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      氣質(zhì)聯(lián)用法分析金桂不同部位揮發(fā)油的成分

      2020-11-28 07:37:14張潔胡思穎胡春弟
      中國科技縱橫 2020年12期
      關(guān)鍵詞:質(zhì)譜聯(lián)用金桂氣相色譜

      張潔 胡思穎 胡春弟

      摘 要:為研究金桂不同部位中揮發(fā)油成分,本文采用水蒸氣蒸餾法分別提取金桂花、金桂葉的揮發(fā)油,通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對這兩個部位揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行定性定量分析,用面積歸一化法獲得各化合物的相對含量。從金桂花中鑒定出47個成分,占揮發(fā)油總量的85.35%;從金桂葉中鑒定出52個成分,占揮發(fā)油總量的89.97%。金桂花及金桂葉揮發(fā)油化學(xué)成分在種類及主要成分的含量上都存在較大差異。

      關(guān)鍵詞:金桂;不同部位;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

      中圖分類號:R284 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-2064(2020)12-0244-02

      桂花(Osmanthus fragrans)為木樨科木樨屬的一種常見栽培植物,具有藥用、食用、觀賞、綠化等多種利用價值,對其資源的開發(fā)正日益受到重視[1]。咸寧產(chǎn)地的桂花瓣大、肉厚、留香持久、質(zhì)優(yōu)量廣,故被授予中國“桂花之鄉(xiāng)”[2],金桂(Osmanthus fragrans var thunbergii)是咸寧桂花栽培的主要品種之一。桂花葉為單葉對生,葉片腹面具光澤,富含糖類、粗纖維、維生素、黃酮、揮發(fā)油等營養(yǎng)成分,具有多種營養(yǎng)保健功能[3]。相關(guān)研究表明,桂花葉精油對金黃色葡萄球菌和紅酵母有一定的抑制作用[4];其揮發(fā)成分在生態(tài)系統(tǒng)中起重要的化學(xué)傳遞作用,可有效降低林地空氣中微生物的數(shù)量,對改善空氣有顯著作用[5-7]。因此,分析金桂揮發(fā)油的成分對探索金桂的食用藥用價值有著重大的意義。目前,已有文獻(xiàn)僅對金桂花揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析。然而,對金桂葉揮發(fā)油化學(xué)成分研究卻十分罕見。研究金桂花及金桂葉的揮發(fā)油含量異同,可為進(jìn)一步探索桂花的綜合利用提供技術(shù)指導(dǎo)。因此,我們采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分別測定金桂花、金桂葉的揮發(fā)油成分,并對其進(jìn)行了分析比較,為桂花在食品、香料、藥用及育種栽培等方面提供理論依據(jù)。

      1 儀器與藥材

      1.1 儀器

      Shimadzu2010A型氣相色譜-QP2010型質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)、島津質(zhì)譜工作站。

      1.2 材料與試劑

      金桂花和金桂葉(均采自湖北科技學(xué)院校園內(nèi));正己烷(分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司);氯化鈉(分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠)。

      2 實驗方法

      2.1 揮發(fā)油提取

      將金桂花及金桂葉鮮品,各取200g置于1000mL的圓底燒瓶中,用蒸餾水浸泡3h后,在揮發(fā)油提取裝置中加入2ml正己烷以回收揮發(fā)油。將圓底燒瓶與揮發(fā)油提取裝置以及冷凝回流裝置相連,用電熱套加熱至沸騰后,調(diào)節(jié)溫度,保持微沸狀態(tài)4h。冷卻后,采用無水硫酸鈉干燥處理后過濾,經(jīng)稀釋后進(jìn)樣。

      2.2 揮發(fā)油的測定條件

      2.2.1 色譜條件

      色譜柱DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);載氣:氦氣,流速1.0(mL·min-1);進(jìn)樣口溫度230℃;進(jìn)樣量1μL,分流比10∶1。程序升溫:起始溫度60℃,保持1min。以10(℃·min-1)升至280℃,保持3min。

      2.2.2 質(zhì)譜條件

      電子轟擊離子源(EI),電子能量為70eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;檢測器電壓0.8kV;全掃描模式,掃描速度為2000(sacn·s-1),m/z:30-500;溶劑切除時間為3.0min,起始數(shù)據(jù)采集時間為3.5min。

      2.2.3 數(shù)據(jù)處理

      所得的色譜和質(zhì)譜信息經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與其內(nèi)存譜庫(Nist05)自動檢索和解析,并用峰面積歸一法測定了各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對百分含量。

      3 實驗結(jié)果與討論

      3.1 揮發(fā)油成分的定性定量分析

      按上述條件對金桂花及金桂葉揮發(fā)油成分進(jìn)行分析,得到的金桂花及金桂葉揮發(fā)油的總離子流圖見圖1;金桂花及金桂葉揮發(fā)油成分鑒定結(jié)果見表1。金桂花中共鑒定出47個化合物,占總揮發(fā)油的85.35%,主要成分(相對含量大于5%)為α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)環(huán)氧甲醇(28.91%)、2,3,4-三甲基環(huán)己醇(11.36);金桂葉中鑒定出52個化合物,占總揮發(fā)油的(89.97%),主要成分為順-3-己烯乙酯,占金桂葉揮發(fā)油總量的(30.32%),壬醛占金桂花揮發(fā)油總量的(9.88%),里哪醇(7.22%),反-2-癸烯醛(7.03%)。(注:各峰的匹配度均大于90%)

      3.2 結(jié)語

      試驗結(jié)果顯示,金桂花與金桂葉揮發(fā)油中均含有苯乙醛(花中含量為0.67%,葉中含量為3.07%);壬醛(花中含量為1.24%,葉中含量為9.88%);里哪醇(花中含量為3.17%,葉中含量為7.22%);β-紫羅酮(花中含量為0.22%,葉中含量為1.05%)。金桂花中含量最高為α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)環(huán)氧甲醇,而金桂葉中含量最高為順-3-己烯乙酯。金桂花與金桂葉有部分化學(xué)成分相同,但含量有較大差異。通過比較金桂花與葉揮發(fā)油成分的異同,可以為植物的鑒定和分類提供一定的理論依據(jù),這點在目前還沒有相關(guān)的報道。另外,分析桂花不同部位的揮發(fā)油也可以為香精香料的生產(chǎn)開發(fā)新的途徑,特別是桂花葉資源豐富,具有廣闊的潛在應(yīng)用價值。

      參考文獻(xiàn)

      [1] Vet L E M,Dicke M.Ecology of infochemical use by nataral enemies in a tritrophic context[J].Annual Review of Entomology,1992(37):141-172.

      [2] 陳剛.打響桂花品牌,發(fā)展桂花產(chǎn)業(yè)[J].湖北林業(yè)科技,2003(s1):94-96.

      [3] Wang HS,Gan DH,Zhang XP,et al.Antioxidant capacity of the extracts from pulp of Osmanthus fragrans and its components[J].LWT-Food Science and Technology,2010,43(2):319-325.

      [4] 何冬寧,姜自見,張文慧,等.桂花葉揮發(fā)油化學(xué)成分分析及其生物活性[J].江蘇林業(yè)科技,2008,35(4):1-3.

      [5] Wang HS,Pan YM,Tang XJ,et al.Isolation and characteriza-tion of melanin from Osmanthus fragrans'seeds[J].LWT-Food Science and Technology,2006,39(5):496-502.

      [6] Theis N,Lerdau M.The ecology and evolution of plant secondary metabolites[J].Int J Plant Sci,2003,164(3):93-102.

      [7] Gao Y,Jin YJU,Li HD,et al.Volatile organic compounds and their roles in bateriostasis in five conifer species[J].J Integrative Plant Biol,2005,47(4):499-507.

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