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      高效液相色譜法在檢測(cè)中成藥物中糖精鈉含量的應(yīng)用

      2021-04-20 08:07:40河南省駐馬店市食品藥品檢驗(yàn)所463000薛毅博孫紅濤王佳佳
      首都食品與醫(yī)藥 2021年7期
      關(guān)鍵詞:糖精鈉中成藥色譜法

      河南省駐馬店市食品藥品檢驗(yàn)所(463000)薛毅博 孫紅濤 王佳佳

      附圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

      附圖2 高效液相色譜法色譜圖

      糖精鈉學(xué)名叫鄰磺酰苯酰亞胺鈉,其甜度是蔗糖的200倍左右。這種物質(zhì)除了能夠在味覺(jué)上能夠嘗出甜的味道之外,不會(huì)參與到機(jī)體代謝中,也不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。雖然服用糖精鈉不會(huì)引起任何不適,但是服用較多會(huì)在一定程度上影響其腸胃消化酶的分泌,從而降低小腸吸收,導(dǎo)致食欲不佳。因此需要限制其應(yīng)用,通過(guò)對(duì)中成藥物中的糖精鈉含量檢測(cè),控制糖精鈉含量,能夠保證不會(huì)影響患者的消化功能[1]。現(xiàn)階段臨床應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)具有分離快、靈敏度高等優(yōu)勢(shì),能夠顯著提升中成藥品檢驗(yàn)的工作效率。本研究?jī)H以三金片為載體探討了中成藥物中糖精鈉含量檢測(cè)中高效液相色譜法的應(yīng)用,現(xiàn)報(bào)道如下。

      1 樣品、儀器與試藥

      1.1 樣品 三金片粉碎,委托第三方制作不同糖精鈉含量的樣品5個(gè)。樣品1糖精鈉含量0.05mg/g,樣品2糖精鈉含量0.10mg/g,樣品3糖精鈉含量0.25mg/g,樣品4糖精鈉含量0.50mg/g,樣品5糖精鈉含量0.80mg/g。1.2 儀器 高效液相色譜(型號(hào):安捷倫1260型)、離心機(jī)(型號(hào):CH12型)、KQ-250型超聲波振蕩儀、稱(chēng)量天平(型號(hào):賽多利斯MSA225S,規(guī)格:200g/0.1mg)。

      1.3 試藥 亞鐵氰化鉀500g分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);乙酸鋅500g分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);甲醇500ml色譜純,山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司。

      2 方法與條件

      2.1 色譜條件 應(yīng)用安捷倫1260型高效液相色譜系統(tǒng),配備可變波長(zhǎng)紫外可見(jiàn)檢測(cè)器,C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm);將標(biāo)準(zhǔn)使用液在190~370nm的波長(zhǎng)下進(jìn)行光譜掃描,確定最大檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm;流動(dòng)相:CH30H(色譜純)-0.02mol/L乙酸銨(7.5∶92.5)。流速為0.8mL/min;柱溫35℃;進(jìn)樣量:10μL。

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備:稱(chēng)取經(jīng)過(guò)120℃烘干4h后的糖精鈉(來(lái)源:中國(guó)食品藥品檢定研究院 500mg/支),精密稱(chēng)取0.1172g,置100ml容量瓶加純化水定容,混勻,將其作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。糖精鈉中間標(biāo)準(zhǔn)溶液:將儲(chǔ)備溶液用純化水進(jìn)行稀釋?zhuān)涑蓾舛葹?00mg/L的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將糖精鈉中間標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成濃度為0mg/L、1.00mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

      2.3 樣品溶液制備 取樣品1至樣品5,分別精密稱(chēng)取5g的樣品加入至50ml容量瓶中,超聲提取10分鐘,加入亞鐵氰化鉀(江蘇采薇生物科技有限公司)溶液(0.25mol/L)2ml,乙酸鋅溶液(上海康朗生物科技有限公司,250ml)(1mol/L)2ml,用水稀釋至刻度混勻,用0.45μm微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾。取空白三金片,精密稱(chēng)取5g的樣品3份分別置50ml容量瓶中,分別添加10.0mg/L、5.0mg/L及2.5mg/L不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,命名為糖精鈉1、糖精鈉2及糖精鈉3。

      2.4 線(xiàn)性關(guān)系考察 將糖精鈉中間標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成濃度為0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣,以樣品峰面積為縱軸、標(biāo)品濃度為橫軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

      2.5 回收率測(cè)定 糖精鈉1、糖精鈉2及糖精鈉3進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),應(yīng)用外標(biāo)法定量,每個(gè)添加水平單獨(dú)測(cè)3次,測(cè)定回收率。

      2.6 準(zhǔn)確度測(cè)定 對(duì)樣品1到樣品5,含不同濃度糖精鈉的樣品進(jìn)行了平行分析,準(zhǔn)確度以回收率計(jì)算。

      2.7 檢出限和定量限 測(cè)定方式:應(yīng)用基線(xiàn)噪音方式測(cè)定。

      3 結(jié)果

      3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,以樣品峰面積為縱軸、標(biāo)品濃度為橫軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得到Y(jié)=24.72x+11.57,R2=0.999,見(jiàn)附圖1。樣品中糖精鈉的圖譜見(jiàn)附圖2(保留時(shí)間7.782分鐘為糖精鈉峰)。

      3.2 準(zhǔn)確度 對(duì)5份樣品進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,詳見(jiàn)附表1。

      附表1 準(zhǔn)確度對(duì)比

      3.3 回收率 分別加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的同一樣品,平均回收率為100.2%。詳見(jiàn)附表2。

      附表2 回收率實(shí)驗(yàn)

      3.4 檢出限和定量限 將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋進(jìn)樣,以3倍信噪比為檢出限,10倍信噪比為定量限,確定檢出限為0.3μg/ml,定量限為0.8μg/ml。

      4 討論

      三金片具有清熱解毒、利濕通淋以及補(bǔ)虛益腎等作用,多應(yīng)用于治療急慢性腎盂腎炎、慢性腎盂腎炎急性發(fā)作及尿路感染等。但是長(zhǎng)期以來(lái)因缺乏穩(wěn)定特異的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物質(zhì),中成藥物很少有以糖精鈉為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定量質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。臨床有研究顯示,通過(guò)對(duì)動(dòng)物進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),糖精鈉可以誘發(fā)癌癥,但是并沒(méi)有相關(guān)研究顯示糖精鈉能夠誘發(fā)人類(lèi)致癌[2]。但是大量使用也會(huì)導(dǎo)致身體出現(xiàn)不適,因此控制中成藥物糖精鈉的含量十分重要。

      目前藥品含量和有關(guān)物質(zhì)測(cè)定多采用高效液相色譜法檢測(cè),這種方法是將液體當(dāng)成流動(dòng)相,然后使用高壓輸液系統(tǒng)檢測(cè)[3]。而且在藥品生產(chǎn)中,若生產(chǎn)環(huán)境產(chǎn)生一定變化,極有可能導(dǎo)致其原料中出現(xiàn)一些附加成分,產(chǎn)生有害物質(zhì),一旦超出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)就會(huì)降低藥品中的有效成分,致使中成藥的質(zhì)量不合格[4]。因此需嚴(yán)格控制藥物附加成分,通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜法檢驗(yàn)其含量具有常規(guī)檢驗(yàn)方法不具備的優(yōu)勢(shì)。此外,高效液相色譜法在質(zhì)量檢測(cè)中起到了十分重要的作用,有利于為中成藥物質(zhì)量提供一定的保障[5]。

      目前高效液相色譜法應(yīng)用于食品、藥品等行業(yè)的監(jiān)測(cè)中,有研究表明,高效液相色譜法在鑒別曲安奈德和頭孢拉定具有良好的效果。而且對(duì)于相似藥物難以區(qū)分時(shí),應(yīng)用高效液相色譜方法檢測(cè)可以有效進(jìn)行區(qū)分,如云防風(fēng)、水防風(fēng)等藥物,經(jīng)檢測(cè)后發(fā)現(xiàn),其藥理作用存在顯著差異[6][7]。通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)中成藥物中的糖精鈉進(jìn)行檢測(cè)可以保證藥物的安全性。本研究的結(jié)果顯示,取樣量5g,定容至50ml的條件下,進(jìn)樣量10μL,柱溫35℃,糖精鈉含量0.05mg/g~0.8mg/g的范圍內(nèi),測(cè)量結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度。表示應(yīng)用高效液相色譜法可以有效檢測(cè)出糖精鈉含量,其檢測(cè)結(jié)果可靠。由于中成藥物成分較為復(fù)雜,糖精鈉檢驗(yàn)難度也比較大,應(yīng)用高效液相色譜法能夠降低中成藥物的分離難度,有效測(cè)定中成藥物中的有效成分。本研究檢測(cè)三金片中的糖精鈉可以有效實(shí)現(xiàn)中成藥物各成分的分離,有利于推動(dòng)中成藥物質(zhì)量檢驗(yàn)工作的規(guī)范化發(fā)展。

      通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)中成藥物中的糖精鈉含量,避免中成藥物中的復(fù)雜成分對(duì)其產(chǎn)生的干擾,其檢測(cè)具有較高的準(zhǔn)確度和回收率,對(duì)臨床應(yīng)用具有十分重要的意義[8]。在本研究中通過(guò)對(duì)中成藥物的糖精鈉含量進(jìn)行檢測(cè),其準(zhǔn)確度、回收率都比較高。這也在一定程度上說(shuō)明使用高效液相色譜法具有優(yōu)勢(shì),而且使用高效液相色譜法其操作簡(jiǎn)便、效果可靠,本次研究通過(guò)這種方式對(duì)中成藥中糖精鈉進(jìn)行了含量測(cè)定,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定且準(zhǔn)確度高,能夠作為糖精鈉質(zhì)量控制的指標(biāo)。

      綜上所述,高效液相色譜法在檢測(cè)中成藥物中的糖精鈉含量具有較高的準(zhǔn)確度和回收率,而且該方式操作比較方便,在臨床藥物檢驗(yàn)中值得大力推廣。

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