孫建麗

摘?要：對《水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ7002014）中銅、鋅、鉛、鎘4種元素的方法進(jìn)行了方法確認(rèn)。結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍、檢出限、精密度均符合要求。

關(guān)鍵詞：ICPMS;檢出限;精密度;方法確認(rèn)

1 緒論

水體重金屬的污染主要來源于工業(yè)污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。各種污染物經(jīng)過自然作用進(jìn)入水體造成水體污染。重金屬在水體中不能被微生物降解，只能以不同價態(tài)在水、底質(zhì)和生物之間進(jìn)行遷移轉(zhuǎn)化，發(fā)生分散和富集作用，并通過食物鏈進(jìn)入人體，威脅人體健康。因此，發(fā)展準(zhǔn)確、快速的重金屬檢測技術(shù)對水體重金屬檢測具有重大意義。

2 實(shí)驗(yàn)儀器、工作參數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

（1）儀器型號、參數(shù)、試劑。PE NexlON 300Q電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。射頻功率：1000W;冷卻氣流速：18L/min;輔助器流速：1.2L/min;載氣流速：0.89L/min。主要試劑：氬氣（純度99.99%以上）;硝酸（經(jīng)純化處理）;純水;混合標(biāo)注儲備液：100μg/mL，美國PE公司。調(diào)諧溶液：1μg/L，1%HNO3?；旌蟽?nèi)標(biāo)儲備溶液：美國PE公司。

（2）校準(zhǔn)曲線的繪制。配制校準(zhǔn)系列。用ICPMS測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以元素濃度為橫坐標(biāo)，元素質(zhì)量數(shù)處所對應(yīng)的信號值為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表1，各元素在0.00200μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r均>0.9999。

3 方法檢出限、精密度的確認(rèn)

（1）方法檢出限的確認(rèn)。按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗(yàn)，將測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按以下公式計(jì)算方法檢出限。若空白試樣中未檢出目標(biāo)物質(zhì)，按照樣品分析的全部步驟，對濃度或含量為估計(jì)方法檢出限2～5倍的樣品進(jìn)行分析n（n≥7）次平行測定。MDL=t×S（連續(xù)分析7個樣品，在99%的置信區(qū)間，t值為3.14，S為7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差）各元素的方法檢出限結(jié)果見表2。由表2可知，各元素的檢出限測定值滿足《水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ7002014）中的測定要求。

（2）方法的精密度。測定低、中、高三個濃度點(diǎn)（5.00μg/L、20.00μg/L、100.00μg/L）每個濃度點(diǎn)重復(fù)測定6次，計(jì)算其精密度。各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表3。從表3可知，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水質(zhì)6種金屬元素的相對偏差滿足（HJ7002014）中規(guī)定的平行樣品的相對偏差應(yīng)≤20%的測定要求。

4 結(jié)論

本文對水質(zhì)中銅、鋅、鉛、鎘4種元素的方法進(jìn)行確認(rèn)和驗(yàn)證，測定了方法檢出限、精密度等特征值，數(shù)據(jù)表明本實(shí)驗(yàn)室用ICPMS法測定的水質(zhì)中銅、鋅、鉛、鎘各項(xiàng)結(jié)果均滿足該方法要求，確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)室具備該方法的能力。

參考文獻(xiàn)：

[1]魏瑞麗.ICPMS法測定水質(zhì)12種元素方法確認(rèn)與驗(yàn)證[J].綠色科技，2019（18）.

[2]孫莎.ICPMS法測定水質(zhì)Cd、Cu、Pb的方法驗(yàn)證與確認(rèn)[J].綠色科技，2019（10）.