蘇鳳戈，鄭卓，陳陸水

黏結(jié)劑對(duì)鐵基混合粉末性能的影響

蘇鳳戈1，鄭卓2，陳陸水1

(1. 建德維佳科技有限公司，杭州 311613；2. 杭州屹通新材料股份有限公司，杭州 311613)

利用自制的黏結(jié)劑，采用黏結(jié)工藝制備Fe-C、Fe-Cr-C和Fe-Ni-Cu-C等幾種鐵基混合粉末。用掃描電鏡(SEM)觀察Fe-Ni-Cu-C混合粉末的形貌與結(jié)構(gòu)，研究黏結(jié)劑含量(黏結(jié)劑)對(duì)Fe-C混合粉的流動(dòng)性、松裝密度、壓縮性能與壓坯橫向斷裂強(qiáng)度等的影響。結(jié)果表明，采用黏結(jié)混合法制備的Fe-Ni-Cu-C混合粉末，小顆粒大都黏結(jié)在大顆粒鐵粉表面，可降低粉末成分的偏析。與未添加黏結(jié)劑的Fe-C混合粉末相比，(黏結(jié)劑)為0.02%和0.03%時(shí)，F(xiàn)e-C混合粉末的流動(dòng)性降低，所需壓制壓力增大，但最大增幅小于6%。未添加黏結(jié)劑的Fe-C混合粉生坯強(qiáng)度為12.5 MPa，(黏結(jié)劑)為0.03%的Fe-C生坯強(qiáng)度為13.7 MPa，固化后達(dá)到45.8 MPa。利用該工藝制備的Fe-Cr-C雙排鏈輪壓坯具有良好的機(jī)加工性能，在斷續(xù)切削時(shí)，可保持鏈輪齒形和加工邊緣的完好性。

水霧化鐵粉；黏結(jié)劑；粉末形貌；生坯加工；混合粉

水霧化鐵粉純度高、壓縮性好，是粉末冶金制品的優(yōu)質(zhì)原料。粉末冶金工藝在制備機(jī)械零部件時(shí)具有少切削或無切削的特點(diǎn)，可節(jié)約材料，降低能耗和生產(chǎn)成本，得到越來越廣泛的應(yīng)用[1?3]。粉末冶金零部件的生產(chǎn)主要經(jīng)過壓制、燒結(jié)、熱處理等工序，有時(shí)還需要機(jī)加工，如切削和鉆小孔(3 mm以下)來得到最終成品。為了提高鐵基零部件的強(qiáng)度，往往會(huì)加入其它合金成分，但這同時(shí)會(huì)導(dǎo)致機(jī)加工后的毛刺和飛邊的去除較繁瑣，使加工成本和難度增加。因此國內(nèi)外開始研究提高粉末壓制成形后的生坯強(qiáng)度，對(duì)生胚進(jìn)行機(jī)加工，然后進(jìn)行燒結(jié)或熱處理后直接得到成品[4?6]。生坯由于顆粒之間沒有產(chǎn)生燒結(jié)頸，而是通過顆粒之間的交錯(cuò)變形和黏結(jié)劑的膠合力結(jié)合在一起，結(jié)合強(qiáng)度較低，因而生坯強(qiáng)度一般較低，不能達(dá)到機(jī)加工的要求[8]。目前國內(nèi)外主要研究在粉末中添加特效黏結(jié)劑，再通過固化處理來提高生坯的強(qiáng)度。國外一些企業(yè)的黏結(jié)混粉技術(shù)相對(duì)成熟[9?12]，但制備技術(shù)細(xì)節(jié)尚未公開，產(chǎn)品價(jià)格高。如瑞典赫格納斯的Starmix系列黏結(jié)混合粉，日本神戶制鋼的Segless合金鋼粉等。我國已陸續(xù)開始對(duì)黏結(jié)混合粉進(jìn)行研究，如萊鋼集團(tuán)粉末冶金公司的研究表明[13]，添加黏結(jié)劑能提高粉末的流動(dòng)性，降低脫模力，有利于對(duì)產(chǎn)品尺寸和性能的控制。林濤等[14]用PEG等作為鋼粉黏結(jié)劑，在加入0.1%PEG(質(zhì)量分?jǐn)?shù))后，粉末的流動(dòng)性和表觀密度均提高，但繼續(xù)增加黏結(jié)劑含量，粉末流動(dòng)性降低。目前國內(nèi)對(duì)黏結(jié)混合粉末壓坯的機(jī)加工性能未進(jìn)行詳細(xì)研究。本文介紹一種新型的高分子聚合物作為黏結(jié)劑，采用黏結(jié)混合法制備Fe-C和Fe-Ni-Cu-C等鐵基混合粉末，研究該黏結(jié)劑對(duì)粉末性能和生坯強(qiáng)度的影響，以及壓制后生坯的加工性能。研究結(jié)果對(duì)于降低需要后續(xù)機(jī)加工的鐵基粉末冶金產(chǎn)品生產(chǎn)成本和提高生產(chǎn)效率具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

基體粉末為市場購買的FSW 100.30水霧化純鐵粉和Cr含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為3%的CrFe水霧化合金粉末(3CrFe合金粉)。另外還有加拿大英可公司的INCO T123 羰基鎳粉，粒度為2.2~2.8 μm；北京有色公司生產(chǎn)的電解銅粉FTD-3，粒度為?75 μm；青島凱龍膠體石墨制品有限公司生產(chǎn)的膠體石墨，50為6~9 μm；龍沙公司的Acrawax C atomized微粉蠟，粒度為?0.45 μm；黏結(jié)劑為本文作者自主研發(fā)的一種新型高分子聚合物。

1.2 混合粉末的制備及其壓制成形與固化

按照表1精確稱量各種原料。將黏結(jié)劑溶于無毒性的有機(jī)溶劑中，制備成黏結(jié)液。將鐵、鎳、銅、石墨與微粉蠟在10 kg雙錐混粉機(jī)中混合20 min，然后從混粉機(jī)的噴口向粉末中噴入黏結(jié)液，每5 min噴一次，并同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)混料機(jī)。噴淋結(jié)束后取出漿料，放入烘箱中于90 ℃烘干90 min，得到一系列Fe-C和Fe- Ni-Cu-C混合粉末。

取不同黏結(jié)劑含量的Fe-C混合粉末，壓制成直徑為22.7 mm的圓柱體，每個(gè)樣品的粉末質(zhì)量為40.3 g，用排水法測得其密度為6.9~7.0 g/cm3，記錄各樣品所需的壓制壓力，用于研究(黏結(jié)劑)對(duì)Fe-C粉末壓制性能的影響。另取Fe-C粉末，利用液壓機(jī)壓制成尺寸為31.75 mm×12.70 mm×6.35 mm的長條形橫向斷裂強(qiáng)度(TRS)測試試樣，并取部分試樣置于加熱爐，在150 ℃空氣環(huán)境下固化45 min，研究(黏結(jié)劑)對(duì)壓坯及其固化后的橫向斷裂強(qiáng)度的影響。

1.3 性能測試

利用飛納Phenom Pro X型掃描電鏡(SEM)觀察Fe-Ni-Cu-C混合粉末的形貌及生坯的彎曲斷口形貌。用霍爾流量計(jì)對(duì)Fe-Ni-Cu-C混合粉末進(jìn)行流動(dòng)性測試。按照文獻(xiàn)[15]進(jìn)行跌落揚(yáng)塵實(shí)驗(yàn)。取200 g粉體，將粉末倒入漏斗中，粉末從漏斗下部自由下落，在漏斗垂直下方900 mm處放置一燒杯，收集自由下落后的粉末。稱量并檢測落入燒杯中粉末的質(zhì)量和各元素的含量，以此模擬粉末在包裝、運(yùn)輸和使用過程中質(zhì)量和成分的變化。用電子天平稱量跌落揚(yáng)塵實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后粉末的質(zhì)量，計(jì)算質(zhì)量損失率；用Thermo Scienticfic ICAP 6000等離子體發(fā)射光譜儀分析和NCS(鋼研納克)CS-2008碳硫測試儀分析實(shí)驗(yàn)前、后粉末中Cu、Ni和C元素的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，實(shí)驗(yàn)前與實(shí)驗(yàn)后元素的含量差除以實(shí)驗(yàn)前粉末的質(zhì)量，得到各元素的損失率。按照國標(biāo)GB/T 1481—2012測定混合粉末的壓制性能。采用阿基米德排水法測定壓坯及其固化后的密度，并用萬能力學(xué)測試儀，按照國標(biāo)GB/T 5160—2002測定壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度。

表1 鐵基黏結(jié)混合粉的組成

1.4 雙排鏈輪的生產(chǎn)驗(yàn)證

用8＃Fe-Cr-C混合粉末，采用FY-300機(jī)械壓機(jī)壓制100件雙排鏈輪坯體，在150 ℃下固化45 min后，置于空氣中冷卻至室溫。然后用數(shù)控車床，在轉(zhuǎn)速750～900 r/min、車刀進(jìn)給量為0.07～0.15 mm/r條件下進(jìn)行車削加工。用網(wǎng)帶式燒結(jié)爐將車削加工后的鏈輪在(N2):(H2)=9:1的混合氣氛下，于1 120 ℃保溫30 min，然后以1.5～2.5℃/s的速率冷卻至室溫，取出鏈輪，測試其硬度。

2 結(jié)果和討論

2.1 混合粉末的形貌

在Fe-Ni-Cu-C混合粉末中噴入一定量的黏結(jié)劑，黏結(jié)劑溶液中的有機(jī)溶劑和黏結(jié)劑將金屬粉末和石墨等顆粒表面進(jìn)行潤濕。當(dāng)有機(jī)溶劑揮發(fā)后，石墨、銅、鎳等小顆粒通過黏結(jié)劑黏接在鐵粉表面，從而減少粉末在運(yùn)輸、使用等過程中產(chǎn)生成分偏析。圖1所示為成分相同的6＃和7＃Fe-Ni-Cu-C混合粉末(6＃粉末中黏結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(黏結(jié)劑)為0.03%，7＃粉末中沒有黏結(jié)劑)的SEM形貌。從圖1(b)可見7＃粉末中的Cu、N、Ti和石墨等粉末顆粒均以其原始狀態(tài)獨(dú)立存在；6＃粉末中的小顆粒大都黏附在大顆粒鐵粉表面，很少有單獨(dú)存在的小顆粒，說明黏結(jié)劑對(duì)銅、鎳、石墨和潤滑劑具有較好的黏結(jié)性。表2所列為6＃和7＃粉末揚(yáng)塵跌落試驗(yàn)后的質(zhì)量損失率與各元素的損失率(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。由表可知，用黏結(jié)劑進(jìn)行黏結(jié)處理的6＃粉末，其Cu、Ni和總C的損失率分別為11.33%、8.16%和11.90%，遠(yuǎn)低于7＃粉末的各種成分損失，可見黏結(jié)效果明顯。粉末的質(zhì)量損失主要是在跌落過程中小顆粒的粉末容易飄散在空中。

2.2 松裝密度和流動(dòng)性

圖2和圖3所示分別表示表1中的1?！?＃Fe-C混合粉末的松裝密度和流動(dòng)性。從圖2可見，(黏結(jié)劑)最小(0.02%)的2＃粉末的松裝密度(2.92 g/cm3)高于不含黏結(jié)劑的1＃粉末松裝密度；隨(黏結(jié)劑)增加，粉末的松裝密度下降，當(dāng)(黏結(jié)劑)為0.08%時(shí)，松裝密度下降至2.66 g/cm3。從圖3可見，未添加黏結(jié)劑的1＃粉末流動(dòng)性差，為35 s/50 g。添加黏結(jié)劑可提高粉末的流動(dòng)性，當(dāng)(黏結(jié)劑)為0.05%時(shí)，流動(dòng)性最好，達(dá)到27.26 s/50 g，而(黏結(jié)劑)增加至0.08%時(shí)，流動(dòng)性下降，約為30 s/50 g。

圖1 6＃和7＃Fe-Ni-Cu-C混合粉末的SEM形貌

(a) 6＃,(binder) is 0.03%; (b) 7＃, without binder

表2 Fe-Ni-Cu-C混合粉末跌落試驗(yàn)后的質(zhì)量損失率和成分變化

* The total C content is 1.26% before drop test, including added C and C contained in lubricant acrawax.

圖2 黏結(jié)劑含量對(duì)Fe-C混合粉末松裝密度的影響

圖3 黏結(jié)劑含量對(duì)Fe-C混合粉末流動(dòng)性的影響

當(dāng)添加少量黏結(jié)劑時(shí)，由于黏結(jié)力小，只有部分顆粒之間發(fā)生黏結(jié)，如細(xì)小的顆粒黏結(jié)在大顆粒的凹陷處，有利于松散粉末顆粒的堆積，降低粉末顆粒間的空隙，因此(黏結(jié)劑)為0.02%時(shí)粉末的松裝密度增大。隨(黏結(jié)劑)進(jìn)一步增加，細(xì)小顆粒和中等顆粒都發(fā)生黏結(jié)，近球形鐵顆粒變?yōu)楦蟮牟灰?guī)則顆粒，并且粉末中的搭橋現(xiàn)象增加，導(dǎo)致粉末松裝密度降低；同時(shí)低松裝密度的黏結(jié)劑(1.0～1.2 g/cm3)增加，也使得粉末的松裝密度降低。(黏結(jié)劑)增加，顆粒尺寸變大，粉末顆粒的比表面積減小，從而使顆粒之間的內(nèi)摩擦力降低，顆粒更加圓滑，因而粉末的流動(dòng)性更好[16]。當(dāng)(黏結(jié)劑)控制在0.02%～0.05%時(shí)，粉末的流動(dòng)性小于28 s/50 g，接近水霧化鐵粉的流動(dòng)性25 s/50 g。

2.3 壓制性能

圖4所示為Fe-C混合粉末壓制成相同密度(6.90～7.00 g/cm3)的壓坯所需壓力隨(黏結(jié)劑)的變化。從圖中看出，與不含黏結(jié)劑的粉末相比，當(dāng)(黏結(jié)劑)為0.02%時(shí)，需要增加近4%的壓制壓力。隨Fe-C混合粉末中的(黏結(jié)劑)增加，所需壓制壓力持續(xù)增大。添加黏結(jié)劑導(dǎo)致壓制壓力提高的原因，一方面是混合粉末中低松裝密度的黏結(jié)劑使得壓坯密度下降，要提高壓坯密度必須采用更大的壓制壓力；另一方面，一部分黏結(jié)劑覆蓋在潤滑劑和石墨表面，在壓制過程中減小潤滑劑和石墨的潤滑減摩作用，同時(shí)也降低粉末內(nèi)的潤滑性，從而導(dǎo)致壓制壓力增加[19?20]。一般情況下，生產(chǎn)中可接受的壓制壓力增加幅度小于6%，從圖中可知，當(dāng)(黏結(jié)劑)小于0.03%時(shí)，相對(duì)于未加入黏結(jié)劑時(shí)所需壓制壓力的增加率均小于6%。

圖4 制備相同密度的Fe-C粉末壓坯所需壓制壓力隨w(黏結(jié)劑)的變化

2.4 橫向斷裂強(qiáng)度

圖5所示為Fe-C粉末中的(黏結(jié)劑)對(duì)粉末壓坯及其固化后的橫向斷裂強(qiáng)度影響。從圖5(a)看出，不含黏結(jié)劑的壓坯，橫向斷裂強(qiáng)度為12.5 MPa。(黏結(jié)劑)為0.02%的壓坯強(qiáng)度達(dá)到最高值13.7 MPa。當(dāng)(黏結(jié)劑)為0.03%的壓坯強(qiáng)度，與不含黏結(jié)劑的壓坯強(qiáng)度基本持平。繼續(xù)增加黏結(jié)劑，生坯強(qiáng)度進(jìn)一步減小。對(duì)比圖5(a)和5(b)，發(fā)現(xiàn)不含黏結(jié)劑的Fe-C粉末壓塊在150 ℃下固化45 min后，橫向斷裂強(qiáng)度不變。而含有黏結(jié)劑的粉末壓坯，固化后的橫向斷裂強(qiáng)度明顯提高，當(dāng)(黏結(jié)劑)為0.03%時(shí)，固化后的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到最大值，約45.8 MPa，比固化前提高33.3 MPa。這一結(jié)果與魁北克公司開發(fā)的HGS潤滑劑固化后橫向斷裂強(qiáng)度48 MPa相近[17]。圖6所示為固化后的生坯彎曲斷口SEM形貌，可見顆粒之間存在大量呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的黏結(jié)劑。這是由于固化過程中，黏結(jié)劑粘覆在粉末顆粒表面，形成具有一定強(qiáng)度的薄膜，壓坯斷裂時(shí)黏結(jié)劑薄膜被拉斷，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的黏結(jié)劑薄膜可提高顆粒之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高生坯強(qiáng)度[18]。

圖5 w(黏結(jié)劑)對(duì)生坯及其固化后的橫向斷裂強(qiáng)度影響

圖6 Fe-C粉末生坯固化后的彎曲斷口SEM形貌

2.5 雙排鏈輪的生產(chǎn)驗(yàn)證

圖7所示為用(黏結(jié)劑)為0.03%的Fe-Cr-C混合粉末(8#粉末)制備的雙排鏈輪壓坯經(jīng)過固化和車削加工后的宏觀形貌。測得固化處理后的鏈輪生坯的橫向斷裂強(qiáng)度為43.5 MPa，可以順利地進(jìn)行車削加工。由于固化后黏結(jié)劑將生坯顆粒緊密黏結(jié)，保證了生坯的強(qiáng)度，車削加工后，鏈輪齒部位完好[21]。將車削加工后的雙排鏈輪在1 120 ℃燒結(jié)30 min，硬度(HRC)為35～42。由于Fe-Cr-C粉具有在快速冷卻后的硬化能力，在快速冷卻的條件下產(chǎn)生足夠的馬氏體，燒結(jié)后期的快速冷卻產(chǎn)生燒結(jié)硬化作用，使燒結(jié)后的雙排鏈輪硬度達(dá)到使用要求。由于燒結(jié)硬化后不再需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行機(jī)加工和熱處理(油淬)，因此產(chǎn)品不含油，后期可直接進(jìn)行樹脂封孔和鍍彩鋅等再加工，可解決淬火零件由于含油，導(dǎo)致部分樹脂封孔和鍍彩鋅不能完全封閉的問題。由此可見，對(duì)生坯進(jìn)行固化?機(jī)加工?固化?燒結(jié)硬化處理，由于是在燒結(jié)前而不是燒結(jié)后進(jìn)行加工，可以降低制品的機(jī)加工難度。不經(jīng)過含油熱處理可以進(jìn)行更好的封孔處理。

圖7 經(jīng)過固化處理和車削加工后的Fe-C雙排鏈輪照片

(a), (b) The oblique side and the front side of cured sprocket green, respectively; (c) After turning processing

3 結(jié)論

1) 添加黏結(jié)劑制備Fe-Cu-Ni-C混合粉末，可明顯降低粉末的偏析，提高粉末的流動(dòng)性，并降低跌落揚(yáng)塵測試中粉末的損失率。最佳的(黏結(jié)劑)為0.02%～0.03%，不影響粉體松裝密度，還可明顯提高粉末的流動(dòng)性，接近其基體粉末鐵粉的流動(dòng)性。

2) 壓制相同密度的Fe-C壓坯，隨粉末中的(黏結(jié)劑)增加，所需壓制壓力增大。

3) Fe-C粉末壓坯經(jīng)過150 ℃/45 min固化處理，橫向斷裂強(qiáng)度明顯提高，(黏結(jié)劑)為0.03%的生坯固化后強(qiáng)度高達(dá)45.8 MPa。固化后的Fe-C雙排鏈輪生坯強(qiáng)度為43.5 MPa，具有良好的機(jī)加工性能，在車削加工后，可保持鏈輪齒形和加工邊緣的完好性。

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Effect of binder on properties of iron based mixed powder

SU Fengge1, ZHENG Zhuo2, CHEN Lushui1

(1. Jiande Welfine Technology Co., Ltd., Hangzhou 311613, China;2. Hangzhou Yitong New Materials Co., Ltd., Hangzhou 311613, China)

Fe-C, Fe-Cr-C, Fe-Ni-Cu-C and other iron-based mixed powders were prepared by bonder-treated process method using self-made binder. Scanning electron microscopy (SEM) was used to observe the morphology and structure of the Fe-Ni-Cu-C mixed powder. The effects of binder content (mass fraction) on the flowability, apparent density, compressibility of Fe-C mixed powder, and on the transverse rupture strength (TRS) of Fe-C greens were studied. The results show that in the Fe-Ni-Cu-C mixed powder prepared by bonder mixing method, most of the small particles are bonded to the surface of the large iron powder, which reduces the segregation of the powder composition. Compared with the Fe-C powder without binder, the flowability of Fe-C mixed powders with 0.02% and 0.03% binder increases, and the required more pressing pressure. But the maximum increase is less than 6%, which is acceptable in actual production. The TRS of Fe-C green without binder is 12.5 MPa, and that with 0.03% binder is 13.7 MPa, and 45.8 MPa after curing. The Fe-Cr-C double row sprocket blank prepared by this process has good machinability, and can keep the integrity of sprocket tooth profile and machining edge under intermittent cutting condition.

water atomization iron powder; binder; powder morphology; green machining; mixed powder

TF123.2

A

1673-0224(2020)05-396-07

2020?03?10；

2020?07?18

鄭卓，高級(jí)工程師，博士。電話：13609873924；E-mail: Prenter_cn@163.com

(編輯 湯金芝)