許玲玉，王 洋,3,蔣 鵬,3,李 沖

(1.中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所, 河南 洛陽(yáng) 471023)(2.先進(jìn)鈦及鈦合金材料技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心, 河南 洛陽(yáng) 471023)(3.國(guó)家新材料生產(chǎn)應(yīng)用示范平臺(tái)(先進(jìn)海工與高技術(shù)船舶材料), 河南 洛陽(yáng) 471023)

Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金是我國(guó)自主研發(fā)的近α型船用鈦合金，具有高強(qiáng)、高韌、耐蝕性優(yōu)異、焊接性優(yōu)良等特點(diǎn)，目前已被用于我國(guó)載人深潛器耐壓殼體、高壓容器、船舶焊接結(jié)構(gòu)件的建造[1-4]。通過熱處理能夠改善合金的組織，提高合金的力學(xué)性能，充分發(fā)揮合金潛力，以低成本的方式實(shí)現(xiàn)機(jī)器零件和工程構(gòu)件服役壽命延長(zhǎng)的目的[5,6]，因此需要深入研究退火溫度對(duì)Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金組織和力學(xué)性能的影響。本研究采用金相顯微鏡、電子背散射衍射儀等深入研究了退火溫度對(duì)Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金微觀組織的影響，從織構(gòu)、相組成和晶界特征等方面分析了微觀組織對(duì)拉伸性能和沖擊性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原材料為經(jīng)3次真空自耗電弧熔煉的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金鑄錠，其化學(xué)成分見表1。鑄錠經(jīng)過5火次鍛造獲得板坯，再經(jīng)熱軋得到厚度為25 mm的板材。

表1 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金化學(xué)成分(w/%)

使用NETZSCH DSC-404-F3差示掃描量熱儀測(cè)得Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的β相變點(diǎn)為985 ℃。采用箱式電阻爐對(duì)熱軋Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金板材進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。試板表面涂覆抗氧化涂料，隨爐升溫至900、970、1020 ℃，保溫1 h，空冷至室溫。采用蔡司OLYMPUS GX71金相顯微鏡觀察熱處理后試樣橫向的金相組織。試樣經(jīng)機(jī)械拋光、電解拋光后，采用JEOL JSM-6500F掃描電鏡觀察微觀形貌，并用其附帶的背散射電子衍射儀(EBSD)分析織構(gòu)與晶界特征等信息。

依照GB/T 228.1—2010標(biāo)準(zhǔn)，采用MTS E45試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)。拉伸試樣直徑為5 mm，標(biāo)距為25 mm。試驗(yàn)得到拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線及抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率。采用ZBC2602-B擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行示波沖擊試驗(yàn)。相比常規(guī)沖擊，示波沖擊能夠記錄試驗(yàn)時(shí)沖擊試樣的沖擊功-位移曲線和沖擊載荷-位移曲線，并可計(jì)算出不同變形和斷裂階段的能量消耗變化情況[7]。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

圖1是Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金板材熱軋態(tài)和經(jīng)900、970、1020 ℃退火后橫截面的金相組織?？梢钥闯?，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金熱軋態(tài)組織由α相和轉(zhuǎn)變?chǔ)孪嘟M成，并且α相有球狀和長(zhǎng)條狀2種形狀(圖1a)。這是由于在兩相區(qū)軋制時(shí)，變形量充分的α相發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，呈扁球狀，而變形量較小的α相再結(jié)晶不完全，呈長(zhǎng)條狀。相含量和相形狀會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生影響，所以采用不同熱處理工藝來改變相含量和相形狀，從而研究合金性能的變化。900 ℃退火后,熱軋態(tài)的長(zhǎng)條狀α相被球化，主要組成相為球狀α相+晶間β相(圖1b)。970 ℃退火后,合金組織主要由球狀初生α相+轉(zhuǎn)變?chǔ)孪嘟M成，初生α相含量減少(圖1c)。這是因?yàn)殡S著退火溫度升高，向β相中溶解的α相逐漸增多，初生α相含量減少。轉(zhuǎn)變?chǔ)孪嘀械拇紊料嗯cβ相以一定的柏格斯取向交替排列，晶界更加清晰。經(jīng)過1020 ℃(β相變點(diǎn)以上)退火1 h后，形成粗大的魏氏組織，魏氏組織晶粒內(nèi)可觀察到不同方向的片狀α集束，晶界處可觀察到連續(xù)、清晰的晶界α相(圖1d)。這主要是由于相變點(diǎn)以上加熱時(shí)，原有α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，晶粒迅速增長(zhǎng)，β晶粒變得粗大?？绽溥^程中，β相轉(zhuǎn)變?yōu)?α+β)相，α相優(yōu)先在β晶粒晶界處形成連續(xù)晶界α相。繼續(xù)空冷，片狀α相在β晶粒晶界處形核并向β晶粒內(nèi)平行生長(zhǎng)形成集束，不同方向的片狀α集束在β晶粒內(nèi)相接，同一集束內(nèi)平行的片狀α相與β相通過一定的柏格斯取向間隔排列。

圖1 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋態(tài)合金經(jīng)不同溫度退火后的金相照片F(xiàn)ig.1 OM micrographs of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys (a)as rolled and annealed at different temperatures: (b)900 ℃; (c)970 ℃; (d)1020 ℃

圖2為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)過不同溫度退火后的晶界圖和反極圖(IPF圖)。晶界圖中紅色線代表取向差在2°～5°之間的小角度晶界，綠色線代表取向差在5°～15°之間的小角度晶界，藍(lán)色線代表取向差在15°～180°之間的大角度晶界。通常認(rèn)為2°～5°之間的小角度晶界是由于位錯(cuò)滑移造成的，因此2°～5°小角度晶界的數(shù)量多少可以間接反映出位錯(cuò)滑移啟動(dòng)的程度，其數(shù)量與位錯(cuò)密度成正比；5°～15°的小角度晶界是由于位錯(cuò)塞積形成的位錯(cuò)帶、位錯(cuò)墻或位錯(cuò)胞造成的。IPF圖中同種顏色表示晶粒取向相同。

圖2 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋態(tài)合金經(jīng)不同溫度退火后的晶界圖和IPF圖Fig.2 Grain boundary diagrams(a～d)and IPF images(e～h) of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys (a，e)as rolled and annealed at different temperatures: (b, f)900 ℃; (c, g)970 ℃; (d, h)1020 ℃

從圖2a中可以看出，熱軋后晶粒內(nèi)2°～15°小角度晶界較多，這是因?yàn)樾巫冞^程中消耗的機(jī)械能有一小部分儲(chǔ)存在材料中，這種儲(chǔ)存能主要依附于點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)和層錯(cuò)等形式的缺陷存在于晶體中[8]。對(duì)比圖2a～2d發(fā)現(xiàn)，隨著退火溫度升高，2°～15°小角度晶界逐漸減少，這是因?yàn)闊彳埿巫兊牟牧喜环€(wěn)定，在合金退火過程中會(huì)發(fā)生回復(fù)，包括點(diǎn)缺陷的消除、位錯(cuò)的對(duì)消和重新排列或亞晶的形成。從圖2e可以看出，合金有較強(qiáng)的<0001>∥橫向織構(gòu)，而圖2g、2h的織構(gòu)基本消失，一方面是因?yàn)橥嘶疬^程中初生α相晶粒內(nèi)發(fā)生了再結(jié)晶，再結(jié)晶晶核基本是無畸變的，核心的邊界是大角度界面，通過大角度晶界遷動(dòng)完成再結(jié)晶，再結(jié)晶后會(huì)引起很大的局部再取向，形變織構(gòu)消失[9，10]；另一方面是因?yàn)橥嘶饻囟容^高時(shí),退火過程中發(fā)生了α相→β相→α相的相變，改變了晶體織構(gòu)。圖2f中仍然有明顯的織構(gòu)，這是由于形核是一個(gè)熱激活過程，較高溫度下形成核心的概率大，而圖2f所示合金的退火溫度(900 ℃)較低，發(fā)生再結(jié)晶概率小，所以形變織構(gòu)變化不大。

2.2 力學(xué)性能

圖3為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖3可見，合金經(jīng)900、970 ℃退火后具有較高的延伸率。表2為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸性能。從表2可見，隨著退火溫度升高，屈服強(qiáng)度逐漸降低，抗拉強(qiáng)度、延伸率先升高后降低。

圖3 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Room temperature tensile stress-strain curves of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys as rolled and annealed at different temperatures

表2 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸性能

從圖1可知，隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的初生α相體積分?jǐn)?shù)逐漸降低。一般來說，初生α相體積分?jǐn)?shù)越小，合金屈服強(qiáng)度越低[11,12]。根據(jù)晶界圖和IPF圖分析可知，熱軋態(tài)合金有較強(qiáng)<0001>∥橫向織構(gòu)，且位錯(cuò)密度較高，位錯(cuò)滑移困難，有利于強(qiáng)度提高，但是不利于塑性變形，所以熱軋態(tài)合金強(qiáng)度較高，延伸率低。經(jīng)900、970 ℃退火后合金發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，位錯(cuò)密度降低，利于位錯(cuò)滑移，所以退火后合金塑性提高，屈服強(qiáng)度降低。相比900 ℃退火，經(jīng)970 ℃退火后合金的β轉(zhuǎn)變組織體積分?jǐn)?shù)更大，由于β轉(zhuǎn)變組織由交替出現(xiàn)的片層狀次生α相和β相組成，片層狀組織對(duì)裂紋擴(kuò)展的阻礙大，所以970 ℃退火的抗拉強(qiáng)度高于900 ℃退火的抗拉強(qiáng)度。1020 ℃退火后形成粗大的魏氏組織，片層間存在伯格斯位向關(guān)系，位錯(cuò)易于在片層部分產(chǎn)生滑移，且滑移距離長(zhǎng)，阻力小，容易出現(xiàn)局部位錯(cuò)塞積，形成微裂紋，導(dǎo)致裂紋過早萌生；另一方面晶粒粗大，難以產(chǎn)生變形協(xié)同效應(yīng)，導(dǎo)致局部應(yīng)力升高，局部裂紋擴(kuò)展，從而降低材料的抗拉強(qiáng)度和塑性。

圖4給出了Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的示波沖擊曲線。從圖4a可以看出，隨著退火溫度的升高，沖擊功(aKV)先升高后降低，其中970 ℃退火后合金的沖擊功最高。沖擊功包括裂紋形成功(Wi)和裂紋擴(kuò)展功(Wp)兩部分能量，沖擊力達(dá)到峰值之前的曲線面積為裂紋形成功，峰值之后的面積為裂紋擴(kuò)展功[13]。圖4b中用直線將裂紋形成功和裂紋擴(kuò)展功分開，對(duì)示波沖擊位移-載荷曲線的裂紋形成功和裂紋擴(kuò)展功分別進(jìn)行積分計(jì)算，計(jì)算沖擊功(aKV,calc)及實(shí)驗(yàn)沖擊功(aKV,meas)如表3所示。計(jì)算沖擊值與實(shí)測(cè)沖擊值誤差在2%左右，說明計(jì)算比較準(zhǔn)確。

裂紋擴(kuò)展功在沖擊斷裂過程中消耗的總能量中所占的比例大小反映了材料韌性的好壞[14,15]。綜合以上微觀組織分析和示波沖擊結(jié)果可以得出，隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金片層組織比例升高，裂紋擴(kuò)展功占沖擊吸收功的比例也升高。沖擊試驗(yàn)中當(dāng)沖擊力達(dá)到最大力時(shí)，裂紋在沖擊試樣缺口處形成，而裂紋擴(kuò)展主要受相形狀和相界面的影響。由于相界面的作用，裂紋通過片層組織容易發(fā)生曲折，裂紋擴(kuò)展功更大，因而片層組織比例越高，裂紋擴(kuò)展功占沖擊吸收功的比例越大，材料韌性越好。

圖4 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的示波沖擊試驗(yàn)曲線Fig.4 Instrumented impact test curves of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys as rolled and annealed at different temperatures: (a)impact energy vary with displacement; (b)impact load vary with displacement

表3 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經(jīng)不同溫度退火后的沖擊性能

3 結(jié) 論

(1)隨著退火溫度的升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金初生α相含量逐漸降低，2°～15°小角度晶界減少；退火溫度較高時(shí)，退火過程中發(fā)生了α相→β相→α相的相變，<0001>∥橫向織構(gòu)消失。

(2)隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金屈服強(qiáng)度逐漸降低，抗拉強(qiáng)度、延伸率先升高后降低。

(3)隨著退火溫度的升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金片層組織比例升高，裂紋擴(kuò)展功占沖擊吸收功的比例增大，材料韌性提升。