應(yīng)用加速溶劑萃取技術(shù)快速準(zhǔn)確檢測(cè)農(nóng)藥殘留

韓會(huì)靖

在對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)的方法中，相較于傳統(tǒng)的萃取法，加速溶劑萃取技術(shù)的效率得到了大幅度的提升，并且可以減少溶劑量，因此在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中有著十分廣泛的應(yīng)用前景。

一、加速溶劑萃取技術(shù)的特點(diǎn)分析

首先，加速溶劑萃取技術(shù)具有萃取時(shí)間短的特點(diǎn)。在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中，分析技術(shù)的發(fā)展在很大程度上提升了檢測(cè)的效率，但是作為樣品前處理的萃取仍然需要耗費(fèi)大量的時(shí)間。例如傳統(tǒng)的索氏萃取，需要耗費(fèi)4-48小時(shí)，而自動(dòng)索氏萃取也需要耗費(fèi)1-4小時(shí)。再比如應(yīng)用微波萃取，通常也需要0.5-1小時(shí)。而應(yīng)用加速溶劑萃取技術(shù)則可以在很大程度上減少耗費(fèi)的時(shí)間，通常僅需要12-20分鐘左右即可。其次，加速溶劑萃取技術(shù)能夠減少溶劑用量。相較于傳統(tǒng)的索氏萃取，加速溶劑萃取技術(shù)對(duì)溶劑的用量更少。索氏萃取需要消耗200-500毫升的溶劑，自動(dòng)索氏萃取需要消耗50-100毫升的溶劑，即使微波萃取也需要消耗25-50毫升的溶劑。而應(yīng)用加速溶劑萃取技術(shù)，通常只需要消耗15毫升左右的溶劑即可，相較于傳統(tǒng)的萃取技術(shù)，其在溶劑消耗方面更少，因此可以在很大程度上降低農(nóng)藥殘留檢測(cè)的成本，還可以在很大程度上提升樣品前處理中提純和濃縮的速度，進(jìn)而使分析時(shí)間更短。

二、加速溶劑萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

1.在食品樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。加速溶劑萃取技術(shù)雖然屬于一種新型技術(shù)，但是由于該技術(shù)具有較大的優(yōu)勢(shì)，因此在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用十分廣泛，特別是在環(huán)境、食品以及飼料等領(lǐng)域中的應(yīng)用最廣。通常在土壤、粉塵、水果蔬菜等樣品中的有機(jī)磷殺蟲劑、農(nóng)藥、二噁英以及有機(jī)氯殺蟲劑等有害物質(zhì)的萃取中都會(huì)應(yīng)用到該技術(shù)。例如，針對(duì)于馬鈴薯和香蕉兩種食物運(yùn)用加速溶劑萃取技術(shù)檢測(cè)農(nóng)藥殘留的過程中，將乙腈、正己烷和丙酮當(dāng)作溶劑，在壓力10兆帕、溫度為100度的環(huán)境狀況下，所消耗的溶劑量在15-45毫升，各個(gè)樣品的實(shí)際處理時(shí)間只需要14-18分鐘。將12種有機(jī)氯農(nóng)藥加進(jìn)馬鈴薯與香蕉中，針對(duì)SD、RSD以及Av Recovery幾個(gè)指標(biāo)實(shí)施測(cè)定，具體結(jié)果如下表所示。

關(guān)于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，蔬菜和水果是較為常見的樣品。實(shí)際種植蔬菜和水果的過程中，應(yīng)用農(nóng)藥的種類較為復(fù)雜，不同類型的樣品所應(yīng)用的農(nóng)藥類型也存在一定差異。針對(duì)同一種樣品而言，很有可能會(huì)應(yīng)用不同種類的農(nóng)藥?；诖?，關(guān)于蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)不但速度要較快，同時(shí)需要針對(duì)多種農(nóng)藥殘留一同實(shí)施檢測(cè)。加速溶劑萃取技術(shù)具有自動(dòng)化的特點(diǎn)，同時(shí)提取的農(nóng)藥較為廣泛，因此該項(xiàng)技術(shù)備受農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析人員的青睞。在針對(duì)多種農(nóng)藥殘留實(shí)施檢測(cè)過程中，采用加速溶劑萃取技術(shù)，有效擴(kuò)大了從蔬菜和水果中提取農(nóng)藥種類的實(shí)際范圍，使具體操作過程得到簡化，同時(shí)與環(huán)境之間有良好的相容性。相關(guān)研究人員針對(duì)多種不同烘干蔬菜中有機(jī)氯化合物以及多環(huán)芳烴等物質(zhì)共同提取及測(cè)定方式進(jìn)行了研究，加速溶劑萃取技術(shù)在1500psi、溫度為120度的環(huán)境條件下，使用丙酮和二氯甲烷以1：1的比例進(jìn)行混合，采用睛臺(tái)萃取的方式，時(shí)間大約為5分鐘；氟羅里硅土柱以及濃硫酸磺化在實(shí)施凈化之后，采用GC-MS進(jìn)行測(cè)定能夠獲取十分良好的效果，該種方法的農(nóng)藥回收率處于42%-124%。在這其中，滴滴涕的回收率占據(jù)68%-98%，具有十分良好的重現(xiàn)性。也有相關(guān)研究人員創(chuàng)建了關(guān)于馬鈴薯、哈密瓜與梨幾種水果中8種類型28種農(nóng)藥的ASE-SPE-GC-FPD和ASE-SPEGC-ECD的多種農(nóng)藥殘留的提取以及檢測(cè)方法，所有農(nóng)藥的回收率都超過70%，LOD在0.0018-0.13mg/g，RSD不足10%；加速溶劑萃取技術(shù)的環(huán)境狀況為溫度110度、1500psi，實(shí)施兩次靜態(tài)萃取，關(guān)于分散劑采用的是硅藻土。使用二氯甲烷在100度、1500psi環(huán)境條件下，采用加速溶劑萃取技術(shù)針對(duì)柚子這種水果提取17種農(nóng)藥殘留，其回收率在81%-104%；采用丙酮和環(huán)己烷以1：1的比例進(jìn)行混合，在上述同樣環(huán)境狀況下，針對(duì)桔子這種水果提取17種農(nóng)藥殘留，其回收率在50%-110%，但精密程度相對(duì)較差。由此可見，通過加速溶劑萃取技術(shù)創(chuàng)建批量且迅速的多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，能夠有效提升實(shí)際工作效率。

2.在生物樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。針對(duì)魚肉樣品內(nèi)有機(jī)氯殺蟲劑的提取，加速溶劑萃取技術(shù)得到了極為普遍的應(yīng)用。相較于微波輔助萃取技術(shù)以及索氏提取法而言，該技術(shù)不但減少了溶劑的實(shí)際使用量，縮短提取時(shí)間，同時(shí)有效提升了回收率。索氏提取法用時(shí)在8小時(shí)左右，溶劑用量約為170毫升，而加速溶劑萃取技術(shù)用時(shí)在25分鐘左右，溶劑用量約為40毫升，同時(shí)使用加速溶劑萃取技術(shù)進(jìn)行農(nóng)藥提取的過程中不會(huì)受到魚油的影響。

若是樣品中脂肪的含量相對(duì)較高，而脂肪會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾，針對(duì)提取液實(shí)施凈化的操作也具有一定復(fù)雜性，一些情況下應(yīng)采用多個(gè)步驟凈化的方式，這就會(huì)產(chǎn)生大量的藥物損失，加之一些農(nóng)藥很難被提取等原因，造成提取回收率相對(duì)較為低下，而應(yīng)用加速溶劑萃取技術(shù)能夠顯著提升回收率。相關(guān)研究人員利用ASE與SFE在含有大量脂肪的兒童食品內(nèi)提取出滴滴涕、毒死蜱以及馬拉硫磷幾種農(nóng)藥，在凈化后采用GC-MS做出分析，SFE回收率不足50%，ASE回收率都在70%之上；ASE的環(huán)境條件為溫度80度，2000psi，實(shí)施靜態(tài)萃取，時(shí)間在五分鐘左右，三次循環(huán)，使用乙腈進(jìn)行提取，檢測(cè)限在0.2-100mg/g。針對(duì)大豆這種農(nóng)作物，在使用加速溶劑萃取技術(shù)提取2，4-滴、氯嘧磺隆等農(nóng)藥殘留，乙腈和鹽酸的比例為7 ：3，將其當(dāng)作提取劑，最終各種不同農(nóng)藥的回收效率都超出70%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差不足10%，確保了多種農(nóng)藥殘留一同測(cè)定的實(shí)現(xiàn)。一般狀況下，幾種不用類型的農(nóng)藥應(yīng)單獨(dú)實(shí)施檢測(cè)。

加速溶劑萃取技術(shù)也可以在提取動(dòng)物食料的農(nóng)藥殘留方面得到廣泛應(yīng)用。有關(guān)研究人員針對(duì)SOX、UE、MAE、FBE以及ASE幾種萃取方法在動(dòng)物食料中對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的提取做出比較分析，其中FBE提取技術(shù)具有最佳的提取效果，MAE以及ASE的提取效果要優(yōu)于索氏提取方法。

3.在環(huán)境樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。土壤是農(nóng)藥的集散地和倉儲(chǔ)庫，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，對(duì)農(nóng)作物噴灑的農(nóng)藥會(huì)直接或者間接地進(jìn)入到土壤之中。土壤顆粒對(duì)于藥劑具有較強(qiáng)的吸附能力，這會(huì)給提取土壤中的農(nóng)藥帶來較大的難度，同時(shí)也會(huì)使得土壤的凈化工作十分復(fù)雜。根據(jù)相關(guān)調(diào)查顯示，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中噴灑的農(nóng)藥，真正能夠?qū)r(nóng)作物起作用的只占少數(shù)，僅能達(dá)到10%-30%，還有少部分會(huì)進(jìn)入到大氣和水體之中，其中絕大部分都會(huì)殘留在土壤之中，通常殘留在土壤中的比例會(huì)達(dá)到 50%-60%。如此多的農(nóng)藥殘留會(huì)給土壤造成嚴(yán)重的污染，加之噴灑的農(nóng)藥種類較多，并且農(nóng)藥與土壤結(jié)合的途徑也不相同等，這些因素都會(huì)對(duì)農(nóng)藥的提取、分析和檢測(cè)工作帶來極大的難度。而應(yīng)用加速溶劑萃取技術(shù)則可以有效解決這一問題，通過高溫條件，能夠降低基體與溶質(zhì)之間的相互作用力，既能使操作步驟更加簡化，也能縮短萃取的時(shí)間，并且還能減少溶劑的用量，同時(shí)也有助于保障檢測(cè)的準(zhǔn)確性。加速溶劑萃取技術(shù)可以一次性提取土壤中多種有機(jī)氯農(nóng)藥，但不適合提取揮發(fā)性有機(jī)氯農(nóng)藥。

加速溶劑萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用，有助于提升農(nóng)藥殘留檢測(cè)的效率和準(zhǔn)確性，隨著該技術(shù)的不斷完善，其在農(nóng)藥檢測(cè)中發(fā)揮的作用將會(huì)越來越明顯。