應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)有效測(cè)定食品中的農(nóng)藥殘留

劉敏

如今，人們對(duì)食品安全問(wèn)題的關(guān)注程度逐漸提高，其中最普遍的便是農(nóng)藥殘留問(wèn)題。殘留了農(nóng)藥的食品被食用后，人們的生命健康會(huì)受到極大威脅，甚至還會(huì)引發(fā)中毒、癌癥等嚴(yán)重后果。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)憑借高分辨率、高靈敏度及操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，逐漸發(fā)展成為最常用的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法。

一、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是運(yùn)用相應(yīng)接口連接氣相色譜儀器與質(zhì)譜儀，再結(jié)合計(jì)算技術(shù)促進(jìn)兩者能夠達(dá)成聯(lián)用分析。該技術(shù)常用于復(fù)雜組分的鑒定與分離，兼具氣相色譜儀器高分辨率、質(zhì)譜儀高靈敏度的特點(diǎn)，在食品農(nóng)藥殘留的測(cè)定中發(fā)揮著不可忽視的作用。在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的具體應(yīng)用中，具有組分濃縮與壓力分配等功能的接口部位十分關(guān)鍵，從氣相色譜儀器內(nèi)流出的樣品一般情況下都是通過(guò)接口向質(zhì)譜儀轉(zhuǎn)移。

二、在食品農(nóng)藥殘留測(cè)定中的應(yīng)用

1.糧食中農(nóng)藥殘留檢測(cè)。氣相色譜質(zhì)譜法可用于分析食品中有機(jī)磷、有機(jī)氯。水浴環(huán)境內(nèi)，依托丙酮及二氯甲烷完成相關(guān)物質(zhì)的提取后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，選擇Envi-Carb柱與Sepak-NH2柱進(jìn)行凈化，通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜及適宜的離子檢測(cè)方式，實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)氯等有機(jī)物的檢測(cè)。該方法還可以用于分析除草劑有機(jī)物，在完成樣品的選擇后，通過(guò)丙酮-乙酸乙酯的運(yùn)用進(jìn)行多效唑的提取，隨后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮濾液。結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果得知，該方法能夠取得良好的農(nóng)藥分離效果，且有著不低于0.99的相關(guān)系數(shù)。

2.蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)。利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)農(nóng)藥殘留時(shí)，有著不同的結(jié)合方式，如在檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留時(shí)，將氣相色譜結(jié)合離子阱質(zhì)譜儀，可實(shí)現(xiàn)蔬菜農(nóng)藥殘留的有效檢測(cè)。結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果得知，該方法能夠定量檢測(cè)多達(dá)17種農(nóng)藥，同時(shí)能確認(rèn)農(nóng)藥結(jié)構(gòu)。例如利用氣相色譜結(jié)合離子阱質(zhì)譜的方法對(duì)白菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，能將農(nóng)藥回收率有效測(cè)定，通過(guò)農(nóng)藥回收率測(cè)定結(jié)果，即可有效明確農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中的施藥量。在這一過(guò)程中，依托該方法還能圍繞農(nóng)藥殘留展開(kāi)譜圖分析，結(jié)合分析結(jié)果得知，敵敵畏約有66.45%的農(nóng)藥回收率（農(nóng)藥回收率越高，施藥質(zhì)量就越高）。

3.肉制品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)。肉制品內(nèi)的農(nóng)藥殘留一般是獸類、植物食物鏈富集引起的，而人們食用了這些肉類后，體內(nèi)會(huì)有農(nóng)藥殘留出現(xiàn)，影響身體健康，故而有必要對(duì)肉類中的農(nóng)藥殘留實(shí)施嚴(yán)格控制。結(jié)合相關(guān)調(diào)查研究結(jié)果得知，利用氣質(zhì)聯(lián)動(dòng)儀檢測(cè)豬肉中有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)，依托氣相色譜能夠分析的有機(jī)磷農(nóng)藥多達(dá)63種，定量下限確定為0.001-0.043mg·kg-1，相對(duì)偏差為4.22%-12.94%；利用該技術(shù)檢測(cè)分析水生動(dòng)物的試驗(yàn)中，檢測(cè)下限確定為0.004mg·kg-1，標(biāo)準(zhǔn)偏差不超出10%；利用該技術(shù)對(duì)動(dòng)物源性產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，也發(fā)揮著重要的作用，能夠有效保障肉制品質(zhì)量安全。

三、利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定食品中農(nóng)藥殘留的試驗(yàn)

1.試驗(yàn)對(duì)象。此次試驗(yàn)選擇小白菜作為檢測(cè)對(duì)象，旨在對(duì)毒死蜱、三唑磷、氧樂(lè)果及氯氟氰菊酯等4種農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行檢測(cè)。

2.試驗(yàn)方法。此次試驗(yàn)選擇氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，主要使用的儀器有電子分析天平、食品搗碎機(jī)、活性炭固相萃取柱、勻漿機(jī)、氮吹儀、氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀等。涉及的材料包含上述4種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品及1000g市場(chǎng)購(gòu)買的小白菜。（1）配制標(biāo)準(zhǔn)液。通過(guò)丙酮將上述4種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配制為濃度為1000μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備混合溶液，保存至冰箱（0-4℃），待用。樣品有效時(shí)長(zhǎng)最高不超過(guò)6個(gè)月。（2）提取小白菜樣品。選取小白菜500g，去掉根莖后切碎，放入食品搗碎機(jī)內(nèi)攪碎至漿糊狀為止。值得一提的是，這一過(guò)程中樣品切忌用水洗滌。取一燒杯，放入精確稱取的25g樣品，隨后加入乙酸乙酯50ml，通過(guò)勻漿機(jī)進(jìn)行高速勻漿，持續(xù)1min的勻漿后過(guò)濾，轉(zhuǎn)移至具塞離心管內(nèi)（提前將5g氯化鈉放入離心管），離心管反復(fù)劇烈搖晃后，持續(xù)約1min的離心，隨后維持10min的靜置。（3）凈化樣品。精確量取提取液10mL，傾入活性炭固相萃取柱上，傾入前應(yīng)用乙酸乙酯對(duì)活性炭固相萃取柱進(jìn)行淋洗處理。隨后，選擇乙酸乙酯進(jìn)行淋洗，用具塞試管（25mL）收集過(guò)柱后的所有樣液與洗脫液，收集完成后將具塞試管放入溫水中水?。?0℃），水浴結(jié)束后用氮吹儀將溶液吹至近干。值得一提的是，氮吹儀將溶液吹干一半時(shí)，應(yīng)將試管取出并渦旋，以免管壁上由于殘留溶液而造成損失。最后，將0.5mL丙酮加入，溶解吹至近干的殘留物，持續(xù)1min渦旋后裝瓶，待測(cè)。

3.試驗(yàn)結(jié)果分析。（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測(cè)限。分別稱取上述配制的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備混合溶液0.2mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL，用10mL量瓶裝置。加入丙酮將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備混合液分別稀釋至刻度后，完成相應(yīng)質(zhì)量濃度溶液的制備，并以溶液為對(duì)象展開(kāi)線性回歸分析，用y表示峰面積，用x表示質(zhì)量比，同時(shí)以3倍信噪比實(shí)施計(jì)算，得到如表1所示的上述4種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及檢出限。根據(jù)表1可知，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)線性良好，整個(gè)操作過(guò)程相當(dāng)簡(jiǎn)便，且準(zhǔn)確度與靈敏度較高，能夠滿足分析工作的要求。

（2）回收率及精密度。此次試驗(yàn)中驗(yàn)證方法回收率及精密度時(shí)，以上述4種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)混合液為對(duì)象，選擇陰性樣品當(dāng)作基質(zhì)，按照0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1、1.0mg·kg-1等不同的三個(gè)水平進(jìn)行回收率試驗(yàn)，同時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的運(yùn)用下進(jìn)行定量，回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算結(jié)果如表2所示。

四、結(jié)語(yǔ)

在食品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)相當(dāng)成熟，能夠有效檢測(cè)包含糧食、蔬菜及肉類在內(nèi)的各種食品農(nóng)藥殘留。目前，化合類農(nóng)藥的施用日益增多，相應(yīng)突出了氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的作用與價(jià)值，該技術(shù)集中了氣質(zhì)色譜及質(zhì)譜儀各自的優(yōu)點(diǎn)，在樣品多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定中十分適用，且準(zhǔn)確率、靈敏度高，能為人們的飲食安全提供可靠保障。