周一恒，嚴家明，吳新忠，任子暉

（1. 中國礦業(yè)大學 信息與控制工程學院，江蘇 徐州 221116；2. 中國礦業(yè)大學 電氣與動力工程學院，江蘇 徐州 221116）

培養(yǎng)專業(yè)基礎扎實、科研能力強、綜合素質高的創(chuàng)新型人才，已成為當前高校教學改革和可持續(xù)發(fā)展面臨的一個現實而又迫切的問題[1]。近年來，在國家重點建設下，高等學校取得了令人矚目的科研成果，有力地推動了產業(yè)和社會進步[2-3]。將先進的科學知識、科研成果融入教學，特別是實驗教學，充實并更新現有教學內容，是深化教學改革的重要抓手，也是提高學生科研意識和創(chuàng)新能力的重要途徑[4-6]。

電氣設備絕緣實驗是診斷電力設備運行狀態(tài)的重要措施，也是電氣工程專業(yè)學生在本科期間必須掌握的基本技能。在傳統(tǒng)實驗教學中，針對絕緣設立了幾個演示驗證性實驗，如絕緣電阻測量、絕緣泄漏電流測量、介質損耗因數測量等，實驗所包含的知識相對陳舊，與前沿科學技術發(fā)展嚴重脫節(jié)，很難激發(fā)學生自主學習的熱情，不利于創(chuàng)新思維能力的培養(yǎng)。

為了確保實驗教學內容的先進性和前沿性，能夠讓學生及時了解電氣絕緣實驗的新內容、新方法，掌握電氣絕緣狀態(tài)診斷的新手段，結合教師科研成果，設計了“油浸絕緣紙熱老化的微觀結構及性能測量”的綜合創(chuàng)新實驗，將科研中的新成果、新方法引入實驗教學，豐富實驗教學內容。

1 實驗原理

油紙絕緣是電力變壓器內絕緣的主要形式，在長期運行中，油紙絕緣系統(tǒng)受溫度作用而逐漸劣化即熱老化。絕緣油熱老化時導致其絕緣性能下降，可通過濾油、換油的方式解決；但絕緣紙熱老化時導致其機械強度逐漸下降，在繞組電動力作用下，絕緣紙將因機械強度降低而發(fā)生不可逆的損傷斷裂，從而引起絕緣故障并最終導致設備壽命終結，故電力變壓器的壽命主要取決于絕緣紙的機械強度。

絕緣紙的機械強度與其主要成分纖維素的聚合度成正比，故聚合度是評估絕緣紙熱老化狀態(tài)最有效的方法。熱老化過程中，纖維素絕緣紙的聚合度必將發(fā)生變化，絕緣紙的微觀結構也必將發(fā)生改變；同時，絕緣紙微觀結構的變化也必將導致其電氣性能（如局部放電、擊穿電壓等）發(fā)生改變。

2 實驗目的

（1）了解絕緣紙浸漬絕緣油的工藝流程、加速老化實驗方法以及微觀結構測量方法；掌握電氣性能的測量方法。

（2）熟悉老化過程中油浸絕緣紙微觀結構及電氣性能的變化，理解絕緣材料結構與性能之間的關系。

（3）培養(yǎng)學生檢索科技文獻、設計實驗方案、處理實驗數據、撰寫學術論文等方面的能力。

3 實驗內容

實驗前，要求學生利用圖書館數據庫自行檢索油紙絕緣熱老化的相關文獻，檢索微觀結構測量、電氣性能測量的相關標準；向學生演示實驗電力變壓器、自動粘度測試儀、掃描電子顯微鏡等貴重儀器的控制及操作流程；強調高壓實驗的安全等。

3.1 油浸絕緣紙的熱老化

3.1.1 實驗材料制備

絕緣油：克拉瑪依25#礦物油。

絕緣紙：厚度0.5 mm普通纖維素絕緣紙。

根據實際電力變壓器絕緣材料的處理工藝[7]，對絕緣紙進行浸漬絕緣油處理：

首先，將絕緣紙裁剪成直徑為80 mm的圓片試品120個；其次，將絕緣紙試品放入真空干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司），在90 ℃/50 Pa下干燥48 h；然后，將加熱到 40 ℃的礦物油通入真空干燥箱中，并使絕緣紙在絕緣油中浸漬24 h；最后，將浸漬后的絕緣紙試品平均放入8個不銹鋼罐中，按照油紙比例10∶1注入新油并密封。具體浸漬流程如圖1所示。

圖1 絕緣油浸漬絕緣紙流程

3.1.2 熱老化過程

根據標準GB1094.2—2013《電力變壓器第2部分：液浸式變壓器的溫升》[8]，油浸式變壓器平均溫度在75～85 ℃，局部最高溫度可達 95 ℃左右。但在絕緣老化實驗中，若溫度過低則老化時間過長，若溫度過高則可能使老化機理發(fā)生變化。根據文獻[9]及前期研究成果，本實驗采用130 ℃的溫度對絕緣紙進行加速熱老化。

首先，將7個裝有絕緣紙的密封罐放入130 ℃熱老化箱（南京泰斯特試驗設備有限公司）；然后，分別在第1天、2天、4天、7天、11天、16天、22天各取出1罐老化試品，以供進行微觀結構和電氣性能的測量。

3.2 熱老化絕緣紙的測量

3.2.1 微觀結構測量

1）聚合度。

根據IEC 60450—2004標準[10]，采用粘度法測量纖維素絕緣紙的聚合度，實驗采用NCY-2型自動粘度測試儀（上海思爾達科學儀器有限公司）。

首先，將不同老化階段的絕緣紙試品3片裁剪成小塊，與25 mL銅乙二胺溶液及25 mL蒸餾水一起放于溶解瓶中；接著，加入2粒小玻璃球，塞緊瓶塞，用垂直震蕩儀勻速搖蕩24 h，使絕緣紙試品完全溶解并分散；然后，將溶解完成的試品過濾，將過濾后的試品溶液注入烏氏粘度計，并放入粘度測試儀中進行粘度η的測量；最后，利用公式（1）計算絕緣紙的平均聚合度數值

其中取k=1.7 g/mL。

2）微觀形貌。

利用 JSM-6460掃描電子顯微鏡（日本電子株式會社），觀察不同老化階段絕緣紙的表面形貌。

首先，將不同老化階段待測的絕緣紙試品裁剪成塊狀，用導電膠把樣品固定在樣品基座上；然后，對樣品進行噴金處理，使其表面形成一層導電膜；最后，調節(jié)掃描電鏡，使其在加速電壓20 kV、放大倍數1000的條件下，檢測絕緣紙的微觀結構形貌。

3.2.2 電氣性能測量

1）局部放電起始電壓。

根據標準GB/T 7354—2003[11]，利用柱-板電極系統(tǒng)測量絕緣紙沿面局部放電的起始電壓，其中柱電極直徑和高度均為25 mm，板電極直徑75 mm、高度15 mm。

首先，將試品平放于柱-板電極中間并浸于礦物油中，并按照高壓實驗電路[12]將實驗變壓器、電極系統(tǒng)、檢測阻抗、示波器連接好；然后，以100 V/s速率均勻升壓，當示波器出現放電信號時，記錄下實驗變壓器的電壓，該電壓即為局部放電起始電壓，且每個階段測量5個試品；最后，計算每個階段5個試品測量值的平均值，作為該階段局部放電的起始電壓。

2）絕緣電氣強度。

根據標準GB/T 1048.1—2006[13]，利用柱-柱電極系統(tǒng)測量工頻下絕緣的電氣強度，其中柱電極直徑和高度均為25 mm。

首先，將試品平放于柱-柱電極中間并浸于礦物油中，并按照高壓實驗電路將實驗變壓器、電極系統(tǒng)連接好；然后，以500 V/s速率均勻升壓，當試品被擊穿時，記錄下實驗變壓器的電壓，該電壓即為絕緣的電氣強度，且每個階段測量5個試品；最后，計算每個階段5個試品測量值的平均值，作為該階段絕緣的電氣強度。

4 實驗結果及討論

4.1 微觀結構變化

4.1.1 聚合度變化

熱老化過程中，絕緣紙從開始的淡黃色，逐漸變?yōu)辄S褐色、褐色，最后變成了黑色（如圖2）；同時，其機械強度也由開始的柔韌性較強而逐漸下降，到后期已完全脆化，在微弱外力作用下即會斷裂，其聚合度的測試結果如圖3所示。

熱老化過程中，絕緣紙的聚合度呈逐漸下降的趨勢（圖3），特別是老化后期，聚合度下降到300左右，已經接近油紙絕緣的壽命終點；同時，聚合度下降速度在老化初期迅速，在老化中后期緩慢。聚合度下降的同時，相應地絕緣紙的機械強度也逐漸下降。

圖2 絕緣紙外觀

圖3 絕緣紙的聚合度

纖維素是由 β-D-吡喃葡萄糖基（C6H10O5）彼此以(1-4)-β-苷鍵連接而成的線性高分子聚合物[14]，分子結構如圖4所示，其中重復結構單元數量n稱為聚合度。熱老化過程中，纖維素分子首先在薄弱的苷鍵位置上斷裂，同時還會破壞葡萄糖單體的吡喃環(huán)狀結構，導致聚合度下降。在老化初期，由于分子中含有大量苷鍵和吡喃環(huán)，故此時在熱的作用下聚合段下降較快；但在老化中后期，纖維素中苷鍵和吡喃環(huán)的數量減少，其中能夠發(fā)生斷裂和解體的位置變少，從而導致此時聚合度下降趨緩。

圖4 纖維素分子鏈結構單元

4.1.2 微觀形貌

掃描電鏡測試熱老化過程中絕緣紙的微觀形貌如圖5所示。根據圖 5，新紙中纖維紋路清晰、纖維表面致密光滑（圖5(a)）；老化4天后，絕緣紙表面出現剝皮分絲現象，粗糙度增加（圖5(b)）；老化11天后，絕緣紙表面因大面積剝皮分絲而出現龜裂現象，并伴隨有孔隙生成（圖5(c)）；老化后期，絕緣紙表面出現脆化斷裂現象，并有起皮現象發(fā)生（圖5(d)）。

圖5 絕緣紙掃描電鏡（SEM）圖

熱老化過程中，由于纖維素分子鏈逐漸斷裂，導致絕緣紙表面逐漸變得粗糙，甚至產生孔隙；同時，斷裂的分子鏈將在熱場作用下排列重整，重整時絕緣聚合物中的結晶區(qū)域將越來越大[15]，從而導致熱老化過程中絕緣紙的柔韌性逐漸降低、脆性逐漸增加。

4.2 電氣性能變化

4.2.1 局部放電起始電壓

局部放電起始電壓是衡量絕緣耐受局部放電的重要指標。熱老化過程中絕緣紙局部放電起始電壓的測試結果如圖6所示。

圖6 絕緣紙局部放電起始電壓

根據圖 6，熱老化過程中，油浸絕緣紙的局部放電起始電壓呈下降趨勢，表明隨著熱老化，油浸絕緣紙越來越易于發(fā)生局部放電。

根據絕緣紙微觀結構的測試結果，熱老化過程中絕緣紙中有孔隙形成，由于孔隙本身比固體材料易于放電，同時熱老化過程中絕緣紙表面粗糙度變大，必將畸變了電場，從而導致熱老化過程中絕緣紙的局部放電起始電壓逐漸下降。

4.2.2 電氣強度

絕緣材料須具有較高的電氣強度，這也是材料作為絕緣的內在要求。熱老化過程絕緣紙擊穿電壓的測試結果如圖7所示。

圖7 絕緣紙擊穿電壓

根據圖 7，熱老化過程中，油浸絕緣紙的擊穿電壓呈現微弱上升的趨勢，表明隨著熱老化，油浸絕緣紙的電氣強度越來越高。

結合絕緣紙微觀結構的測試結果，熱老化過程中絕緣紙因纖維素斷裂重整而導致結晶區(qū)域擴大，這是引起絕緣紙電氣強度升高的主要原因，這也與文獻[16]的分析相一致。

5 實驗教學拓展

5.1 加強學生自主研究能力

傳統(tǒng)實驗教學在實驗內容、實驗操作到問題思考討論等環(huán)節(jié)基本都預先設定，學生沒有太多選擇、發(fā)揮與自主設計的機會；同時，實驗內容往往與生產實際脫節(jié)，學生缺乏應用所學知識解決實際問題的能力。

有鑒于此，在本次實驗教學過程中，將學生置于研究者的地位，鼓勵學生基于電力變壓器絕緣材料的生產實際，在檢索相關文獻及電力標準的基礎上，自主設計實驗方案、自主分析實驗結果并進行相應的討論等，如自主設計絕緣紙浸漬絕緣油的處理工藝，自主設計熱老化實驗并分析選擇老化溫度、取樣時間，引導學生對老化過程中的微觀結構、電氣性能進行自主分析討論等，學生自主地完成一項實驗研究工作，培養(yǎng)學生理論聯系實際的能力，激發(fā)學生自主學習熱情和探索創(chuàng)新精神。

此外，鼓勵學生在教師指導下，積極參與教師的科研項目、參加社會實踐活動以及“挑戰(zhàn)杯”大學生課外學術科技作品大賽等，引導學生開展自主創(chuàng)新實踐活動，并培養(yǎng)學生撰寫論文、申請專利等方面的能力及科學思維。

5.2 培養(yǎng)學生學科交叉意識

學科交叉是現代科學技術發(fā)展的趨勢，是科技創(chuàng)新的源泉，也是學科增長的重要來源；學科交叉意識是科研人員的必備素質之一。但傳統(tǒng)的實驗教學主要以單科內容為主，缺乏學科知識的交叉，學生綜合應用、融會貫通的能力得不到鍛煉，不利于學科交叉意識的培養(yǎng)。

電氣絕緣學科本身具有學科交叉的基本屬性，該學科既包含電氣學科的基本內容，又包含材料學科及其他學科的相關知識。因此，在本次實驗教學過程中，基于電氣絕緣學科的基本屬性，引導學生分別分析了熱老化過程中絕緣材料的微觀結構以及電氣性能，并本著學科交叉的原則，啟發(fā)學生從微觀角度解釋材料結構和性能的變化機理，使學生建立起“結構決定性能、性能反映結構”的研究意識和科學思維方式，為進一步科學研究儲備理論基礎。

6 結語

本實驗將先進的科研成果轉化為實驗教學資源，把科研意識的培養(yǎng)融入實驗教學過程，實現科研與教學的交互和融合，一方面使學生在實驗過程中充分了解前沿的科研成果及實驗方法，另一方面還鍛煉了學生的科學思維能力及探索創(chuàng)新能力。

同時，實驗過程中，從絕緣紙浸漬絕緣油工藝的設計，到老化溫度、取樣時間的選擇，從絕緣材料微觀結構的表征，再到絕緣材料電氣性能的測量，最后到絕緣材料微觀結構和電氣性能之間關系的討論，整個過程中學生都自主檢索文獻資料、設計實驗方案、分析實驗數據等，學生自主地完成一項實驗研究工作，而老師僅僅是幫助學生的輔助角色，大大激發(fā)了學生的研究興趣，不僅使學生了解了科學研究的基本過程，還提高了學生綜合實驗、創(chuàng)新和解決實際問題的能力。