要由氨基催化糖類物質(zhì)發(fā)生焦糖化反應(yīng)得到，呈現(xiàn)出花香氣味，散發(fā)出一種令人愉悅的香甜氣味，對(duì)全麥掛面風(fēng)味有重要影響[13]。

2.2.8 酸類物質(zhì)比較

從表1可以看出，四種掛面僅75%全麥掛面中檢測(cè)到丙酸物質(zhì)，其相對(duì)含量達(dá)21.48%。

3 結(jié)論

3種不同全麥粉添加量（50%、75%和100%）干掛面和1種精白掛面樣品中共檢測(cè)到85種揮發(fā)性成分，其中包括17種醛，34種烴，16種醇，7種酮，1種呋喃，7種酯，2種胺和1種酸。四種掛面均含有烴類、醛類、醇類、酮類、酯類和胺類化合物。精白掛面和三種全麥干掛面中分別檢測(cè)到44、53、52和50種揮發(fā)性成分，全麥掛面相比于精白掛面揮發(fā)性成分顯著增加。在揮發(fā)性成分中醛類物質(zhì)是最主要物質(zhì)，相對(duì)含量達(dá)25%以上。醛類物質(zhì)中，己醛含量顯著高于其他醛類物質(zhì)。全麥粉添加量的增加對(duì)各種類揮發(fā)性成分構(gòu)成影響不大，而對(duì)各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量有較大影響。

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Effect of addtive amount of whole wheat flour on volatile components of dry noodles

WANG Li-ping1, LIU Yan-xiang1, TAN Bin1, SHEN Wang-yang2, TIAN Xiao-hong1, LIU Ming1, GAO Kun1

(1. Academy of National Food and Strategic Reserves Administration, Beijing 100037, China; 2. Wuhan Polytechnic University, Wuhan, Hubei 430023, China)

Volatile compounds from one kind of refined white noodle and three kinds of dry noodles added with different contents of whole wheat flour (50%, 75% and 100%) were extracted by headspace solid phase micro extraction (HS-SPME) and identified by Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GC-MS). A total of 85 volatile compounds were identified in the four dry noodles, including 17 aldehyde, 34 hydrocarbon, 16 alcohol, 7 ketone, 1 furan, 7 ester, 2 amine, 1 acid. The four kinds of noodles contain hydrocarbons, aldehydes, alcohols, ketones, esters and amines. 44, 53, 53 and 50 volatile components were detected in refined white noodles and three kinds of whole wheat noodles, respectively. Compared with refined white noodles, the volatile components in whole wheat noodles were significantly increased. Among the volatile components, aldehydes are the most important substances with relative contents of more than 25%. The content of hexanal in aldehydes was significantly higher than that of other aldehydes. The increase of the amount of added whole wheat flour has little effect on the composition of various volatile components, but has great effect on the relative contents of each volatile component.

whole wheat flour; adding amount; dry noodles; volatile components

TS213.2

A

1007-7561(2020)03-0098-07

10.16210/j.cnki.1007-7561.2020.03.015

2019-12-19

“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2018YFD0401002），中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)（ZX1904）

汪麗萍，1978年出生，女，博士，研究員，研究方向?yàn)榧Z食加工與安全.

譚斌，1972年出生，男，博士，研究員，研究方向?yàn)榧Z食加工.